專利名稱：超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及羥こ基纖維素的液相合成エ藝，更具體地說是涉及超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝。
背景技術：
羥こ基纖維素的使用十分廣泛，其主要用于石油作業、洗滌劑加工、高分子合成、銅箔的生產、建筑材料等領域，其市場的需求較大，而且這些行業在傳統羥こ基纖維素粘度1000-50000mPa. s(25°C,2%的水溶液，摩爾取代度msl. 4-2. 4)的基礎上提出了更低的要 求。希望粘度在5-300mPa. s(25°C，5%的水溶液，Brookfield LVDV-I粘度計，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)粘度范圍內。目前，國內生產羥こ基纖維素的エ藝是a.原料粉碎精選聚合度1000-2400的精制棉為原料，用棉纖維素粉碎機將精制棉粉碎成O. 5-0. 8mm纖維粉末；b.堿化將異丙醇溶液加入反應釜中并投入片堿，再將粉狀纖維素加入反應釜中，堿液濃度控制在23 %，異丙醇濃度控制在85 %，抽真空，在4-10°C的條件下堿化O. 5-1. 5 小時；c.醚化在堿化結束后，以氮氣為載體加入一定量的環氧こ烷，室溫下20_25°C醚化O. 5-1小時，然后均勻升溫(每分鐘1°C )至70°C后，恒溫2-2. 5小時進行醚化反應，然后均勻降溫(每分鐘降1°C )至30-40°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入酸性物質如鹽酸、醋酸等，中和20-30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯反應后洗滌，中和后的物料加入醛類物質如琥珀醛或こニ醛，控制溫度50-70°C，PH5-7，進行交聯反應O. 5_2小時；然后經離心后用70-80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復循環2-3次；f.洗滌結束后，分離、干燥、粉碎和包裝。上述エ藝步驟中，在堿化、醚化過程中通過向反應釜中充入氧氣或空氣來控制內部的壓力，達到實現降低產品粘度的目的，由于充入的氧氣或空氣量難以十分精確控制，從而給反應時的操作帶來困難，導致粘度范圍很難控制在30-400mPa. s(25°C、2%的水溶液，Brookfield型粘度計，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)范圍之內，不能滿足以上行業的要求。
發明內容
本發明的目的就是為了解決上述之不足而提供的能將產品的粘度范圍十分穩定控制在5-300mPa. s (25 °C >5%的水溶液，BrookfieldLVDV-I型粘度計，摩爾取代度MSl. 4-2. 4)范圍之內的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝。本發明為了解決上述技術問題而采用的技術解決方案如下超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，原料選用聚合度為600-800，細度為O. 1-0. 5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O. 1% -20%。所述在醚化過程中，均勻升溫后再加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的 O. 1% -20% O所述纖維素是棉纖維素、木質纖維素或者是竹纖維素。所述氧化劑是雙氧水、次氯酸鹽或者是ニ氧化氯。本發明采用上述技術解決方案所能達到的有益效果是由于氧化劑的加入量容易進行有效計量和控制，用氧化劑來代替目前常用的氧氣或空氣，通過氧化劑來控制反應釜內的壓カ更容易操作，通過氧化劑與反應釜內的物料進行邊反應邊氧化，其氧化能力更 強，特別是利用雙氧水作為氧化劑時，其氧化能力強，氧化程度也能得到精確控制，氧化能力的精確控制正是控制產品粘度的關鍵所在。
具體實施例方式實例I :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度600的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入40mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應釜形成一定的負壓，以便于后序環氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應爸的反應無任何關系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮氣作為載體將2. 5kg環氧こ烷加入反應釜中，壓カ控制在OMPa，攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進行醚化反應，然后均勻降溫(每分鐘l°c )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯反應后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進行交聯反應30分鐘；然后經離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復循環2-3次；f.洗滌反應結束后，經分離、干燥、粉碎和包裝。產品粘度Brookfield LVDV-I粘度計測定，59mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 55)，顏色微黃。實例2 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度800的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入30mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應釜形成一定的負壓，以便于后序環氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應爸的反應無任何關系)，堿化60分鐘；
c.醚化以氮氣作為載體將2. 5kg環氧こ烷加入反應釜中，壓カ控制在-O. OSMPa,攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進行醚化反應，然后加入30mlH202反應30分鐘，然后均勻降溫(每分鐘1°C )至35°C;d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯反應后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進行交聯反應30分鐘；然后經離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復循環2-3次； f.洗滌反應結束后，經分離、干燥、粉碎和包裝。產品粘度Brookfield LVDV-I粘度計測定，31mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 55)，顏色白色。 實例3 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度600的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機將精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應釜中，加入30升85%的異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細度為O. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入60mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應釜形成一定的負壓，以便于后序環氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應爸的反應無任何關系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮氣作為載體將2. 5kg環氧こ烷加入反應釜中，壓カ控制在OMPa，攪拌20分鐘，室溫20-25°C醚化I小時，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進行醚化反應，然后均勻降溫(每分鐘l°c )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯反應后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進行交聯反應30分鐘；然后經離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復循環2-3次；f.洗滌反應結束后，經分離、干燥、粉碎和包裝。產品粘度Brookfield LVDV-I粘度計測定，5mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩爾取代度MS :1. 45)，顏色微黃。實例4 :超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其具體エ藝步驟如下a.原料粉碎精選聚合度800的纖維素為原料，用棉纖維素粉碎機將精制棉粉碎成0. 1-0. 5mm纖維素粉末備用；b.堿化在50升不銹鋼帶三層攪拌反應釜中，加入30升85%異丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(純度為99% )溶解其中，然后加入2. 5kg絕干重量細度為0. 1-0. 5mm的棉漿柏，再加入25mlH202 (純度為28% )，溫度控制在5°C，抽真空10分鐘(該處抽真空目的僅是為了在反應釜形成一定的負壓，以便于后序環氧こ烷的加入，此處抽真空的程度與反應爸的反應無任何關系)，堿化60分鐘；c.醚化以氮氣作為載體將2. 5kg環氧こ烷加入反應釜中，壓カ控制在-0. 08MPa,攪拌20分鐘，室溫20-25 °C醚化I小時，然后均勻升溫(每分鐘升1°C )至70°C后，恒溫120分鐘進行醚化反應，然后加入5mlH202反應30分鐘，然后均勻降溫(每分鐘1°C )至35°C ；d.中和在醚化降溫后的物料中加入2kg醋酸(純度為98% )，攪拌30分鐘，控制物料PH5-7 ；e.純化在此過程中先交聯反應后洗滌，中和后的物料加入20gこニ醛(濃度為40% )，溫度控制在60°C，PH5-7，進行交聯反應30分鐘；然后經離心后用80%的異丙醇水溶液洗滌，離心和洗滌過程要反復循環2-3次；f.洗滌反應結束后，經分離、干燥、粉碎和包裝。產品粘度fcookfield LVDV-I粘度計測定，300mPa. s (25°C，5 %的水溶液，摩爾取 代度MS :1. 70)，顏色白色。
權利要求
1.超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，其特征在于原料選用聚合度為600-900，細度為O. 1-0. 5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O. 1% -20%。
2.根據權利要求I所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述在醚化過程中，均勻升溫后再加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的O.1% -20%。
3.根據權利要求I或2所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述纖維素是棉纖維素、木質纖維素或者是竹纖維素。
4.根據權利要求I或2所述的超低粘度羥こ基纖維素的液相合成エ藝，其特征在于所述氧化劑是雙氧水、次氯酸鹽或者是ニ氧化氯。
全文摘要
本發明公開了一種超低粘度羥乙基纖維素的液相合成工藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化、分離、干燥和粉碎，原料選用聚合度為600-800，細度為0.1-0.5mm的纖維素粉末，在堿化過程中加入氧化劑，氧化劑的加入量為干基纖維素重量的0.1％-20％，本發明優點是由于氧化劑的加入量容易進行有效計量和控制，用氧化劑來代替目前常用的氧氣或空氣，通過氧化劑來控制反應釜內的壓力更容易操作，通過氧化劑與反應釜內的物料進行邊反應邊氧化，其氧化能力更強，特別是利用雙氧水作為氧化劑時，其氧化能力強，氧化程度也能得到精確控制，氧化能力的精確控制正是控制產品粘度的關鍵所在。
文檔編號C08B11/08GK102690355SQ20121006920
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月6日 優先權日2012年3月6日
發明者時育武 申請人:湖北祥泰纖維素有限公司