一種紙漿漂白劑的制備方法
【專利摘要】一種紙漿漂白劑的制備方法。本發明涉及一種以硫脲和雙氧水為原料通過在反應體系中預置緩沖溶液穩定反應體系的pH值實現制備高收率二氧化硫脲水溶液的方法，其制備的水溶液直接用于廢紙漿的漂白，以降低漂白成本。先將反應器置于冰浴中，控制浴槽內的乙醇和水混合物溫度在-20℃～-15℃；再在反應器中加入蒸餾水和緩沖溶液，調節溫度為10℃時，加入硫脲并開始攪拌，再待溫度降到0℃時，開始滴加雙氧水，控制反應溫度為0℃～10℃，雙氧水滴加完后繼續攪拌，待溫度不再上升時停止反應，取下反應器，即制得二氧化硫脲水溶液產品，其收率達到90%。不需要冷卻、結晶和干燥步驟，其工藝原理可靠，步驟簡單，產品出率高，節約能源和生產成本。
【專利說明】—種紙漿漂白劑的制備方法
【技術領域】:
[0001]本發明屬于化工生產原料【技術領域】，涉及一種以硫脲和雙氧水為原料通過在反應體系中預置緩沖溶液穩定反應體系的PH值實現制備高收率二氧化硫脲漂白劑的方法。
【背景技術】:
[0002]目前，廢紙脫墨漿漂白一般采用傳統的氧化型漂白和還原型漂白，氧化型漂白的用料有次氯酸鹽、H2O2, O2等；氧化型漂白劑主要是氧化降解并脫除漿料中的殘留木素而提高白度，隨著報紙業的不斷發展，報紙的種類、印刷形式也豐富多彩，引起廢紙紙漿發色的原因也比較復雜，除紙漿中殘留的木素外，還可能由于某種需要加入染料等添加物而生成的顏色，以及在脫墨過程中尚未除掉的印刷油墨顏料粒子等。還原型漂白是通過減少纖維本身的發色基團，有效地脫去染料的顏色而提高白度，因此還原型漂白劑是很好的脫色劑，常用的還原型漂白劑包括連二亞硫酸鈉、二氧化硫脲等；其中，連二亞硫酸鈉穩定性差，易氧化和分解，使用范圍受到一定的限制；二氧化硫脲(TD)，又稱甲脒亞磺酸，在空氣中不易分解，在微堿性溶液中分解成尿素和還原性極強的次硫酸，最終的分解物為尿素和硫酸鹽；二氧化硫脲作為一種新型環保紙漿漂白劑，使用操作方便，漂白效果較好。使用現有常用的二氧化硫脲漂白紙漿時一般都是通過水溶劑法生成的二氧化硫脲粉末，其具體制備方法是以硫脲和雙氧水為原料，在反應器中反應，冷卻結晶后通過抽濾、烘干制得二氧化硫脲固體，在漂白時再將其溶解制成水溶液；這種制備固體二氧化硫脲的方法和步驟中需要冷卻、結晶、干燥等，因此，其工藝復雜，冷卻和干燥過程耗能高，生產成本較高。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，尋求一種以硫脲和雙氧水為原料，采用預置緩沖溶液穩定反應體系的PH值的方式直接制備二氧化硫脲水溶液。
`[0004]為了實現上述目的，本發明先將反應器置于冰浴中，控制浴槽內的乙醇和水混合物溫度在-20°C~-15°C ;再在反應器中加入蒸餾水和緩沖溶液，調節溫度為10°C時，加入硫脲并開始攪拌，再待溫度降到0°C時，開始滴加雙氧水，控制反應溫度為0°C~10°C，雙氧水滴加完后繼續攪拌，待溫度不再上升時停止反應，取下反應器，即制得二氧化硫脲水溶液產品，其收率達到90%。
[0005]本發明的制備過程中浴槽內乙醇和水的混合物的重量配比為2:1 ;在反應器中加入蒸餾水和緩沖溶液的重量配比為O~3:1~O ;選取乙酸鈉和乙酸C為緩沖溶液；硫脲與雙氧水的加入重量比為1:2~2.1。
[0006]本發明與現有技術相比，在制備二氧化硫脲時加大水量，添加緩沖溶液穩定反應體系的PH值，從而直接制備成二氧化硫脲水溶液，不需要冷卻、結晶和干燥步驟，其工藝原理可靠，步驟簡單，產品出率高，節約能源和生產成本。
【具體實施方式】:[0007]下面結合實施例做進一步說明。
[0008]實例1:預置蒸餾水與緩沖溶液的不同比例的產品收率情況
[0009]本實施例選取四口燒瓶作為反應器，先將四口燒瓶置于冰浴中，控制浴槽內的乙醇和水混合物溫度在_20°C~_15°C;再在四口燒瓶中按不同重量比例分別四次加入蒸餾水和緩沖溶液，調節溫度為10°C時，按硫脲與雙氧水為1:2~2.1的重量比例，先加入硫脲并開始攪拌，再待溫度降到0°C時，開始滴加雙氧水，控制反應溫度5°C，雙氧水滴加完后繼續攪拌，待溫度不再上升時取下四口燒瓶，即制得二氧化硫脲水溶液產品，其收率達到90%，具體數據和結果見表1。
[0010]通過表1的數據發現，緩沖溶液對制備二氧化硫脲溶液的收率影響比較顯著，當預置蒸餾水和緩沖溶液的比例為1:1時，收率最高為90.38%，效果最佳。
[0011 ] 實例2:二氧化硫脲水溶液對紙漿漂白色度的影響比較。
[0012]分別將只添加緩沖溶液制得的二氧化硫脲水溶液和不同螯合劑、緩沖溶液制得的二氧化硫脲水溶液用于紙漿漂白，與原木漿漂白結果比較如表2所示；所用的螯合劑包括:DTPA、STPP、EDTA。
[0013]由表2可看出，TD水溶液用于紙漿漂白，明度指數L有所升高，色度指數a*降低而b*增加，說明TD水溶液對廢報紙脫墨漿既是有效的漂白劑，又是良好的脫色劑；螯合劑的加入能明顯提高紙漿的漂白效果，加入STPP制得的TD漂白液漂白效果最好。
[0014]表1:不同比例的蒸餾水和緩沖溶液的四次實施的收率情況。
[0015]
【權利要求】
1.一種紙漿漂泊劑的制備方法，其特征在于先將反應器置于冰浴中，控制浴槽內的乙醇和水混合物溫度在-20°c~-15°c ;再在反應器中加入蒸餾水和緩沖溶液，調節溫度為10°C時，加入硫脲并開始攪拌，再待溫度降到0°C時，開始滴加雙氧水，控制反應溫度為(TC~10°C，雙氧水滴加完后繼續攪拌，待溫度不再上升時停止反應，取下反應器，即制得二氧化硫脲水溶液產品，其收率達到90%。
2.根據權利要求1所述的一種紙漿漂泊劑的制備方法，其特征在于制備過程中浴槽內乙醇和水的混合物的重量配比為2:1 ;在反應器中加入蒸餾水和緩沖溶液的重量配比為O~3:1~O ;選取乙酸鈉和乙酸C為緩沖溶液；硫脲與雙氧水的加入重量比為1:2~2.1。
【文檔編號】C07C381/14GK103804263SQ201310613520
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】于洪洲 申請人:于洪洲