專利名稱：含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及制備方法
技術領域：
本發明屬于阻燃劑的制備領域，涉及一種環保型無鹵阻燃劑，具體涉及一種含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)阻燃劑，特別涉及這種阻燃劑的制備方法。
背景技術：
隨著歐盟的WEEE和ROHS兩個指令的實施，高分子材料環保要求進一步提高。具有良好的阻燃效果和環保要求的無鹵膨脹型阻燃劑(IFR)正在迅速地發展，其應用領域越來越廣泛。IFR主要包括酸源、碳源和氣源三個部分，通常用聚磷酸銨(APP)作為酸源，三聚氰胺(MEL)作為氣源，季戊四醇(PER)作碳源，受高熱時即可生成均勻致密的炭質泡沫層， 具有隔熱、隔氧、抑煙、防熔滴的作用，發揮出較好的阻燃性能。但該阻燃劑富含親水基團， 多為親水性的，與高分子基體相容性差。另外為達到阻燃要求，IFR的添加量較大，一般需要25 30%，會影響阻燃高分子材料的物理性能。三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是在上世紀八十年代由日本和美國發明的一種潤滑劑和阻燃劑，它由三聚氰胺和氰尿酸反應制得。MCA在300° C以下受熱非常穩定，350° C左右開始升華，但不分解，其分解溫度約為440° 450° C。MCA應用最為廣泛的是尼龍，因為 MCA的鍵合性質與尼龍相似，故對尼龍的阻燃有特效。MCA可以與其它阻燃劑復配使用，具有很好的阻燃效果。但由于MCA含氮量高，極易吸潮，對推廣使用有一定影響。有機硅阻燃劑是一種新型的無鹵阻燃劑，也是一種成炭抑煙劑，具有高效、無煙、 無毒、無污染等優點。除了有較好的阻燃性能外，還能改善高分子基材的機械、加工性能。由于有機硅阻燃劑價格較貴，推廣應用受到一定的影響。
發明內容
本發明提供了一種新型的無鹵阻燃劑及制備方法。本發明是將有機硅和氮系阻燃劑結合在一起，集硅、氮兩種元素于同一分子中，阻燃協同效應比單純物理混合復配的阻燃劑更好。因在氮系阻燃劑上聯上了有機硅，疏水性能好，增強了該阻燃劑與高分子基材的相容性，使之能與基材更好地相混相容，不易產生遷移現象，從而獲得持久的阻燃性能，并且還能改善阻燃高分子材料的機械力學性能和加工性能。這種阻燃劑既可單獨使用，也可與其他無鹵阻燃劑復配使用，可用于PA、PU、橡膠、尼龍、聚氨酯、聚烯烴等高分子材料的阻燃。為了解決上述技術問題，本發明通過下述技術方案得以解決
含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，該阻燃劑為由苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽縮聚而制得的阻燃劑。作為優選，所述的苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為0. 3-0. 66 :1。本發明是利用有機氯硅烷與含有-NH2活潑氫的化合物反應而制得。本發明采用苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)為起始原料，使苯基三氯硅烷中的RSi-Cl與MCA 中的-NH2發生縮聚反應，放出HCl氣體，生成RSi-N鍵。因苯基三氯硅烷中同一個硅原子上聯有三個氯原子，而MCA上僅剩下兩個活潑的-NH2,再加上位阻效應的影響，這兩種化合物在各分子間相互交聯生成立體交聯聚合物。因在MCA的-NH2上聯上了含硅苯基，具有很好的疏水性能，消除了 MCA極易吸潮的缺陷，增強了與高分子基材的相容性，改善了阻燃高分子材料的機械性能和加工性能。本發明采用的苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)的化學結構式如下
權利要求
1.1.含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，其特征在于該阻燃劑為由苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽縮聚而制得的阻燃劑。
2.根據權利要求I所述的含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，其特征在于所述的苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為0. 3-0. 66 :1。
3.根據權利要求I或2所述的含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，方法如下a、將經過稀釋溶劑稀釋后的三聚氰胺氰尿酸鹽和苯基三氯硅烷攪拌混合，控制反應溫度為50-160° C，用堿液吸收反應生成的HCl氣體，反應2-8小時，直至無HCl氣體放出；b、減壓蒸餾除去稀釋溶劑，加入蒸餾水加熱至60 80°C攪拌0. 5小時，冷卻、過濾， 用蒸餾水洗至無氯離子，干燥后得到的白色疏水性粉末。
4.根據權利要求3所述的含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟a中的反應溫度為80-130° C。
5.根據權利要求3所述的含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為0. 3-0. .66 :1。
6.根據權利要求3所述的含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的稀釋溶劑為苯、甲苯、二甲苯、環己烷和三氯乙烷中的至少一種。
全文摘要
本發明屬于阻燃劑的制備領域，公開了一種含有機硅的三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)阻燃劑及制備方法，該阻燃劑由苯基三氯硅烷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)縮聚而成。本發明的阻燃劑在同一分子中含有能起協同阻燃作用的硅、氮兩種元素，具有更好的協同阻燃效應。由于該阻燃劑在MCA上聯上了含硅苯基，疏水性能很好，增強了阻燃劑與高分子基體的相容性，不易產生阻燃劑的遷移現象，使高分子材料具有了持久的阻燃性能，還可改善阻燃高分子材料的機械力學性能和加工性能。
文檔編號C08L23/12GK102617861SQ20121010794
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月13日 優先權日2012年4月13日
發明者吳荔荔, 樓斯悅 申請人:浙江華億工程設計有限公司