一種高粘度硅油的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高粘度端羥基室溫硫化硅橡膠的制備方法，特征是：A、將二甲基硅氧烷混合物、封頭劑和氫氧化鉀催化劑分別投入反應釜中，攪拌、升溫至70--90度，然后進行真空脫水；B、待反應釜溫度達到100--140度時，停止真空脫水，進行調聚反應；C、取樣檢測，要求開環率達到85%以上的要求，待聚合反應結束后，啟動真空泵進行脫低操作；D、待脫低操作完成后，停止加熱，降溫，包裝后即得成品；或將反應釜內的物質轉移至成品貯槽，待包裝。本發明通過上述方法可制得高粘度硅油，制備工藝簡單，粘度穩定，不會出現長粘現象，產品收率可比現有的技術條件提高3--5%，且不同粘度所需的反應溫度易于掌控，操作簡單，比同行業節省成本8--12%，能滿足生產和市場的需求。
【專利說明】一種高粘度硅油的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及硅油的制備方法，尤其是涉及一種高粘度硅油的制備方法。
【背景技術】
[0002] 硅油膠的用途極其廣泛，特別是高粘度硅油。一般高粘度硅油又稱為201甲基 硅油，其粘度范圍為：2000-100000 mm2/s (普通型)、100000 mm2/s以上(客戶需要而生產)， 閃點：> 300°C，它是完全甲基化高分子量的線形硅氧烷聚合物，為高度粘稠半固體。高粘 度硅油具有分子量高、防粘滑爽、防水憎水、降低表面張力、耐氧化穩定性和耐候性好、耐高 溫性、抗壓縮性、潤滑性好、絕緣性好、無色無味、無毒和生理惰性等多種特性，廣泛用于汽 車、家具、地板及皮革等的拋光劑；在化學、制藥、食品等工業中可制作成高效消泡劑；在日 化工業中廣泛用于化妝品；用于粉末涂料可改善涂料的阻燃性能和手感；在精密機械和儀 器儀表中，可用作防震、阻尼材料。
[0003] -直以來生產硅油所用的材料，如果是用裂解料：二甲基硅氧烷混合物（DMC)制 造，都會有個缺點：就是會隨著時間的延長及溫度的升高會出現返粘、長粘現象，也就是粘 度會慢慢地升高，特別是南方的夏季溫度較高，更容易出現粘度不規側的改變，造成生產時 按客戶需要的粘度生產，但若生產商短時間內不用于生產的話，隨著貯存時間的增加，粘度 就會慢慢地升高，超出生產所需要的標準，從而影響生產質量，給供應商和客戶造成嚴重的 經濟損失。這主要是用于生產的原材料，如果是工業電子膠邊角料生產出來的二甲基硅氧 烷混合物加工成的硅油，質量參差不齊相差很大，造成粘度不易準確掌控。這種DMC用于生 產低粘硅油時，即使返粘、長粘對質量也影響不大，但用于生產高粘硅油就影響很大。
[0004]
【發明內容】
： 本發明的目的在于提供一種高粘度端羥基室溫硫化硅橡膠的制備方法。
[0005] 本發明的目的是這樣實現的： 一種高粘度端羥基室溫硫化硅橡膠的制備方法，特征是： A、 將二甲基硅氧烷混合物（DMC)、封頭劑(粘度為5cs的二甲基硅油)和催化劑：氫氧化 鉀分別投入反應釜中，啟動反應釜中的攪拌器，為了減少物料損失和保證真空脫水效果，給 反應釜緩慢升溫，加熱至70-90度，然后進行真空脫水； B、 待反應釜溫度達到100-140度度時，停止真空脫水，將系統內的真空壓力用氮氣 泄壓，然后進行調聚反應，調聚反應：120°C調聚，聚合4-11小時，期間維持聚合溫度在 120±5°C ; C、 維持該反應溫度，取第一次中間樣檢測中間粘度和開環率，檢測第一次中間樣的中 間粘度和開環率，在開環率彡85%時繼續升溫，將溫度控制在180-220°C，待聚合反應結束 后，啟動真空泵進行脫低操作，脫低分子，真空度< -0. 〇95Mpa，脫至無線形液滴，取第二次 中間樣檢測最終粘度，作分析至合符客戶訂單要求； D、 待脫低分子操作完成后，停止給反應釜加熱，將反應釜的溫度降至包裝溫度，包裝后 即得成品；或將反應釜內的物質轉移至成品貯槽，待包裝。
[0006] 本發明使用重排技術，用二甲基硅氧烷混合物（DMC)制造高粘硅油，生產和技術可 得到保證，制備工藝簡單，粘度穩定，不會出現長粘現象，產品收率可比現有的技術條件提 高3-5%，且不同粘度所需的反應溫度易于掌控，操作簡單，比同行業節省成本8-12%，能 滿足生產和市場的需求。
[0007]
【具體實施方式】： 下面結合實施例對本發明進行進一步的說明。
[0008] 原料處理： 裂解DMC原料將其加入水洗釜內，再加入一定量去離子水對其進行水洗并啟動攪拌， 同時給水洗釜升溫，其溫度控制60-75°C進行蒸煮。維持溫度蒸煮溫度2-4小時，停攪拌、 降溫。靜置分層6-8小時，將釜底的水排除。同時通過水洗將DMC中某些物質與水一起被 清除。
[0009] 實施例1 : 將1000千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC)、2千克的封頭劑(粘度為5cs的二甲基硅油） 和催化劑：1〇〇克氫氧化鉀分別投入反應釜中，啟動反應釜攪拌器，給反應釜緩慢升溫，加 熱至70度，然后進行真空脫水。待反應釜溫度達到100度時，停止真空脫水，進行調聚反 應。維持該反應溫度，取第一次中間樣檢測中間粘度和開環率，要求開環率達到85%以上的 要求，待聚合反應結束后，啟動真空泵進行脫低操作，脫低分子，真空度< 〇95Mpa，脫至 無線形液滴，取第二次中間樣檢測最終粘度，作分析至合符客戶訂單要求；待脫低分子操 作完成后，停止給反應釜加熱，將反應釜降至包裝溫度，包裝后即得成品。
[0010] 實施例2 : 將2000千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC)、4千克的封頭劑(粘度為5cs的二甲基硅油） 和催化劑：200克氫氧化鉀分別投入反應釜中，啟動反應釜攪拌器，給反應釜緩慢升溫，加 熱至90度，然后進行真空脫水。待反應釜溫度達到140度時，停止真空脫水，進行調聚反 應。維持該反應溫度，取第一次中間樣檢測中間粘度和開環率，要求開環率達到85%以上的 要求，將溫度控制在220°C，待聚合反應結束后，啟動真空泵進行脫低操作，脫低分子，真空 度< -0. 095Mpa，脫至無線形液滴，取第二次中間樣檢測最終粘度，作分析至合符客戶訂單 要求；待脫低分子操作完成后，停止給反應釜加熱，將反應釜內的物質轉移至成品貯槽，待 包裝。
[0011] 實施例3: 將1500千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC)、3千克的封頭劑(粘度為5cs的二甲基硅油） 和催化劑：150克氫氧化鉀分別投入反應釜中，啟動反應釜攪拌器，給反應釜緩慢升溫，加 熱至80度，然后進行真空脫水。待反應釜溫度達到110度時，停止真空脫水，進行調聚反 應。維持該反應溫度，取第一次中間樣檢測中間粘度和開環率，要求開環率達到85%以上的 要求，將溫度控制在20(TC，待聚合反應結束后，啟動真空泵進行脫低操作，脫低分子，真空 度< -0. 095Mpa，脫至無線形液滴，取第二次中間樣檢測最終粘度，作分析至合符客戶訂單 要求；待脫低分子操作完成后，停止給反應釜加熱。將反應釜降至包裝溫度，包裝后即得成 品。
【權利要求】
1. 一種高粘度端羥基室溫硫化硅橡膠的制備方法，其特征在于： A、 將二甲基硅氧烷混合物（DMC)、封頭劑(粘度為5cs的二甲基硅油)和催化劑：氫氧化 鉀分別投入反應釜中，啟動反應釜中的攪拌器，給反應釜緩慢升溫，加熱至70-90度，然后 進行真空脫水； B、 待反應釜溫度達到100-140度時，停止真空脫水，然后進行調聚反應，調聚反應： 120°C調聚，聚合4-11小時，期間維持聚合溫度在120±5°C ; C、 維持該反應溫度，取第一次中間樣檢測中間粘度和開環率，檢測第一次中間樣的中 間粘度和開環率，在開環率彡85%時繼續升溫，將溫度控制在180-220°C，待聚合反應結束 后，啟動真空泵進行脫低操作，脫低分子，真空度<-0. 〇95Mpa，脫至無線形液滴，取第二次 中間樣檢測最終粘度，作分析至合符客戶訂單要求； D、 待脫低分子操作完成后，停止給反應釜加熱，將反應釜的溫度降至包裝溫度，包裝后 即得成品；或將反應釜內的物質轉移至成品貯槽，待包裝。
【文檔編號】C08G77/06GK104140529SQ201410326998
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月10日 優先權日:2014年7月10日
【發明者】何少云, 王賢成, 蘭建國 申請人:何少云