專利名稱：利用谷物提取β-葡聚糖的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取3 -葡聚糖的方法，尤其涉及一種利用谷物提取3 -葡聚糖的方法。
背景技術：
3 -葡聚糖是谷物籽粒胚乳和糊粉層細胞的組要組分，是一種混合型的多聚葡萄糖。￠-葡聚糖與纖維素一樣都屬于非淀粉多糖。生物醫學界普遍認為，￠-葡聚糖具有降血糖、清腸、降低膽固醇、提高機體免疫力的四大功能，因而在食品、生物醫藥、保健等方面具有廣泛的應用。有關￠-葡聚糖提取工藝的研究已有30多年的歷史，其提取方法主要有物理法、 化學法等方法。物理法主要是通過干磨、篩分、空氣分級機技術制備富含3-葡聚糖的大麥粉。化學提取法主要有水提法、堿提法和酸提法三種。一般提取時首先將原料粉碎、過篩， 高溫滅內源酶(以￠-葡聚糖酶為目標)，然后用水，稀堿或稀酸在一定的溫度下進行提取， 然后將提取液進行濃縮后，使用有機溶劑(乙醇、丙酮等)將3 -葡聚糖沉淀出來，離心，得到沉淀產物。中國專利200910243203. 2公開了一種P _葡聚糖的制備方法，該方法是將帶種皮的谷物籽粒或脫去種皮的谷物胚乳進行膨化后再進行提取、純化，得到3-葡聚糖，但是由于該方法提取的3 -葡聚糖的純度較低(最高達75%)，提取率也不高(最高達75%)。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，提供一種利用谷物提取P -葡聚糖的方法。本發明提取￠-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為4(T85%的物料，再經高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經纖維素酶酶解、堿提、 酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進行分離、純化、濃縮，干燥，得到
葡聚糖粉末。所述高溫高壓處理工藝為將浸泡后的物料置于高設備中，在壓力0. IOMpa^O. 20 Mpa，溫度10(Tl21°C下處理3(Tl20min，使谷物中的內源性P -葡聚糖酶純化失活，而且在處理過程中也會造成籽粒內部分淀粉、蛋白組分發生變性，這將更有利于3 -葡聚糖的提取。所述濕磨工藝為將經高溫高壓處理后的物料加水攪拌均勻，使體系的料水比為 I: l(Tl: 20，然后采用膠體磨濕磨成漿液。所述纖維素酶酶解工藝為調節濕磨后漿液的pH值=4.5飛.0，加入物料質量0. P/To. 3%的纖維素酶，于4(T60 °C下酶解0. 5^2小時；或調節濕磨后漿液的pH值 =4. 5 6. 0，加入物料質量0. 1% 0. 3%的纖維素酶和5U/g-15U/g的中溫a -淀粉酶，于 4(T60°C下酶解0. 5^1小時。纖維素酶酶解的目的在于將谷物籽粒的細胞壁降解，這將有利
3于葡聚糖的溶出。考慮到纖維素酶和中溫a-淀粉酶的酶解條件較為一致，酶制劑具有高度專一性的特點，可以同時加入，一方面利用纖維素酶將谷物細胞壁降解，另一方面利用中溫a-淀粉酶對淀粉進行液化，這將在很大程度上降低反應體系的粘度，以利于￠-葡聚糖的溶出。兩種酶同時使用，不僅提高了 ￠-葡聚糖的提取率，而且簡化了工藝，縮短提取時間，降低了提取成本。所述堿提工藝為調節纖維素酶解后料液的pH=8. 5^10,于75 80°C下提取2 3小時。水提的目的是葡聚糖溶解于堿性水溶液中。所述酶解糖化工藝為將堿提后的料液調節pH=3 5，離心固液分離；液相調 pH=4. 5 6. 0，按5U/g-15U/g的比例加入a -淀粉酶，于40 9(TC酶解0. 5 2小時；調節 pH=4 6,按40U/g-100U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于 4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后的料液于8(TlO(rC下滅酶，調節pH=6 8，靜置，離心固液分離，得到料液。或將堿提后的料液調節pH=3 5，離心固液分離；液相調節pH=4 6，按40U/ g^l00U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后將料液于8(T10(TC下滅酶，調節pH=6 8，靜置，離心固液分離，得到料液。酶解糖化的目的是將淀粉轉化為小分子的寡糖，為下一步過膜做準備。所述膜分離工藝為采用截留分子量為3000100000的卷式膜設備，調整進口壓力為0. 2^1. 0 MPa,出口壓力為0. ro. 9 MPa，濃縮倍數為5 15，對糖化、滅酶后的料液進行分離、純化、濃縮。所述干燥工藝為噴霧干燥、冷凍干燥或減壓干燥。本發明米用的谷物為皮大麥、裸大麥、燕麥、小麥、玉米、蕎麥、高粱、糜谷或水稻。經AOAC檢測￠-葡聚糖的方法測定，本發明提取的￠-葡聚糖粉末的純度為 55% 80%，提取率為70% 85%。本發明方法相對現有技術具有以下優點
I、葡聚糖的提取率高(可達到709^90%)，提取得到的￠-葡聚糖產品的純度高(可達到55% 75%)。2、由于采用高壓高溫蒸煮的方式對原料進行處理，相對以膨化的方式處理，具有更好的安全性、穩定性，而且可操作性更強，有利于工業化生產。3、本發明采用兩步酶解工藝，有利于￠-葡聚糖的溶出，提高了 ￠-葡聚糖的提取率，又可簡化工藝，縮短提取時間。4、本發明高溫高壓蒸煮取代膨化，節能達到40%，有效降低了成本。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明￠-葡聚糖的提取方法作進一步說明。實施例I :以帶種皮的裸大麥為原料提取P -葡聚糖
(I)高溫高壓處理將裸大麥籽粒用粉碎機初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;置于高壓設備中，調節壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨在高壓高溫處理后的物料中加水攪拌均勻，使體系的料水比達到1:17， 采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調節漿液pH值至6. 0左右，加入上述物料質量0. 1%的纖維素
4酶，于55°C下酶解I小時。(4)堿提用氫氧化鈉調節纖維素酶酶解后料液的pH=9. 0，于75°C下提取2小時， 調節料液pH=4. 5左右，靜置lOmin，采用臥螺離心機固液分離。(5)糖化酶解調節堿提離心后液相的pH=6. O，按10U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C酶解I小時；然后調節料液pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于60°C下酶解 2小時；酶解后將料液加熱至90°C進行滅酶處理20min，調節料液pH=7. 0，靜置，采用碟片離心機固液分離。(6)分離、提純將離心后的清液采用卷式膜設備進行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥的方式干燥，得￠-葡聚糖產品。調整膜設備的截留分子量為10000，濃縮倍數10。經檢測，0 -葡聚糖含量為65%，提取率為75%。實施例2 以帶種皮的裸大麥為原料提取P -葡聚糖
(I)高溫高壓處理將裸大麥籽粒用粉碎機初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;然后置于高壓設備中，控制壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨“在經高壓高溫處理后的物料中加水攪拌均勻，使體系的料水比達到 1:17，采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調節濕磨后的漿液pH=6. 0，按物料質量比0. 1%的比例加入纖維素酶和1010U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C下酶解I小時。(4)堿提調節纖維素酶酶解后料液的pH=9，于75°C下提取2小時；調節料液 pH=4. 5,靜置IOmin,米用臥螺尚心機固液分尚。(5)糖化酶解調節堿提離心后液相的pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于 60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進行滅酶處理20min，調節料液pH=7. 0，靜置， 采用碟片離心機固液分離。(6)分離、提純將離心后清液采用膜分離設備進行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥，得￠-葡聚糖產品。調整膜分離設備的截留分子量為10000，濃縮倍數10。經檢測，0 -葡聚糖含量為65%，提取率為80%。實施例3 以去種皮的裸大麥為原料提取@ -葡聚糖
(I)將裸大麥籽粒去種皮后用粉碎機初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;置于高壓中，控制壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨在經高壓高溫處理后的物料中加水攪拌均勻，使體系的料水比達到 1:17，采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調節濕磨后漿液的pH=6. 0，按物料質量比0. 1%的比例加入纖維素酶和1010U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C下酶解I小時。(4)堿提調節纖維素酶酶解后料液的pH=9，于75°C下提取2小時；調節料液 pH=4. 5,靜置IOmin,然后米用臥螺尚心機固液分尚。(5)糖化酶解調節堿提離心后液相的pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于 60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進行滅酶處理20min，調節料液pH至7. 0，靜置，米用碟片尚心機固液分尚。(6)分離、提純將離心后的清液采用膜分離設備進行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥，得￠-葡聚糖產品。調整膜設備的截留分子量為10000，濃縮倍數10。
經檢測，產品中P -葡聚糖含量為70%，提取率為85%。對比實驗例
A :發明實施例I所述的提取P-葡聚糖
以帶種皮和脫種皮的裸大麥為原料，采用實施例2方法制備3 -葡聚糖，測量所得 ^ -葡聚糖的純度含量，結果見表I。:采用膨化工藝提取￠-葡聚糖
分別將脫種皮和脫種皮的裸大麥在溫度150°C，壓力8kg，水分含量12%的條件下進行氣流膨化，然后與水以1:17的質量比混合，充分攪拌；用碳酸鈉溶液調節pH=9.0 ;于75°C 條件下提取2小時，將料液用鹽酸調節pH=4. 5，靜置lOmin，采用臥螺離心機分離；分離后的液體再用鹽酸調節pH=6. O，再按照10U/g的比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C反應I小時；然后用鹽酸調節pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進行滅酶處理20min，調節料液pH至7. 0，靜置，采用碟片離心機離心。離心后的清液采用膜設備進行分離、純化、濃縮。采用噴霧干燥的方式干燥，得3 -葡聚糖。對比實驗結果見表I
表I A、B兩種方法實驗結果
權利要求
1.利用谷物提取β-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為4(Γ85%的物料，再經高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經纖維素酶酶解、堿提、 酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進行分離、純化、濃縮，干燥，得到 β_葡聚糖粉末。
2.如權利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述高溫高壓處理工藝為將浸泡后的物料置于高壓設備中，在壓力O. IOMpa^O. 20 Mpa，溫度100°C -121°C 下處理 3(Tl20min。
3.如權利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述濕磨工藝為 將經高溫高壓處理后的物料加水攪拌均勻，使體系的料水比為I: l(Tl: 20，然后采用膠體磨濕磨成漿液。
4.如權利要求I所述利用谷物提取β_葡聚糖的方法，其特征在于所述纖維素酶酶解工藝為調節濕磨后漿液的PH值=4. 5飛.0，加入物料質量O. 19Γ0. 3%的纖維素酶，于 4(T60°C下酶解O. 5 2小時。
5.如權利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述纖維素酶酶解工藝為調節濕磨后漿液的PH值=4. 5飛.0，加入物料質量O. 19Γ0. 3%的纖維素酶和5U/ g-15U/g的中溫α -淀粉酶，于4(T60°C下酶解O. 5 I小時。
6.如權利要求I所述利用谷物提取β_葡聚糖的方法，其特征在于所述堿提工藝為 調節纖維素酶解后料液的pH=8. 5^10,于75 80°C下提取2 3小時。
7.如權利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述酶解糖化工藝為將堿提后的料液調節ρΗ=3 5，離心固液分離；液相調ρΗ=4. 5 6. O,按5U/g_15U/g的比例加入α -淀粉酶，于4(T90°C酶解O. 5 2小時；調節pH=4 6，按40U/g_100U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解廣5小時；酶解后的料液于8(TlO(rC下滅酶，調節pH=6 8，靜置，離心固液分離。
8.如權利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述酶解糖化、 滅酶工藝為將堿提后的料液調節ρΗ=3 5，離心固液分離；液相調調節ρΗ=Γ6，按40U/ g^l00U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后將料液于8(T10(TC下滅酶，調節pH=6X靜置，離心固液分離，得到料液。
9.如權利要求I所述利用谷物提取β-葡聚糖的方法，其特征在于所述膜分離工藝為采用截留分子量為300(Γ100000的卷式膜設備，調整進口壓力為O. 2 I. O MPa，出口壓力為O. Γ0. 9 MPa，濃縮倍數為5 15，對糖化、滅酶后的料液進行分離、純化、濃縮。
10.如權利要求I所述利用谷物提取β-葡聚糖的方法，其特征在于所述谷物為皮大麥、裸大麥、燕麥、小麥、玉米、蕎麥、高粱、糜谷或水稻。
全文摘要
本發明提供了一種利用谷物提取β-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為40~85%的物料，再經高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經纖維素酶酶解、堿提、酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進行分離、純化、濃縮，干燥，得到β-葡聚糖粉末。本發明提取的β-葡聚糖粉末的純度為55%~80%，較現有技術提高5~7%，提取率為70%~85%，較現有技術提高5~10%。本發明采用高壓高溫蒸煮的方式對原料進行處理，相對以膨化的方式處理具有更好的安全性、穩定性和更強的可操作性，而且節能、有效降低了成本，有利于工業化生產。
文檔編號C08B37/02GK102585030SQ20111043807
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者張玉玉, 蘇立宏, 雷菊芳 申請人:西藏天麥力健康品有限公司