專利名稱：一種真空浸提制備皂素的方法
一種真空浸提制備皂素的方法技術領域
本發明屬于生物質化工與應用化學領域，具體涉及一種真空浸提制備皂素的方法。
背景技術：
無患子又名木患子、油患子、苦患樹、黃目樹等，屬無患子科，屬于落葉大喬木，有灰褐色或黑褐色樹皮，分布于我國東部、南部至西南部。無患子的根和果入藥，具有清熱解毒、化痰止咳的功能，其果皮中含有皂苷，可代替肥皂作洗滌之用，尤宜于絲質品之洗滌。
皂莢樹具有根系發達，耐旱節水等優點，是營造農田防護林、水土保持林和城鄉景觀林的理想生態樹種。皂莢種子中富含優質多糖膠，相關專利報道了其制備工藝 (ZL03132340. 5)，皂莢刺具有較高的藥用價值，皂莢刺通過收集干燥后切片可直接入藥，此外皂莢莢果中還含有20 35%的皂素。皂莢樹的開發利用具有很高的經濟效益，陜西、河南、河北、四川在原有野生皂莢林的基礎上，積極發展人工皂莢林，目前種植面積超過300， 000畝。皂莢全果中種子含量15 30%，莢果含量為70 85%，因此皂莢莢果的開發利用對皂莢資源的高效利用意義重大。
無患子果殼中含有約15 25%無患子阜素,研究表明，無患子阜素主要含有三職皂苷類和倍半萜糖苷類等表面活性物質，是一種天然非離子表面活性劑，具有良好的起泡性能，能有有效去除污垢、良好的清潔能力。
天然三萜類皂素又稱為皂苷，其化學結構由配基、糖體和有機酸等基本單位構成， 皂素分子中的糖體基團具有親水性，而配位基團則具有疏水性。皂莢皂素分子內同時具有親水性的和疏水性的基團，因此具有多種表面活性性質，比如乳化、分散、發泡等。皂素是一種天然非離子型表面活性劑，可用于制造各種類型的洗滌劑、乳化劑，是目前極具開發前景的天然表面活性劑。此外，無患子皂素具有抗菌、增白、防止皮膚病等藥用功能，可以在各種護膚品中作為天然活性物質的主要成份，而皂莢皂素具有明顯的消炎、鎮痛、殺菌、殺蟲等作用，也用于制造殺蟲劑和殺菌劑。因此提高天然原料中皂素的提取效率和降低能耗可帶來更多的經濟效益。
目前皂素生產主要采用兩種方法，有機溶劑法(皂莢皂素無水乙醇制備工藝技術 ZL0510011673. 8)和水提法。有機溶劑法利用一定純度的醇水溶液(70 95%)或無水乙醇等對原料進行萃取，該工藝能取得高的提取效率、較好的產品質量等優點，但工藝復雜，投資大，溶劑消耗大，生產成本相對較高。水提法具有生產工藝、生產設備簡單等優點，但耗水量大、提取溫度高、常規分離困難、雜質溶解多、產品純度低、能耗大、部分產品易分解等缺點。
此外，本申請發明人在中國申請CN102603855中公開了一種無患子皂素的提取方法，包括的步驟有1)對無患子果皮進行提取，得到 無患子皂素提取液；2)采用氮氣浮選法對無患子皂素提取液進行分離濃縮，得到無患子皂素濃縮液。該方法雖然具有提取時間短， 效率高，的優點，但常壓水提法皂素提取存在提取溫度較高，雜質溶出多等缺點。發明內容
本發明針對現有提取方法存在的缺點，開發一種真空水提法，目的在于克服傳統皂素生產中存在的以上問題，降低皂素生產過程中的水用量和能耗，最大程度防止提取過程中產品分解和減少雜質溶解，提高分離效率和皂素產品純度。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
皂莢全果由種子和莢果兩部分組成，無患子果實由種子和果殼兩部分組成。皂素存在于莢果和果殼中，制備皂素首先需要采用機械分離的方法將莢果或果殼與種子分離。 對種子進行分離一方面種子能提供生產多糖膠或高附加值蛋白質等物質的原料，另一方面避免種子及果殼中各成分對制備皂素過程的影響。分離出的莢果或果殼在經過粉碎過篩， 得到顆粒。
按照一定固液比往皂莢莢果顆粒或無患子果殼加入水，對體系進行加熱，使體系溫度達到42 48°C。對體系抽真空，同時繼續加熱。當體系真空度穩定后(真空度O. 05 O.07MPa)，一定時間后溫度也趨于穩定，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，保持這種狀態提取一定時間。當真空提取時間達到預定時間后，冷凝水不再回流到提取體系作為下次提取用水，從而實現提取液的初次濃縮。初次濃縮提取液經過濾分離固體殘渣后，進行進一步真空濃縮。二次濃縮液在一定真空度下，在55 60下進行濃縮直到達到所需濃度。本發明采用低的提取和濃縮溫度減少了可溶性雜質(包括可溶性糖和蛋白質等)的溶出，也避免皂素的分解和糖類雜質的美拉德反應，改善產品得率、純度和外觀。
具體地，為實現發明目的，本發明采用如下技術方案
一種真空浸提制備皂素的方法，包括如下步驟
(I)原料預處理；
以無患子果皮和/或皂莢莢果作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用；
(2)真空水循環萃取；
按皂素原料與水的質量比為1:10 1:15投料，對體系進行加熱，當體系溫度達到 42 48 °C后，抽真空至真空度達到O. 05 O. 07MPa，繼續加熱至溫度穩定在50 55 °C，真空回流浸提1. 5 3h ;
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的溫度和真空度繼續加熱O. 5 lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮；
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣，將初次濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮；
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮過程控制 真空度為O. 06 O. 08MPa,濃縮溫度為55 60°C，濃縮直到濃縮液固含量達到20% 25% ；
(6)將濃縮液噴霧干燥即得。
作為一種新發展起來的提取手段，由于真空提取具有提取溫度較低，提取效率高的等明顯優勢，現已見用于多種中藥或其他材料的提取。如現有技術公開了以真空浸提得到紅景天苷、冬棗提取物等的技術方案。但本領域技術人員知道，并非所有的中藥或其他材料都適用于真空提取，具體提取方法的選擇通常得依據待提取物本身的性質、所要分離的活性成分的組成及其含量等而定。
無患子果皮和皂莢莢果中均含有較高含量的皂素，發明人長期致力于無患子果皮和皂莢莢果的提取分離研究。由于原料具有天然皂素含量高、原料中組分結構復雜、皂素熱穩定性差且皂素易生物降解等特點，除皂素外，其組成中還含有大量可溶性糖和蛋白質，提取的過程應當盡量避免上述組成的溶出和相互間反應進一步形成不明雜質，同時要保證皂素的提取率和純度。因此，本領域技術人員從未將真空提取用于無患子果皮和皂莢莢果，現有技術也未見關于無患子果皮和皂莢莢果真空提取的任何報道。而發明人在研究過程中意外發現，通過嚴格控制提取過程的真空度能夠確保一個理想的提取過程，不但顯著提高了皂素的產率和純度，還能進一步簡化提取工藝，節約生產成本。
究其原因，主要是基于無患子果皮和皂莢莢果的組成和皂素的特性，通過控制真空水循環過程中真空度為O. 05 O. 07MPa，再結合其他工藝參數的調整，一方面能夠減少原料中細胞破碎，減少內含物的溶出，尤其是可溶性糖和蛋白質，從而產品純度得到極大提高；二是真空下提取和濃縮的溫度較低，減少了可溶性雜質(包括可溶性糖和蛋白質等)的美拉德反應，也避免皂素的分解，提高了產品得率和純度，產品具有良好的外觀。
由于本發明采用無患子果皮進行提取，因此，需要對全果進行處理。處理方法為本領域技術人員所掌握，如采用棒式粉碎機或錘片式粉碎機對全果進行機械破碎，通過篩分或重力分離種子，種子分離提取率> 95%。
本發明所述的方法，所述原料的預處理中，對原料的要求具體為皂莢莢果水份 (8%，清理去雜后，含雜率< O. 5%，不含鐵器雜質。風干無患子果皮，水分< 12%，去雜，雜質 ^ O. 5%，不含鐵器等。
阜莢莢果或無患子果皮粉碎采用錘式粉碎機或棒式粉碎機,粉碎過12目篩。
本發明步驟2所述的真空水循環萃取優選為按皂素原料與水的質量比為1:12 1:14投料，對體系進行加熱，當體系溫度達到43 46°C后，抽真空至真空度達到O. 06MPa, 繼續加熱至溫度穩定在52 54°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2 2. 5h。
更優選步驟2為按皂素原料與水的質量比為1:13投料，對體系進行加熱，當體系溫度達到45°C后，抽真空至真空度達到O. 06MPa，繼續加熱至溫度穩定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2h。
初次濃縮提取一定時間后，維持體系的加熱溫度和真空度O. 5 Ih，優選45min， 水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，而是收集到一個儲罐中作為下次提取用水，實現提取液的初次濃縮。
固液分離停止加熱，接通提取體系和大氣后 ，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮；
二次真空濃縮二次濃縮真空度O. 07MPa，濃縮溫度為56_58°C，濃縮直到濃縮液固含量達到22% 24%。水蒸氣經冷凝器冷凝后收集于儲罐中作為下次提取用水。
更優選二次真空濃縮二次濃縮真空度O. 07MPa,濃縮溫度為57°C，濃縮直到濃縮液固含量達到23%。水蒸氣經冷凝器冷凝后收集于儲罐中作為下次提取用水。
本發明對兩次真空濃縮的裝置不作限定，本領域技術人員可以理解并選擇合適的設備來實現本發明。
與現有技術公開的各種提取方法相比，本發明的核心在于真空度O. 05 O. 07Mpa 下進行皂莢皂素或無患子皂素提取，既提高了皂素的提取效率，又同時可溶性糖和蛋白質等雜質的溶出，提高了產品純度。二次真空濃縮進一步保證了最終皂素產品質量。
本發明所述的噴霧干燥具體為進風溫度控制在220 250°C，霧化器圓周速度 80 95m/s，出風溫度80 95°C，噴霧干燥至皂素產品水分含量4 8% ；
優選所述的噴霧干燥為進風溫度控制在235°C,霧化器圓周速度90m/s,出風溫度90°C,噴霧干燥至皂素產品水分含量6%。
此外，作為本發明的最佳實施方式，優選所述的方法包括如下步驟
( I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用；
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:13，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2h ；
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱45min，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮；
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮；
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 07MPa,濃縮溫度為57°C，濃縮直到濃縮液固含量達到23% ；
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在235°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度90°C，噴霧干燥至皂素產品水分含量6%。
采用上述技術方案，本發明提供的天然皂素真空提取方法具有如下優點
1、在真空度O. 05 O. 07Mpa下進行皂莢皂素或無患子皂素提取，既提高了皂素的提取效率，又同時可溶性糖和蛋白質等雜質的溶出，提聞了廣品純度。提取時真空度過聞， 組分傳質速率降低；真空度過低，導致雜質溶出和部分組分分解。
2、本發明采用真空浸提和濃縮相結合， 浸提起始加水比可以使用高的料水比 (1:10 1:15)，從而使原料中皂素得到較完全提取；
3、真空提取過程中，浸提和濃縮能耗低，浸提中水的蒸發和冷凝水的回流過程加快了液相傳質速率；
4、初次濃縮和二次濃縮得到水為蒸餾水，是良好的提取用水，將其作為下一批次浸提物料的新鮮水，大大降低了耗水量。
圖1為本發明提取工藝流程圖。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所用原料均為市售商品。
實施例1
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
( I)原料預處理；
以皂莢莢果作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時皂莢莢果與水的質量比為1:15，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 07MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在55°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提3h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮控制真空度O. 08MPa，濃縮溫度為60°C，濃縮直到濃縮液固含量達到 25%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在250° C，霧化器圓周速度85m/s，出風溫度95°C。皂素產品水分4. 5%，產品皂素含量85. 5%，皂素抽出率89. 3%。
實施例2
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
( I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:15，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 07MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在50°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提3h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 08MPa,濃縮溫度為60°C，濃縮直到濃縮液固含量達到25%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在250°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度95°C。皂素產品水分4. 7%，產品皂素含量84. 9%，皂素抽出率90%。
實施例3
如圖1所示，本 發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以皂莢莢果作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時皂莢莢果與水的質量比為1:10，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在52°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提1. 5h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱O. 5h，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮控制真空度O. 06MPa，濃縮溫度為55°C，濃縮直到濃縮液固含量達到 20%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在220°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度80°C。皂素產品水分7. 5%，產品皂素含量87. 2%，皂素抽出率87. 5%。
實施例4:
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:12，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 07MPa,濃縮溫度為58°C，濃縮直到濃縮液固含量達到22%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在235°C，霧化器圓周速度85m/s，出風溫度85°C。皂素產品水分7. 2%，產品皂素含量86. 1%，皂素抽出率86. 8%。
實施例5:
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:10，對體系進行加熱。當體系溫度達到42°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 05MPa并穩定后，繼續加熱至 溫度穩定在54°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提1. 5h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱45min，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 06MPa,濃縮溫度為55°C，濃縮直到濃縮液固含量達到20%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在220°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度80°C。皂素產品水分7. 7%，產品皂素含量87. 1%，皂素抽出率87. 2%。
實施例6:
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:15，對體系進行加熱。當體系溫度達到48°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 07MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在50°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提3h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱O. 5h，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 08MPa,濃縮溫度為60°C，濃縮直到濃縮液固含量達到25%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在250°C，霧化器圓周速度95m/s，出風溫度95°C。皂素產品水分7. 5%，產品皂素含量84. 6%，皂素抽出率87. 0%。
實施例7
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:14，對體系進行加熱。當體系溫度達到43°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩 定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2. 5h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 07MPa,濃縮溫度為58°C，濃縮直到濃縮液固含量達到24%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在235°C，霧化器圓周速度80m/s，出風溫度85°C。皂素產品水分7. 2%，產品皂素含量86. 2%，皂素抽出率87. 3%。
實施例8:
如圖1所示，本發明所述在真空度O. 05 O. 07Mpa下浸提制備皂素的方法具體流程如下
(I)原料預處理；
以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用。
(2)真空水循環萃取；
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:13，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C 后，抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2h。
(3)初次濃縮；
真空水循環萃取結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱45min，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮。
(4)固液分離；
停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮。
(5) 二次真空濃縮
二次濃縮真空度O. 07MPa,濃縮溫度為57°C，濃縮直到濃縮液固含量達到23%。
(6)噴霧干燥；
噴霧干燥時進風溫度控制在235°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度90°C。皂素產品水分6. 9%，產品皂素含量86. 1%，皂素抽出率86. 8%。
噴霧干燥時進風溫度控制在250°C，霧化器圓周速度95m/s，出風溫度95°C。皂素產品水分6%，產品皂素含量88. 4%，皂素抽出率90. 6%。
對照實施例1 :
浸提時皂莢莢果與水的質量比為1:10，對體系進行加熱。當體系溫度達到55°C 后，常壓浸提3h ;浸提液轉移到濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質。濃縮真空度O. 06MPa，濃縮溫度為55°C，濃縮直到濃縮液固含量達到 20% ;噴霧干燥時進風溫度控制在220°C，出風溫度80°C。皂素產品水分7. 3%，產品皂素含量74. 6%，皂素抽出率75. 2%ο
對照實施例2:
浸提時無患子果殼與水的質量比為1:10，對體系進行加熱。當體系溫度達到55°C 后，常壓浸提3h ;浸提液轉移到濃縮容器中，轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質。濃縮真空度O. 07MPa，濃縮溫度為58°C，濃縮直到濃縮液固含量達到 22% ;噴霧干燥時進風溫度控制在235°C，出風溫度85°C。皂素產品水分7. 6%，產品皂素含量73. 5%，皂素抽出率73%。
從上述實施例及對比例可知，采用本發明所述的技術方案，皂素產品水分、產品皂素含量、皂素抽出率較傳統提取方法均得到顯著提高，而本發明采用二次真空濃縮的技術方案進一步提高了產品質量和降低了產品生產能耗。
雖然，上文中已經用 一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改 或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種真空浸提制備皂素的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)原料預處理；以無患子果皮和/或皂莢莢果作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用；(2)真空水循環萃取；按皂素原料與水的質量比為1:10 1:15投料，對體系進行加熱，當體系溫度達到 42 48°C后，抽真空至真空度達到O. 05 O. 07MPa，繼續加熱至溫度穩定在50 55°C，真空回流浸提1. 5 3h ;(3)初次濃縮；真空水循環萃取結束后，維持體系的溫度和真空度繼續加熱O. 5 lh，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮；(4)固液分離；停止加熱，接通提取體系和大氣，將初次濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮；(5)二次真空濃縮二次濃縮過程控制真空度為O. 06 O. 08MPa,濃縮溫度為55 60°C，濃縮直到濃縮液固含量達到20% 25% ；(6)將濃縮液噴霧干燥即得。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)為風干無患子果皮和/或皂莢莢果作為皂素原料，經分揀、粉碎至皂莢莢果水份< 8%，含雜率< O. 5%，風干無患子果皮，水分< 12%，雜質< O. 5%，過12目篩。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)為按皂素原料與水的質量比為1:12 1:14投料，對體系進行加熱，當體系溫度達到43 46°C后，抽真空至真空度達到O. 06MPa，繼續加熱至溫度穩定在52 53°C，真空回流浸提2 2. 5h。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于按皂素原料與水的質量比為1:13投料， 對體系進行加熱，當體系溫度達到45°C后，抽真空至真空度達到O. 06MPa，繼續加熱至溫度穩定在53 °C，真空回流浸提2h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中繼續維持體系的加熱溫度和真空度45min完成初次濃縮。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(5)為二次濃縮真空度O.07MPa，濃縮溫度為56 58°C，濃縮直到濃縮液固含量達到22% 24%。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述步驟(5)為二次濃縮真空度O.07MPa，濃縮溫度為57°C，濃縮直到濃縮液固含量達到23%。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的噴霧干燥為進風溫度控制在 220 250°C，霧化器圓周速度80 95m/s，出風溫度80 95°C，噴霧干燥至皂素產品水分含量4 8%。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于所述的噴霧干燥為進風溫度控制在 235°C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度90°C，噴霧干燥至皂素產品水分含量6%。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步驟(I)原料預處理；以無患子果殼作為皂素原料，經分揀、粉碎及過篩后，備用；(2)真空水循環萃取；浸提時無患子果殼與水的質量比為1:13，對體系進行加熱。當體系溫度達到45°C后， 抽真空。當體系真空度達到O. 06MPa并穩定后，繼續加熱至溫度穩定在53°C，此時體系中水處于沸騰狀態，水蒸氣經過冷凝回流至體系中，真空回流浸提2h ；(3)初次濃縮；真空水循環萃取 結束后，維持體系的加熱溫度和真空度繼續加熱45min，水蒸氣經冷凝器冷凝后不再回流，實現提取液的初次濃縮；(4)固液分離；停止加熱，接通提取體系和大氣后，固液分離，將初次濃縮液轉移到二次濃縮容器中， 轉移過程中濃縮液經過100目過濾網過濾去除液體中不溶雜質，濾液進行二次真空濃縮；(5)二次真空濃縮二次濃縮真空度O. 07MPa，濃縮溫度為57°C，濃縮直到濃縮液固含量達到23% ；(6)噴霧干燥；噴霧干燥時進風溫度控制在235 0C，霧化器圓周速度90m/s，出風溫度90 °C，噴霧干燥至皂素產品水分含量6%。
全文摘要
本發明提供了一種在真空度0.05～0.07MPa下浸提制備皂素的方法，按照一定固液比往皂莢莢果顆粒或無患子果殼加入水，對體系進行加熱，真空提取。當真空提取時間達到預定時間后，冷凝水不再回流到提取體系作為下次提取用水，從而實現提取液的初次濃縮。初次濃縮提取液經過濾分離固體殘渣后，進行進一步真空濃縮直到達到所需濃度。上述技術方案中，低的提取和濃縮溫度減少了可溶性雜質(包括可溶性糖和蛋白質等)的溶出，也避免皂素的分解和糖類雜質的美拉德反應，改善產品得率、純度和外觀。
文檔編號C07H15/256GK103059093SQ20131002010
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月18日 優先權日2013年1月18日
發明者朱莉偉, 唐勇, 翁震, 蔣建新, 趙丹青 申請人:北京林業大學