一種鄰苯二乙醚的提純方法
【專利摘要】本發明公開了一種鄰苯二乙醚的提純方法，取由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚粗品，采用水作為溶劑，在反應釜中加入水，并在攪拌的條件下加入該鄰苯二乙醚粗品，升溫至鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加鹽酸，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層，分離出鄰苯二乙醚，可得純度≥99％、含水量≤0.5％的純品。本發明用清潔環保、價格低廉的水代替傳統的有機溶劑，不僅節省成本，綠色環保，而且提純方法簡單，提純過程收率高，提純所得鄰苯二乙醚純度高，含水量低，更加符合出口要求。
【專利說明】一種鄰苯二乙醚的提純方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鄰苯二乙醚生產【技術領域】，具體涉及一種由鄰苯二酚和氫氧化鈉溶液作為反應物制備的鄰苯二乙醚粗品的提純方法。
【背景技術】
[0002]鄰苯二乙醚，英文名為:l，2-Diethoxybenzene，CAS號為:2050-46_6，EINECS 號為:218-089-1，是一種重要的藥物、香料和殺菌劑乙霉威的中間體。傳統的合成鄰苯二乙醚的方法是:由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90?120°C條件下在高壓釜中反應所得。也有用溴乙烷作為醚化劑的，但是由于溴乙烷有劇毒，對操作環境要求比較苛刻，而且污染環境，因此通常選用氯乙烷。
[0003]傳統的鄰苯二乙醚粗品的提純使用甲苯、二氯乙烷、丙酮、氯仿等有機溶劑，鄰苯二乙醚溶解于有機溶劑中，再進行分離提純，去除雜質。采用此類溶劑的提純方法比較簡單，但都有一定的弊端，或者有微量溶劑殘留，或者存在提純收率不尚，或者存在提純后的產品純度不高或外觀不合格等的缺陷，且此類溶劑污染環境，對人體有較大危害，成本也較高，因此，鄰苯二乙醚提純的技術還有待于進一步改進。
【發明內容】
[0004]本發明針對鄰苯二乙醚粗品提純中存在的成本高，污染環境等問題，提供了一種采用水作為溶劑的鄰苯二乙醚提純方法，該方法不僅節省成本，綠色環保，而且提純效率尚，提純后廣品的純度尚。其具體的提純步驟為:
[0005]a，在反應釜中加入水，在攪拌的條件下向反應釜中投入粗品鄰苯二乙醚，升溫到600C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液PH <4，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層、和鄰苯二乙醚層；
[0006]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層；
[0007]C，開啟反應Il的攪拌裝置，啟動真空泵，控制真空度在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，餾出鄰苯二乙醚層中的少量水分；
[0008]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，然后根據客戶需求進行包裝。
[0009]所述鄰苯二乙醚粗品是采用現有生產工藝，由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90?120°C條件下在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚成品，該成品中鄰苯二乙醚的質量含量為90 %?93 %左右。在該鄰苯二乙醚粗品的制備過程中，反應物的摩爾比為:鄰苯二酚:氫氧化鈉:氯乙烷或溴乙烷:乙醇為I: 2.7 ?3.0: 2.3 ?2.5: 2 ?2.5。
[0010]作為優選，所述鄰苯二乙醚粗品與水溶劑的質量比為1:1?3。
[0011]作為優選，所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0012]作為優選，在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0013]本發明步驟a中混合液酸堿度的調節是一個關鍵點，必須嚴格控制在pH < 4范圍內，該PH值對提純的收率和提純后鄰苯二乙醚的純度都有較大影響。
[0014]和現有技術相比，本發明的有益效果為:本發明通過仔細分析鄰苯二乙醚生產過程特點和鄰苯二乙醚粗品的雜質成分及含量，采用清潔環保、綠色無污染的水作為提純溶劑，在一定條件下溶解粗品中的雜質，代替采用有機溶劑溶解鄰苯二乙醚的提純方法，不僅降低了提純成本，節省能耗，水溶劑再處理后可循環利用，而且提純過程收率高，提純后的成品鄰苯二乙醚純度高(鄰苯二乙醚含量多99%，含水量< 0.5% )，所得產品雜質含量更少，質量更高。
【具體實施方式】
[0015]下面通過【具體實施方式】對本發明做進一步詳細的說明。
[0016]以下實施例所述鄰苯二乙醚粗品是采用現有生產工藝，由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90?120°C條件下在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚成品。在該鄰苯二乙醚粗品的制備過程中，反應物的摩爾比為:鄰苯二酚:氫氧化鈉:氯乙烷或溴乙烷:乙醇為1: 2.7?3.0: 2.3?2.5: 2?2.5。
[0017]實施例1
[0018]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0019]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入2000Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入2000Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量92% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.5，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0020]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物28Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0021]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水39Kg ；
[0022]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計1530Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0023]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.4%，含水量0.2% (均為質量含量)O
[0024]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0025]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0026]實施例2
[0027]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0028]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入3000Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入2000Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量90% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.6，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0029]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物26Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0030]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水38Kg ；
[0031]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計1720Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0032]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.2%，含水量0.3% (均為質量含量)°
[0033]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0034]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0035]實施例3
[0036]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0037]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入3000Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入1500Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量90% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.8，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0038]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物20Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0039]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水29Kg ；
[0040]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計1300Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0041]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.2%，含水量0.5% (均為質量含量)O
[0042]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0043]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0044]實施例4
[0045]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0046]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入3000Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入100Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量92% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為4.0，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0047]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物13Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0048]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水18Kg ；
[0049]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計860Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0050]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.4%，含水量0.2% (均為質量含量)O
[0051]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0052]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0053]實施例5
[0054]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0055]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入2500Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入100Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量91% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.8，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0056]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物14Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0057]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水19Kg ；
[0058]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計880Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0059]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.3%，含水量0.1% (均為質量含量)°
[0060]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0061]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0062]實施例6
[0063]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0064]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入2700Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入1500Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量93% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.3，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0065]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物19Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0066]c，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水32Kg ；
[0067]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計1250Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0068]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.5%，含水量0.2% (均為質量含量)O
[0069]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0070]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0071]實施例7
[0072]本實施例中鄰苯二乙醚粗品的具體提純步驟為:
[0073]a，在5000L的搪瓷反應釜中加入3300Kg水，在攪拌的條件下向反應釜中投入1500Kg粗品鄰苯二乙醚(濕品:含量90% ;外觀:土黃色，顆粒狀)，升溫到60°C，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30%的鹽酸，調節混合液pH為3.2，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層；
[0074]b，將步驟a中調節好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一 5000L搪瓷反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現清晰界面時停止分層。共分離出絮狀物21Kg，將其裝桶回收循環利用；
[0075]C，開啟5000L搪瓷反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60°C左右時有大量的水餾出，繼續升溫并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，收集水30Kg ；
[0076]d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，共計1270Kg，然后根據客戶需求進行包裝。
[0077]測試提純所得產品，測得鄰苯二乙醚含量為99.0%，含水量0.3% (均為質量含量)O
[0078]所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目，孔徑太大會導致雜質帶入到最終提純后的產品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發生堵塞的現象。
[0079]在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發生沖料的現象。
[0080]由以上實施例及測試結果可看出，本發明使用水為溶劑提純鄰苯二乙醚粗品，提純收率高，提純后產品純度高，含水量少，是一種簡單有效、綠色環保的提純方法。
[0081]上述實施例僅是對本發明產品的說明，并非對本發明做出任何形式上的限制，在不脫離本發明的技術方案范圍之內，任何利用上述揭示的技術內容作出簡單變換的等同方案，均屬本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，取由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚粗品，采用水作為溶劑，在反應釜中加入水，并在攪拌的條件下加入該鄰苯二乙醚粗品，升溫至鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加鹽酸，粗品中的部分雜質溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質層和鄰苯二乙醚層，分離出鄰苯二乙醚。
2.根據權利要求1所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，在所述鄰苯二乙醚粗品的制備過程中，反應物的摩爾比為:鄰苯二酚:氫氧化鈉:氯乙烷或溴乙烷:乙醇為I: 2.7 ?3.0: 2.3 ?2.5: 2 ?2.5，反應溫度為 90 ?120°C。
3.根據權利要求1所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，升溫至鄰苯二乙醚全部熔化后，向反應釜中滴加30%的鹽酸，滴加至混合液pH ( 4。
4.根據權利要求1所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，分離出鄰苯二乙醚的具體步驟為: 將滴加過鹽酸的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質，再將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一反應釜中，在60°C的條件下靜置分層lh，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層，保留鄰苯二乙醚層； 開啟反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，減壓脫水，真空度控制在-0.1Mpa,緩慢升高反應釜溫度，并控制溫度在60?90°C，減壓蒸餾2?3h，餾出鄰苯二乙醚層中的少量水分。
5.根據權利要求1所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，還包括步驟:分離出鄰苯二乙醚后，關閉反應釜加熱裝置，當溫度降至40?50°C時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，然后根據客戶需求進行包裝。
6.根據權利要求1所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，所述鄰苯二乙醚粗品與水溶劑的質量比為1:1?3。
7.根據權利要求4所述的鄰苯二乙醚的提純方法，其特征在于，所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300?500目。
【文檔編號】C07C41/34GK104496764SQ201410808194
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月22日 優先權日:2014年12月22日
【發明者】劉宇, 紀傳武, 高暢行, 魏星, 蔣磊, 周全義, 蔡小飛 申請人:江蘇藍豐生物化工股份有限公司