專利名稱:聚芳醚酮咪唑及其制備方法
技術領域:
本發明涉及一種聚芳醚酮咪唑及其制備方法,更具體地說,本發明涉及一種耐熱可溶性高性能聚芳醚酮咪唑及其制備方法。
背景技術:
聚芳醚酮類樹脂是由苯撐環通過氧橋和羰基連接而成的全芳香族聚合物,由于其具有優良的機械和力學性能,另外其耐熱、耐腐蝕、耐輻射及高介電性等綜合性能優異,因此在航空航天、軍事設備以及民用工業領域有廣闊的應用前景。聚醚醚酮是聚芳醚酮類樹脂中最為常用的聚合物品種,然而聚醚醚酮在具有其良好耐熱、耐溶劑等性能的同時,也存在自身的不足,例如(1)玻璃化轉變溫度較低(145°c),熔融溫度較高(320°C)。因為前者為聚合物的使用上限溫度,后者為聚合物熔融加工的下限溫度。這樣使得聚合物使用溫度較低,加工溫度較高,限制了聚合物的進一步的加工和應用。
聚苯并咪唑自問世以來已成為航空航天等高新技術領域及其它苛刻環境下不可替代的特種材料,在國外已得到廣泛應用,但其關鍵工藝技術被國外封鎖。我國雖然有多家研究機構在進行這方面的研究,但是尚未推出工程化應用的產品。從國內現狀來看,合成聚苯并咪唑的四胺類單體尚未商品化,而且單體的合成工藝路線復雜,收率較低,成本昂貴,阻礙了聚苯并咪唑的工程化應用進程。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種聚芳醚酮咪唑,本發明要解決的另一個技術問題是提供一種聚芳醚酮咪唑制備方法。本發明的聚芳醚酮咪唑的結構通式為
權利要求
1.聚芳醚酮咪唑,結構通式為
2.用于權利要求1所述的聚芳醚酮咪唑的制備方法,依次包括以下步驟a.在氮氣的保護條件下,加入多聚磷酸和磷酸催化劑,加入芳香二酸和鄰苯二胺類化合物,升高溫度至190°C,反應4 h;b.將步驟a得到的溶液冷卻到室溫,然后倒入去離子水中,滴加15%的NaOH溶液,中和至pH=8,溶液放置6 h后,抽濾、水洗、干燥,得到固體粗產物;c.將步驟b得到的粗產物重結晶,真空60°C干燥得到純雙苯并咪唑;d.將步驟c得到的雙苯并咪唑和二氟化芳香酮作為反應物,無水碳酸鉀為催化劑,環丁砜為溶劑,氯苯為除水劑,在氮氣保護條件下,加熱至145°C,反應2 h ;繼續加熱升高溫度至180-190°C,讓氯苯帶走體系中的水分;繼續反應3-4h,得到芳酮咪唑中間體;e.在步驟d得到的反應體系中加入芳香二酚,升溫至200-210°C,反應5- 后得到聚芳醚酮咪唑粗產物;f.將步驟e得到的聚芳醚酮咪唑粗產物用甲醇抽提Mh,再在真空干燥箱中100°C條件下干燥他,得到目標產物聚芳醚酮咪唑。
3.根據權利要求2的制備方法,其中步驟a中所述的雙苯并咪唑是由芳香二酸和鄰苯二胺反應得到,其中芳香二酸和鄰苯二胺的摩爾比為1 2.2。
4.根據權利要求2的制備方法,其中步驟d中的反應物雙苯并咪唑和二氟化芳香酮的摩爾比為1:2。
全文摘要
本發明公開一種聚芳醚酮咪唑及其制備方法,聚芳醚酮咪唑的結構通式為本發明還涉及到聚芳醚酮咪唑的制備方法,包括以芳香二酸和鄰苯二胺為反應物,在多聚磷酸和磷酸體系催化下,得到雙苯并咪唑化合物;以二氟化芳香酮和雙苯并咪唑為反應物,環丁砜為溶劑,氯苯為除水劑,在無水碳酸鉀催化條件下得到芳酮咪唑中間體。在該反應體系中加入芳香二酚,待進一步反應后得到目標產物聚芳醚酮咪唑。本發明制備的聚芳醚酮咪唑具有良好耐熱性、力學性能和溶解性能;制備成本較低,操作工藝簡單。
文檔編號C08G65/40GK102344562SQ201110185429
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月5日 優先權日2011年7月5日
發明者常冠軍, 張 林, 林潤雄, 羅炫 申請人:中國工程物理研究院激光聚變研究中心