納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，包括如下步驟：1）制得引發劑溶液；2）制得納米水滑石溶液；3）將7份馬來酸酐、55份去離子水、8份甲基丙烯酸丁酯、2份碳酸鈣、8份超細二氧化硅粉末、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、1份烷基酚聚氧乙烯醚、1份十二烷基三甲基溴化銨、2份十二烷基三甲基硫酸銨、4份脂肪酸聚氧乙烯醚、5份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5℃/min升溫至85℃，加入15份引發劑溶液進行1小時種子反應；4）得到聚合物乳液；5）得到沉淀；6）對沉淀進行離心分離，用75℃熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。本發明制備的納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑穩定性好。
【專利說明】納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有的聚四氟乙烯抗滴落劑穩定性不理想。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，其制備的納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑穩定性好。
[0004]為實現上述目的，本發明的技術方案是設計一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，包括如下步驟:
1)取2質量份過氧化苯甲酰、I質量份過硫酸鉀、4質量份過硫酸銨與20質量份水攪拌混合，制得引發劑溶液；
2)取2質量份納米水滑石和10質量份水經超聲波充分分散均勻，制得納米水滑石溶
液；
3)將7質量份馬來酸酐、55質量份去離子水、8質量份甲基丙烯酸丁酯、2質量份碳酸鈣、8質量份超細二氧化硅粉末、2質量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I質量份烷基酚聚氧乙烯醚、I質量份十二烷基三甲基溴化銨、2質量份十二烷基三甲基硫酸銨、4質量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5質量份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5°C /min升溫至85°C，加入15質量份引發劑溶液進行I小時種子反應；
4)取25質量份甲基丙烯酸丁酯、15質量份馬來酸酐采用連續滴加方式加入到反應釜中進行聚合反應，3小時滴加結束，升溫至90°C繼續反應2小時，加入12質量份引發劑溶液維持反應3小時，降溫至30°C，得到聚合物乳液；
5)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、35-55質量份去離子水、15質量份聚四氟乙烯分散液加入反應釜中，加熱進行共混復合，在65°C加入凝聚劑溶液，得到沉淀；
6)對沉淀進行離心分離，用75°C熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。
[0005]本發明的優點和有益效果在于:提供一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，其制備的納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑穩定性好。
【具體實施方式】
[0006]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0007]本發明具體實施的技術方案是:
實施例1
一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，包括如下步驟:1)取2質量份過氧化苯甲酰、I質量份過硫酸鉀、4質量份過硫酸銨與20質量份水攪拌混合，制得引發劑溶液；
2)取2質量份納米水滑石和10質量份水經超聲波充分分散均勻，制得納米水滑石溶
液；
3)將7質量份馬來酸酐、55質量份去離子水、8質量份甲基丙烯酸丁酯、2質量份碳酸鈣、8質量份超細二氧化硅粉末、2質量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I質量份烷基酚聚氧乙烯醚、I質量份十二烷基三甲基溴化銨、2質量份十二烷基三甲基硫酸銨、4質量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5質量份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5°C /min升溫至85°C，加入15質量份引發劑溶液進行I小時種子反應；
4)取25質量份甲基丙烯酸丁酯、15質量份馬來酸酐采用連續滴加方式加入到反應釜中進行聚合反應，3小時滴加結束，升溫至90 V繼續反應2小時，加入12質量份引發劑溶液維持反應3小時，降溫至30°C，得到聚合物乳液；
5)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、35質量份去離子水、15質量份聚四氟乙烯分散液加入反應釜中，加熱進行共混復合，在65°C加入凝聚劑溶液，得到沉淀；
6)對沉淀進行離心分離，用75°C熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。
[0008]實施例2
一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，包括如下步驟:
1)取2質量份過氧化苯甲酰、I質量份`過硫酸鉀、4質量份過硫酸銨與20質量份水攪拌混合，制得引發劑溶液；
2)取2質量份納米水滑石和10質量份水經超聲波充分分散均勻，制得納米水滑石溶
液；
3)將7質量份馬來酸酐、55質量份去離子水、8質量份甲基丙烯酸丁酯、2質量份碳酸鈣、8質量份超細二氧化硅粉末、2質量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I質量份烷基酚聚氧乙烯醚、I質量份十二烷基三甲基溴化銨、2質量份十二烷基三甲基硫酸銨、4質量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5質量份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5°C /min升溫至85°C，加入15質量份引發劑溶液進行I小時種子反應；
4)取25質量份甲基丙烯酸丁酯、15質量份馬來酸酐采用連續滴加方式加入到反應釜中進行聚合反應，3小時滴加結束，升溫至90°C繼續反應2小時，加入12質量份引發劑溶液維持反應3小時，降溫至30°C，得到聚合物乳液；
5)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、55質量份去離子水、15質量份聚四氟乙烯分散液加入反應釜中，加熱進行共混復合，在65°C加入凝聚劑溶液，得到沉淀；
6)對沉淀進行離心分離，用75°C熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。
[0009]實施例3
一種納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，包括如下步驟:
1)取2質量份過氧化苯甲酰、I質量份過硫酸鉀、4質量份過硫酸銨與20質量份水攪拌混合，制得引發劑溶液；
2)取2質量份納米水滑石和10質量份水經超聲波充分分散均勻，制得納米水滑石溶液；
3)將7質量份馬來酸酐、55質量份去離子水、8質量份甲基丙烯酸丁酯、2質量份碳酸鈣、8質量份超細二氧化硅粉末、2質量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I質量份烷基酚聚氧乙烯醚、I質量份十二烷基三甲基溴化銨、2質量份十二烷基三甲基硫酸銨、4質量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5質量份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5°C /min升溫至85°C，加入15質量份引發劑溶液進行I小時種子反應；
4)取25質量份甲基丙烯酸丁酯、15質量份馬來酸酐采用連續滴加方式加入到反應釜中進行聚合反應，3小時滴加結束，升溫至90°C繼續反應2小時，加入12質量份引發劑溶液維持反應3小時，降溫至30°C，得到聚合物乳液；
5)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、45質量份去離子水、15質量份聚四氟乙烯分散液加入反應釜中，加熱進行共混復合，在65°C加入凝聚劑溶液，得到沉淀；
6)對沉淀進行離心分離，用75°C熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。
[0010]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下 ，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.納米復合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)取2質量份過氧化苯甲酰、I質量份過硫酸鉀、4質量份過硫酸銨與20質量份水攪拌混合，制得引發劑溶液； 2)取2質量份納米水滑石和10質量份水經超聲波充分分散均勻，制得納米水滑石溶液； 3)將7質量份馬來酸酐、55質量份去離子水、8質量份甲基丙烯酸丁酯、2質量份碳酸鈣、8質量份超細二氧化硅粉末、2質量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I質量份烷基酚聚氧乙烯醚、I質量份十二烷基三甲基溴化銨、2質量份十二烷基三甲基硫酸銨、4質量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5質量份嶺土加入到反應釜中，攪拌均勻，以5°C /min升溫至85°C，加入15質量份引發劑溶液進行I小時種子反應； 4)取25質量份甲基丙烯酸丁酯、15質量份馬來酸酐采用連續滴加方式加入到反應釜中進行聚合反應，3小時滴加結束，升溫至90 V繼續反應2小時，加入12質量份引發劑溶液維持反應3小時，降溫至30°C，得到聚合物乳液； 5)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、35-55質量份去離子水、15質量份聚四氟乙烯分散液加入反應釜中，加熱進行共混復合，在65°C加入凝聚劑溶液，得到沉淀； 6)對沉淀進行離心分離，用75°C熱水洗去體系中乳化劑，再離心分離，烘干粉碎，得到抗滴落劑。
【文檔編號】C08F2/44GK103665247SQ201310693775
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】徐建林, 鄒建良, 宗建青, 仇峰 申請人:常熟振氟新材料有限公司