一種苯達松的純化方法
【專利摘要】本發明涉及精細化工生產工藝【技術領域】，特別涉及一種苯達松的純化方法。本發明提供了一種苯達松的純化方法，包括如下步驟：步驟1：獲得包括所述苯達松和有機溶劑的有機相；步驟2：取所述有機相，回流脫出步驟1所述有機溶劑體積百分比為88％～92％的有機溶劑，降溫析晶，精制獲得所述苯達松。本發明通過對苯達松二氯乙烷有機相進行加水脫溶劑濃縮結晶，得到高含量的苯達松晶體粉末，直接一次結晶得到高含量苯達松原粉，更為簡便、環保、成本低、顯著提高(P＜0.05)收率、更有利于工業生產的苯達松結晶方法。
【專利說明】-種苯達松的純化方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精細化工生產工藝【技術領域】，特別涉及一種苯達松的純化方法。
【背景技術】
[0002] 苯達松，化學名：3-異丙基（1H)-苯并-2, 1,3-喔二嗦-4-(3H)-麗2, 2二氧化 物，又名；滅草松，排草丹，中文別名：3-異丙基-2, 1，3-苯并喔二嗦-4-麗-2, 2-二氧化 物水劑。分子量：240. 3，CAS N0;25057-89-0。純品為無色結晶粉末，烙點：138°C，溶解度 (2(TC ):二甲苯中<lg/100g，環己麗中為18g/100g。苯達松為觸殺性除草劑。防除對象主 要有：旱田中蒼耳、反枝覓、凹頭覓、刺覓、嵩屬、刺兒菜、大葫、狼把草、鬼針草、酸模葉寥、柳 沖刺寥、節寥、馬齒覓、野西瓜苗、豬跌跌、向日葵、辣子草、野蘿K豬毛菜、刺黃花稔、宦賣 菜、繁縷、曼巧羅、黎、小黎、龍葵、鴨妬草（1?2葉期效果好，3葉期W后藥效明顯下降）、豚 草、莽菜、遏藍菜、旋花屬、芥菜、荷麻、野芥、蕓臺屬等多種闊葉雜草。還可防除水田中雨久 花、鴨舌草、白水八角、毋草、牛毛租、蠻商、異型莎草、荊H棱、狼把草、慈姑、澤瀉、水莎草、 緊穗莎草、鴨妬草等。
[0003] 傳統的苯達松的純化方法，是用稀堿將苯達松從有機相萃取出來，再用鹽酸調節 PH，使苯達松結晶析出，離也抽濾，干燥出成品。此方法不僅工藝復雜、產生大量廢水，而且 產品滅草松含量不高、外觀品質不好。
[0004] 因此，提供一種含量高、外觀品質好的苯達松的純化方法具有現實意義。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明提供一種苯達松的純化方法。該方法能夠直接一次結晶得到高 含量苯達松原粉，提高生產收率，削減廢水排放W及降低生產成本，經濟環保。
[0006] 為了實現上述發明目的，本發明提供W下技術方案：
[0007] 本發明提供了一種苯達松的純化方法，包括如下步驟：
[0008] 步驟1 ;獲得包括所述苯達松和有機溶劑的有機相；
[0009] 步驟2 ;取所述有機相，回流脫出占步驟1所述有機溶劑體積百分比為88 %? 92 %的有機溶劑，降溫析晶，精制獲得所述苯達松。
[0010] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中步驟2中降 溫析晶的溫度為〇°C?1(TC。
[0011] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中步驟2中所 述回流的溫度為75C?98C。
[0012] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述降溫的 速度為 0. 625°C /min ?0. 667°C /min
[0013] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述有機溶 劑為二氯己焼。
[0014] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述有機相 中所述苯達松的質量百分含量為10 %?15%。
[0015] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述精制包 括抽濾、漂洗、靜置分層，收集有機相、烘干的步驟。
[0016] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述漂洗為 用50?99 °C的水漂洗。
[0017] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述有機相 與所述水的體積比為630: (10?20)，所述漂洗的次數為2次。
[0018] 在本發明的一些具體實施方案中，本發明提供的苯達松的純化方法中步驟2中回 流脫出體積百分含量為88%?92%的有機溶劑具體為回流脫出第一有機溶劑后，加水繼 續脫出第二有機溶劑，所述第一有機溶劑與所述第二有機溶劑的總和與所述有機溶劑的體 積比為88?92:100 ;所述水與所述第一有機溶劑的體積比為300?350:180?230。
[0019] 在本發明的另一些【具體實施方式】中，本發明提供的苯達松的純化方法中步驟2中 回流脫出有機溶劑與所述有機相中有機溶劑的體積比為；570:630、560:630、580:630。
[0020] 在本發明的另一些【具體實施方式】中，本發明提供的苯達松的純化方法中所述水與 所述第一有機溶劑的體積比為300:200、350:180、330:230。
[0021] 具體的，本發明提供的一種苯達松的純化方法，包括W下步驟：
[002引 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；優選630血苯達松二氯己焼 有機相；
[0023] 2)取有機相置于四口燒瓶中，搭好回流裝置，開始升溫脫有機溶劑；
[0024] 3)脫出一定量的有機溶劑后，停止加熱，加入水后繼續脫有機溶劑；直到保留 8-12% (v/v)原溶劑；優選脫出20化有機溶劑后，停止加熱，加入300mL水繼續脫有機溶 齊U，再脫出370mL有機溶劑；
[00巧]4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到〇-l(TC左右；優選2小時從8(TC降到0-5C;降溫 速度優選 0. 625°C /min ?0. 667°C /min。
[002引 W抽濾，抽干后每次用約10-20mL熱水對固體進行漂洗兩次；
[0027] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相留作下批次加水套用，下層有機相 收集待用，固體放入烘箱烘干。
[0028] 具體的，本發明提供的一種苯達松的純化方法，包括W下步驟：
[0029] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[0030] 。取1000血四口燒瓶1個投入630血10-15 %的苯達松二氯己焼有機化搭好回 流裝置，開始升溫脫溶劑；
[0031] 3)脫出20化溶劑后，停止加熱，加入300血水繼續脫有機溶劑，再脫出370ml溶 齊U，此時體系溫度在87C ;
[003引 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到1(TC ;
[0033] 5)抽濾，抽干后每次用10-20mL熱水對固體進行漂洗兩次；
[0034] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[00巧]具體的，本發明提供的一種苯達松的純化方法，包括W下步驟：
[0036] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[0037] 。取1000血四口燒瓶1個投入630血10-15 %的苯達松二氯己焼有機化搭好回 流裝置，開始升溫脫溶劑；
[0038] 3)脫出約180血溶劑后，停止加熱，加入350血水繼續脫有機溶劑，再脫出380血 溶劑，此時體系溫度在9(TC ;
[003引 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到5C ;
[0040] 5)抽濾，抽干后每次用10-20mL熱水對固體進行漂洗兩次；
[0041] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[0042] 具體的，本發明提供的一種苯達松的純化方法，包括W下步驟：
[0043] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[0044] 2)取1000血四口燒瓶1個投入630血10-15 %的苯達松二氯己焼有機相，搭好回 流裝置，開始升溫脫溶劑；
[0045] 3)脫出約230血溶劑后，停止加熱，加入330血水繼續脫有機溶劑，再脫出350血 左右溶劑，此時體系溫度在89C ;
[004引 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到1(TC ;
[0047] W抽濾，抽干后每次用10?20mL熱水對固體進行漂洗兩次；
[0048] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[0049] 本發明提供了一種苯達松的純化方法，包括如下步驟；步驟1 ;獲得包括所述苯達 松和有機溶劑的有機相；步驟2 ;取所述有機相，回流脫出體積百分含量為88%?92%的有 機溶劑，降溫析晶，精制獲得所述苯達松。本發明通過對苯達松二氯己焼有機相進行加水脫 溶劑濃縮結晶，得到高含量的苯達松晶體粉末，直接一次結晶得到高含量苯達松原粉，更為 簡便、環保、成本低、顯著提高（P < 0. 05)收率、更有利于工業生產的苯達松結晶方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0050] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。
[005。 圖1示標準品99. 1 %滅草松的HPLC譜圖；標準品來源；沈陽化工研究院；
[0052] 圖2示本發明實施例1制備的滅草松的HPLC譜圖。
【具體實施方式】
[0053] 本發明公開了一種苯達松的純化方法，本領域技術人員可W借鑒本文內容，適當 改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是 顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法及應用已經通過較佳實施例進行 了描述，相關人員明顯能在不脫離本
【發明內容】
、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進 行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。
[0054] 本發明提供的苯達松的純化方法中所用原料及制劑均可由市場購得。
[00巧]下面結合實施例，進一步闡述本發明：
[0056] 實施例1 ;高含量滅草松原粉的制備
[0057] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[005引。取1000血四口燒瓶1個投入630血15%的苯達松二氯己焼有機化搭好回流裝 置，開始升溫至75 C?98 C脫溶劑；
[0059] 3)脫出20化溶劑后，停止加熱，加入300血水繼續脫有機溶劑，再脫出370ml溶 齊U，此時體系溫度在87C ;
[0060] 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到1(TC ;降溫的速度為0. 625C /min?0. 667C / mi打；
[006。 W抽濾，抽干后每次用10?20mL熱水（50?99°C )對固體進行漂洗兩次；
[0062] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[0063] 實施例2 ;高含量滅草松原粉的制備
[0064] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[006引。取1000血四口燒瓶1個投入630血10%的苯達松二氯己焼有機化搭好回流裝 置，開始升溫至75 C?98 C脫溶劑；
[0066] 3)脫出180血溶劑后，停止加熱，加入350血水繼續脫有機溶劑，再脫出380血溶 齊U，此時體系溫度在9(TC ;
[0067] 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到5°C ;降溫的速度為0. 625C /min?0. 667C / mi打；
[006引 W抽濾，抽干后每次用10-20mL熱水（50?99°C )對固體進行漂洗兩次；
[0069] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[0070] 實施例3 ;高含量滅草松原粉的制備
[0071] 1)取足量的苯達松二氯己焼有機相分析比重、含量；
[0072] 2)取1000血四口燒瓶1個投入630血12%的苯達松二氯己焼有機相，搭好回流裝 置，開始升溫至75 C?98 C脫溶劑；
[0073] 3)脫出230血溶劑后，停止加熱，加入330血水繼續脫有機溶劑，再脫出350血左 右溶劑，此時體系溫度在89C ;
[0074] 4)緩慢降溫結晶，直至溫度降到1(TC ;降溫的速度為0. 625C /min?0. 667C / mi打；
[007引 W抽濾，抽干后每次用10-20mL熱水（50?99°C )對固體進行漂洗兩次；
[0076] 6)濾液轉移到分液漏斗中，靜置，分去上層水相，下層有機相收集待用，固體放入 烘箱烘干，稱量取樣檢測記錄。
[0077] 實施例4
[007引 色譜柱；C18柱，甲醇+水+冰己酸=70+30+0. 5,波長254皿，流速1. Oml/min。
[0079] 實驗組；實施例1至實施例3制備的苯達松。
[0080] 標準組：標準品品名；99. 1%滅草松；標準品來源；沈陽化工研究院。
[0081] 標準組譜圖見圖1，實驗組（實施例1)檢驗譜圖見圖2,檢驗結果見表1。
[008引表1檢驗結果
[0083]
【權利要求】
1. 一種苯達松的純化方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1:獲得包括所述苯達松和有機溶劑的有機相； 步驟2 :取所述有機相，回流脫出占步驟1所述有機溶劑體積百分比為88 %?92 %的 有機溶劑，降溫析晶，精制獲得所述苯達松。
2. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟2中降溫析晶的溫度為0°C? 10。。。
3. 根據權利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，步驟2中所述回流的溫度為 75°C?98°C。
4. 根據權利要求1至3任一項所述的純化方法，其特征在于，所述降溫的速度為 0. 625/min ?0. 667/min。
5. 根據權利要求1至4任一項所述的純化方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯乙 燒。
6. 根據權利要求1至5任一項所述的純化方法，其特征在于，所述有機相中所述苯達松 的質量百分含量為10 %?15%。
7. 根據權利要求1至6任一項所述的純化方法，其特征在于，所述精制包括抽濾、漂洗、 靜置分層，收集有機相、烘干的步驟。
8. 根據權利要求1至7任一項所述的純化方法，其特征在于，所述漂洗為用50?99°C 的水漂洗。
9. 根據權利要求8所述的純化方法，其特征在于，所述有機相與所述水的體積比為 630: (10?20)，所述漂洗的次數為2次。
10. 根據權利要求1至9任一項所述的純化方法，其特征在于，步驟2中回流脫出體 積百分含量為88%?92%的有機溶劑具體為回流脫出第一有機溶劑后，加水繼續脫出第 二有機溶劑，所述第一有機溶劑與所述第二有機溶劑的總和與所述有機溶劑的體積比為 88?92:100 ;所述水與所述第一有機溶劑的體積比為300?350:180?230。
【文檔編號】C07D285/16GK104447618SQ201410834155
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月26日 優先權日:2014年12月26日
【發明者】王龍, 俞遠凱, 雷士超, 趙國霞 申請人:合肥星宇化學有限責任公司