專利名稱：一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，屬化工領域。
背景技術：
水性聚氨酯以水為介質，安全環保不污染環境，同時具有良好的物理機械性能，優異的耐低溫、耐候性，被廣泛的應用于涂料、膠黏劑、衣物整理、皮革等領域。但相對于溶劑型聚氨酯來說，水性聚氨酯由于合成工藝的限制只能得到線性結構，并且由于親水基團的引入，往往存在耐水、耐溶劑性及力學性能差等缺點。交聯是提高水性聚氨酯性能的有效方法，開發常溫交聯的水性聚氨酯成為一個重要的方向
發明內容
本發明的目的是提供一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，得到的水性聚氨酯乳液具有自交聯功能，且乳液涂膜具有優異的耐水性和耐溶劑性。為實現以上目的，本發明的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其步驟具體為
(I)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，在溫度為81°C、轉速為900r/min的條件下攪拌反應3h，過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)，用量以能夠使攪拌順利進行為準。(2)加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈，DHPA的用量為預聚體質量的2%-8%。(3)降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3_4min。(4)加入水強力攪拌，轉速為1800r/min，乳化60min，得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。步驟(I)中預聚體原料的配比為IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1.1:1, DMPA
占預聚體質量的6%。步驟(3)中三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。步驟⑷中水的用量為預聚體總質量的2倍。本發明產生的有益效果為，本專利以含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)為交聯擴鏈劑，參與到異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)與聚乙二醇(PEG3000)制備聚氨酯的過程中，制備出單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。引入DHPA后，由于酮羰基上的氧原子的電負性大于碳原子，氧原子吸電子的能力強，所以羰基上的碳帶有部分正電荷，能夠吸引富有電子的肼發生親和加成反應，產生碳氮共價鍵。因此，制備出的乳液具有自交聯性能。由于發生了自交聯，形成了大分子三維網狀結構，大分子鏈之間的聯系變得緊密，使得水分子不能夠輕易的進入分子鏈間發生溶脹，耐水性耐溶劑性增強。實施例實施例1 :
在轉速900r/min、81 °C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，反應3h，IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1. 1:1，DMPA占預聚體質量的6%。過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈，DHPA的用量為預聚體質量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3min。三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。將轉速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量為預聚體總質量的2倍。得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交聯度為20%,吸水率為18%。
實施例2
在轉速900r/min、81 °C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，反應3h，IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1. 1:1，DMPA占預聚體質量的6%。過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈。DHPA的用量為預聚體質量的4%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3min。三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。將轉速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量為預聚體總質量的2倍。得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交聯度為40%，吸水率為15%。實施例3:
在轉速900r/min、81 °C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，反應3h，IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1. 1:1，DMPA占預聚體質量的6%。過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈。DHPA的用量為預聚體質量的6%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3min。三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。將轉速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量為預聚體總質量的2倍。得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液的交聯度為68%，吸水率為11%。實施例4:
在轉速900r/min、81 °C的條件下，以異佛爾酮二異氰酸酯(II3DI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，反應3h，IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1. 1:1，DMPA占預聚體質量的6%。過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈。DHPA的用量為預聚體質量的8%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3min。三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。將轉速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量為預聚體總質量的2倍。得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液 的交聯度為78%，吸水率為7%。
權利要求
1.一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于步驟如下(1)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備聚氨酯預聚體，81°C攪拌反應3h，過程中視黏度變化加入溶劑N-甲級吡咯烷酮(NMP)；(2)加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈；(3)降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3-4min；(4)加入水強力攪拌乳化60min，得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。
2.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中預聚體原料的配比為IPDI與PEG1000、DMPA的摩爾比為1.1: LDMPA占預聚體質量的6%。
3.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中NMP的用量以能夠使攪拌順利進行為準。
4.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中攪拌轉速為900r/min。
5.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中DHPA的用量為預聚體質量的2%-8%。
6.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。
7.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中水的用量為預聚體總質量的2倍。
8.如權利要求1所述的一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中攪拌的轉速為1800r/min。
全文摘要
一種單組份常溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，是以含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)為交聯擴鏈劑，參與到異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)與聚乙二醇(PEG3000)制備聚氨酯的過程中，加入二羥甲基丙酸(DMPA)親水擴鏈劑，用三乙胺中和，加入水乳化分散，得到單組份常溫自交聯水性聚氨酯乳液。該乳液具有自交聯功能，且乳液涂膜具有優異的耐水性和耐溶劑性。
文檔編號C08G18/12GK103012733SQ20121055429
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者王兵, 于忠清 申請人:青島海爾軟件有限公司