專利名稱：活性染料拔白印花漿及其制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種活性染料拔白印花漿及其制備方法，用于活性染料染色布的拔白印花。
背景技術：
活性染料拔白印花是在活性染料的染色布上，印制加入拔白劑的拔白漿，再經過一定時間的烘干和水洗處理，使印花部位的地色消失，變為白色，而呈現出圖案花紋。通過活性染料拔白印花，使印花產品有一定的立體效果，提高產品的附加值。現在市場上的拔白印花，多用雕白粉或德固林作拔白劑，印花用糊料有白糊精、改性瓜耳豆膠等，市場上具有代表性的產品有意大利的活性染料拔白印花漿H-2和國產的活性染料拔白印花漿IM-325產品。但未見有相關技術的公開資料。用這些活性染料拔白印花漿印花，主要存在以下三方面的缺點一是這些活性染料拔白印花漿耐拔白劑效果差，加入拔白劑后易變稀，影響拔白印花效果；二是這些活性染料拔白印花漿印花時容易滲化，使印花部分的輪廓線不清晰，或與相鄰的印花漿互滲，破壞花型的效果；三是用雕白粉或德固林作拔白劑時，產品中含有甲醛，不夠環保，印制后水洗過程增多，浪費能源。以上的缺點阻礙了活性染料拔白印花的推廣應用。
發明內容
本發明的目的是提供一種活性染料拔白印花漿及其制備方法，用于活性染料染色布的拔白印花，具有滲透性強，花型輪廓清晰度高，白度好，環保無污染，操作簡單的特點，提聞印花廣品的質量。本發明活性染料拔白印花漿，各原料質量份數比為丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，質量百分比濃度為20-22%的氨水360-380，過硫酸銨3. 5-4. O,亞硫酸氫鈉I. 9-2. 6，水490-520，經溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、過濾制得；
外觀白色至淡黃色稠狀物 pH 值7±1 離子性陰 固含量S 28%
動力粘度:3500 -5000mPa · S。本活性染料拔白印花漿的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白劑，最佳為使用二氧化硫脲作拔白劑，按重量比印花漿8-10 二氧化硫脲I混配。本發明活性染料拔白印花漿的制備方法為
(1)取水190-200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9_11份、甲基丙烯酸57-62份，用質量百分比濃度為20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用；
(2)在反應釜中加入水174-182份，升溫至65°C_73°C，加入過硫酸銨O. 7-0. 8份與水8-10份配制的過硫酸銨水溶液，邊攪拌邊升溫，當反應釜中溫度升至75°C _76°C時，開始同時滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持溫度在76°C -78°C，3-4小時加完，滴加結束前20-30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 5-0. 7份與水4-6份配制的過硫酸銨水溶液，20-30分鐘加完；(3)然后升溫至85°C-90°C，開始同時滴加過硫酸銨2. 3-2. 5份與水88-92份配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉O. 95-1. 3份與水13-15份配制的亞硫酸氫鈉水溶液，1-1. 5小時加完；
(4)然后降溫至82V_84°C，開始滴加亞硫酸氫鈉O. 95-1. 3份與水13-15份配制的亞硫酸氫鈉水溶液，10-20分鐘加完，保溫10-20分鐘；
(5)然后降溫至79°C_81°C，邊攪拌邊加入土豆淀粉114-118份，79_81°C保溫30-45分鐘，使其完全糊化，然后降溫過濾得活性染料拔白印花漿產品。上述各原料份數為質量份數。上述方法得到的活性染料拔白印花漿的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白劑，最佳為使用二氧化硫脲作拔白劑，按重量比印花漿8-10 二氧化硫脲I混配。使用時將拔白劑加入本印花漿中，在染色的織物上印花，經過烘干水洗處理，使織物上印花部位的地色消失，變為白色圖案。本發明選用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸單體，使聚合物結構中支鏈多，親水基團更多，這樣使聚合產物有更好的抱水能力，減少毛細管效應，從而達到防滲化的效果，使印制的圖案邊界更清晰。選用土豆淀粉糊化與共聚物進行混拼，因為土豆淀粉是由葡萄糖連接成的高分子化合物，可使聚合產物具有優異的耐拔白劑效果，這樣活性染料拔白印花漿的粘度就不會降低。另外，本發明選用二氧化硫脲作拔白劑，拔印后水洗容易，且拔印后的織物上無甲醛，更環保。現在市場上的活性染料拔白印花漿用雕白粉或德固林作拔白劑，產品中含有甲醒，不夠環保，印制后水洗過程增多，浪費能源。
具體實施例方式實施例I
(1)取水190克、丙烯酸75克、丙烯酰胺9克、甲基丙烯酸57克，用質量百分比濃度為20-22%的氨水362克中和，得中和液，抽入I號高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78克抽入2號高位罐待用；
(2)在反應釜中加入水174克，升溫至73°C，加入過硫酸銨O.7克與水8克配制的過硫酸銨水溶液，邊攪拌邊升溫，當反應釜中溫度升至75-76°C時，開始同時滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，保持溫度在76-78 °C，3小時-4小時加完，滴加結束前30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 5克與水4克配制的過硫酸銨水溶液，30分鐘加完；
(3)然后再將溫度升高至85-90°C，同時滴加過硫酸銨2.3克與水88克配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉O. 95克與水13克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，I小時加完；
(4)然后再將溫度降至82-84°C，滴加亞硫酸氫鈉O.95克與水13克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，15分鐘加完，保溫15分鐘；
(5)然后再將反應釜中溫度降至79-81°C，邊攪拌邊加入土豆淀粉114克，79-81 °C保溫40分鐘，使其完全糊化，然后降溫至40-60°C，過濾出料，得活性染料拔白印花漿。實施例2
(1)取水194克、丙烯酸77克、丙烯酰胺9.5克、甲基丙烯酸58克，用質量百分比濃度為20%-22%的氨水365克中和后，得中和液，抽入I號高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸79克抽入2號高位罐待用；
(2)在反應釜中加入水177克，升溫至73°C，加入過硫酸銨O.74克與水8克配制的過硫酸銨水溶液。邊攪拌邊升溫，當反應釜中溫度升至75-76°C時，開始同時滴加I號高位罐及2號高位罐內的物料，保持溫度在76°C -78°C，3小時-4小時加完。滴加結束前30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 6克與水4克配制的過硫酸銨水溶液，30分鐘加完；
(3)然后再將溫度升高至85°C_90°C，同時滴加過硫酸銨2. 35克與水89克配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉I. I克與水13克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，I小時加完；
(4)然后再將溫度降至82V_84°C，滴加亞硫酸氫鈉I. I克與水13克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，15分鐘加完，保溫15分鐘；
(5)然后再將反應釜中溫度降至79°C-81 °C，邊攪拌邊加入115克土豆淀粉，79°C -81 °C保溫35分鐘，使其完全糊化，然后降溫至50°C -60°C，檢驗合格后，過濾出料，生產出活性染料拔白印花漿。實施例3
(1)取水197克、丙烯酸79克、丙烯酰胺10.5克、甲基丙烯酸60克，用質量百分比濃度為20%-22%的氨水370克中和后，得中和液，抽入I號高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸81克抽入2號高位罐待用；
(2)在反應釜中加入水180克，升溫至73°C，加入過硫酸銨O.78克與水9克配制的過硫酸銨水溶液。邊攪拌邊升溫,當反應釜中溫度升至75-76°C時，開始同時滴加I號高位罐及2號高位罐內的物料，保持溫度在76°C -78°C，3小時-4小時加完。滴加結束前30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 65克與水5克配制的過硫酸銨水溶液，30分鐘加完；
(3)然后再將溫度升高至85°C_90°C，同時滴加過硫酸銨2. 4克與水91克配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉I. 2克與水14克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，I小時加完；
(4)然后再將溫度降至82V_84°C，滴加亞硫酸氫鈉I. 2克與水14克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，15分鐘加完，保溫15分鐘；
(5)然后再將反應釜中溫度降至79°C-81 °C，邊攪拌邊加入117克土豆淀粉，79°C -81 °C保溫40分鐘，使其完全糊化，然后降溫至50°C -60°C，檢驗合格后，過濾出料，生產出活性染料拔白印花漿。實施例4
(1)取水200克、丙烯酸80克、丙烯酰胺11克、甲基丙烯酸62克，用質量百分比濃度為20%-22%的氨水378克中和后，得中和液，抽入I號高位罐待用；2_丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸82克抽入2號高位罐待用；
(2)在反應釜中加入水182克，升溫至73°C，加入過硫酸銨O.8克與水10克配制的過硫酸銨水溶液。邊攪拌邊升溫，當反應釜中溫度升至75-76°C時，開始同時滴加I號高位罐及2號高位罐內的物料，保持溫度在76°C -78°C，3小時-4小時加完。滴加結束前30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 5克與水6克配制的過硫酸銨水溶液，30分鐘加完；(3)然后再將溫度升高至85°C_90°C，同時滴加過硫酸銨2. 5克與水92克配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉I. 3克與水15克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，I小時加完；
(4)然后再將溫度降至82V_84°C，滴加亞硫酸氫鈉I. 3克與水15克配制的亞硫酸氫鈉水溶液，15分鐘加完，保溫15分鐘；
(5)然后再將反應釜中溫度降至79°C-81 °C，邊攪拌邊加入118克土豆淀粉，79°C -81°C保溫45分鐘，使其完全糊化，然后降溫至50°C -60°C，檢驗合格后，過濾出料，生產出活性染料拔白印花漿。本產品(以下簡稱DP-2)與意大利的活性染料拔白印花漿H-2、國產的活性染料拔白印花漿頂-325產品對比如下
活性染料拔白印花漿(以下簡稱DP-2)使用方法如下
配漿取活性染料拔白印花漿DP-2產品90克，加入二氧化硫脲10克攪拌均勻。印花工藝用平網磁棒印花機印花，160°C焙烘2-3分鐘，水洗，得成品。對比產品意大利的活性染料拔白漿H-2、國產活性染料拔白漿頂-325產品。使用方法是分別取H-2、IM-325產品90克，分別加入10克雕白粉或德固林攪拌均勻。印花工藝用平網磁棒印花機印花，160°C焙烘2-3分鐘，溫水洗，然后皂洗(皂洗劑4克/升，純堿I克/升，90°C X 5分鐘)，然后在熱水洗、冷水洗、烘干，得成品。三種產品對比如下
權利要求
1.活性染料拔白印花漿，其特征是 原料質量份數比丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，質量百分比濃度為20-22%的氨水360-380，過硫酸銨3. 5-4. O,亞硫酸氫鈉I. 9-2. 6，水490-520，經溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、過濾制得； 外觀白色至淡黃色稠狀物 pH 值7±1 離子性陰 固含量S 28% 動力粘度:3500 -5000mPa · S。
2.權利要求I所述的活性染料拔白印花漿的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白劑，按重量比印花漿8-10 : 二氧化硫脲I混配。
3.活性染料拔白印花漿的制備方法為其特征是 (1)取水190-200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9_11份、甲基丙烯酸57-62份，用質量百分比濃度為20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用； (2)在反應釜中加入水174-182份，升溫至65°C_73°C，加入過硫酸銨O. 7-0. 8份與水8-10份配制的過硫酸銨水溶液，邊攪拌邊升溫，當反應釜中溫度升至75°C _76°C時，開始同時滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持溫度在76°C -78°C，3-4小時加完，滴加結束前20-30分鐘時，開始滴加過硫酸銨O. 5-0. 7份與水4-6份配制的過硫酸銨水溶液，20-30分鐘加完； (3)然后升溫至85°C-90°C，開始同時滴加過硫酸銨2. 3-2. 5份與水88-92份配制的過硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉O. 95-1. 3份與水13-15份配制的亞硫酸氫鈉水溶液，1-1. 5小時加完； (4)然后降溫至82V_84°C，開始滴加亞硫酸氫鈉O. 95-1. 3份與水13-15份配制的亞硫酸氫鈉水溶液，10-20分鐘加完，保溫10-20分鐘； (5)然后降溫至79°C-81 °C，邊攪拌邊加入土豆淀粉114-118份，79-81 °C保溫30-45分鐘，使其完全糊化，然后降溫過濾得活性染料拔白印花漿產品； 上述各原料份數為質量份數。
4.權利要求3方法得到的產品。
5.權利要求3方法得到的活性染料拔白印花漿的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白劑，按重量比印花漿8-10 二氧化硫脲I混配。
全文摘要
本發明活性染料拔白印花漿及其制備方法，原料配比為丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，20%的氨水360-380，過硫酸銨3.5-4.0，亞硫酸氫鈉1.9-2.6，水490-520，經溶液聚合，然后在共聚物中加入淀粉114-118，并糊化、過濾制得，選用二氧化硫脲作拔白劑，拔印后水洗容易，織物上無甲醛，更環保。
文檔編號C08F220/06GK102619100SQ20121008105
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月26日 優先權日2012年3月26日
發明者倪成濤, 劉杰, 周明, 董明東 申請人:遼寧恒星精細化工有限公司