專利名稱：一種連續化臨氫氨化或胺化反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物的氫化氨(胺)化技術領域。
背景技術：
將含有端羥基的聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物進行臨氫氨(胺)化反應，可制備一系列胺類化合物，該類化合物可廣泛用于環氧樹脂固化劑，表面活性劑等領域。專利US3128311公開了一種制備脂肪族伯胺的方法，該反應以專用骨架鎳為催化齊U，制備的脂肪伯胺具有較高選擇性，該反應在間歇式的反應釜中實施。專利CN200310112615公開了一種脂肪族端氨基聚醚的生產方法及其專用催化劑的制備，其催化劑為專用骨架鎳催化劑，該實用新型采用間隙釜式由聚醚多元醇臨氫氨化合成端氨基聚醚。專利CN 201110188767提供一種端氨基聚醚的制備工藝，該方法以數均分子量為100以上的聚醚多元醇為原料，在氫氣、胺化劑及骨架鎳催化劑存在下，通過催化還原胺化制備聚醚胺。專利CN 201110259396公開了一種聚醚胺系列產品的制備方法，該實用新型將聚丙二醇、催化劑、助催化劑投料至高壓釜中，并充入一定量的胺(氨)化劑、氫氣，加熱高壓釜至指定溫度、壓力后，保溫反應數小時，反應結束后，將物料放出，過濾，回收濾餅，然后將濾液進行脫水處理，即可得到無色透明的聚醚胺產品。以上各工藝均屬間歇反應，僅適合于小批量產品的生產，產能遠遠不能滿足市場需求；且間歇生產需要消耗·大量人力，裝料、卸料等輔助操作也要耗費一定的時間，產品質量不易穩定。相比之下連續反應連續反應產品質量穩定，易于實現自動化控制。如:專利US3654370和專利GB1185239公開了制備脂肪胺和聚醚胺的技術，反應在固定床管式反應器中進行連續化生產。在非均相催化劑上的催化氫化使用固定床反應器進行以得到連續方法的優點。然而，在某些情況下，還必須制備和使用特別制備的催化劑。壽命短，易失活的催化劑往往不適合用于固定床反應器。在固定床反應器中，催化劑不能在操作過程中替換；催化劑替換通常不僅涉及裝置的關閉，而且還涉及下游后處理段的關閉。
發明內容本實用新型的目的是公開一種高效率，高產率的連續化臨氫氨(胺)化反應裝置。本實用新型技術方案:包括以位差自然溢流法相互依次串聯的至少四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜；包括具有攪拌器和升溫系統的第一配料罐，在所述第一配料罐的出料口連接具有攪拌器和升溫系統的緩沖罐，所述緩沖罐的出料口通過第一料液輸送泵連接在第一預熱器的進料口上，所述第一預熱器的出料口連接在所述串聯的攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混爸中的第一級攪拌爸或液體外循環全混爸或氣體外循環鼓泡全混爸的第一個進料口上；第二配料罐通過第二料液輸送泵連接在第二預熱器的進料口上，所述第二預熱器的出料口連接在所述第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的第二個進料口上；一只與氫氣鋼瓶相連的氫氣緩沖罐通過隔膜式壓縮機與恒壓緩沖罐連接，所述恒壓緩沖罐的出氣口連接在所述第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的第三個進料口上；在串聯的攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的最后一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜出口端設有聚醚多元胺粗產品排出口。本實用新型將最后一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜內的聚醚多元胺粗產品進行氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。本實用新型將非均相臨氫氨(胺)化以懸浮反應的形式進行，經過多個相互串聯的多級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜可以降低反混，提高了氨化(或胺化)的效率。
圖1為本實用新型配料工段設備的串接示意圖。圖2為以6級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜進行連續化生產的反應設備串接示意圖。
具體實施方式
如圖2所示，第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlOl、第二級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R102、第三級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R103、第四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R104、第五級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R105和第六級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R106以位差自然溢流法相互依次串聯。第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlO1、第二級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R102、第三級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R103、第四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R104、第五級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R105和第六級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R106分別設置保溫夾套，各夾套分別設置蒸氣接入口和排出口。如圖1、2所示，具有攪拌器和升溫系統的第一配料罐VlOl的出料口連接具有攪拌器和升溫系統的緩沖罐V104，緩沖罐V104的出料口通過第一料液輸送泵P102連接在第一預熱器E102的進料口上，第一預熱器E102的出料口連接在第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlOl的第一個進料口上。第二配料罐V102通過第二料液輸送泵PlOl連接在第二預熱器ElOl的進料口上，第二預熱器ElOl的出料口連接在第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlOl的第二個進料口上，第二預熱器ElOl的出料口還連接在第四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R104的第二個進料口上。與氫氣鋼瓶V105相連的氫氣緩沖罐V106通過隔膜式壓縮機ClOl與恒壓緩沖罐V107連接，恒壓緩沖罐V107的出氣口連接在第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlOl的第三個進料口上。在第六級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R106的出口端設有聚醚多元胺粗產品排出口。來自配料系統的反應原料氫氣、胺(氨)化劑、聚醚多元醇和催化劑連續進入反應系統，首先進入第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜RlOl進行氨化反應，隨后通過位差自然溢流進入第二級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R102、第三級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R103、第四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R104、第五級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R105和第六級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R106進行連續氨化反應。從第六級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜R106流出的聚醚 多元胺粗產品被送往后續的氨回收和催化劑分離回收系統。
權利要求1.一種連續化臨氫氨化或胺化反應裝置，其特征在于: 包括以位差自然溢流法相互依次串聯的至少四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜； 包括具有攪拌器和升溫系統的第一配料罐，在所述第一配料罐的出料口連接具有攪拌器和升溫系統的緩沖罐，所述緩沖罐的出料口通過第一料液輸送泵連接在第一預熱器的進料口上，所述第一預熱器的出料口連接在所述串聯的攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜中的第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的第一個進料口上； 第二配料罐通過第二料液輸送泵連接在第二預熱器的進料口上，所述第二預熱器的出料口連接在所述第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的第二個進料口上； 一只與氫氣鋼瓶相連的氫氣緩沖罐通過隔膜式壓縮機與恒壓緩沖罐連接，所述恒壓緩沖罐的出氣口連接在所述第一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的第三個進料口上； 在串聯的攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜的最后一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜出口端設有聚醚多元胺粗產品排出口。
2.根據權利要求1所述連續化臨氫氨化或胺化反應裝置，其特征在于:所述依次串聯的攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜分別設置保溫夾套，各夾套分別設置蒸氣接入口和排 出口。
專利摘要一種連續化臨氫氨化或胺化反應裝置，涉及聚醚、長鏈脂肪醇或芳香醇類化合物的氫化氨(胺)化技術領域。包括以位差自然溢流法相互依次串聯的至少四級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜等，本實用新型將最后一級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜內的聚醚多元胺粗產品進行氨或胺回收和催化劑分離回收后，取得聚醚多元胺精品。本實用新型將非均相臨氫氨(胺)化以懸浮反應的形式進行，經過多個相互串聯的多級攪拌釜或液體外循環全混釜或氣體外循環鼓泡全混釜可以降低反混，提高了氨化(或胺化)的效率。
文檔編號C08G65/00GK203095930SQ20132000212
公開日2013年7月31日 申請日期2013年1月5日 優先權日2013年1月5日
發明者董曉紅, 顧雄毅, 楊建 , 張成寶 申請人:揚州晨化科技集團有限公司, 華東理工大學