本發明涉及油脂化學領域，特別涉及一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方法。
背景技術：
國內外在綠色潤滑添加劑的制備上主要沿襲傳統礦物油添加劑的制備方法，即通過研究潤滑劑在摩擦副表面的吸附、摩擦化學行為等規律基礎上，篩選一些無毒或低毒且易于在摩擦界面吸附并發生摩擦化學反應，生成剪切強度低、極壓性能好的吸附膜或摩擦化學反應膜的功能元素或基團，進行“基團組裝”，合成無毒、可生物降解的綠色潤滑添加劑，添加劑制備成本高、合成路徑復雜。
上世紀50年代以來，油脂化學成為了化學工業的重要分支領域，大量油脂基化學品得到開發和利用。由脂肪酸甲酯組成的生物柴油是一類重要的油脂化學品，除了作為柴油機燃料外，在化工產品技術領域也有廣闊的應用前景，已成為生物化工新領域并引起國內外廣泛關注。例如，由于組成生物柴油的極性長鏈脂肪酸甲酯可在金屬表面形成吸附層，因而生物柴油本身具有較好的潤滑性，直接利用生物柴油作為潤滑劑以及作為低硫柴油和噴氣燃料的潤滑性添加劑，用以改善發動機燃料系統中的主油泵、高壓油泵潤滑已有較多報導。又如，組成生物柴油的大量不飽和脂肪酸甲酯為生物柴油的化學加工提供了充足的活性化學反應鍵，采用化學加工方法制取高附加值生物柴油基化工產品具有強勁的發展潛力，脂肪酸甲酯磺化生產脂肪酸甲酯磺酸鹽、脂肪酸甲酯與環氧乙烷反應制取乙氧基化脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯與乙二醇胺熱縮合反應合成烷醇酰胺等生物表面活性劑已實現工業化生產。此外，生物柴油在工業溶劑(清洗劑、脫脂劑等)、增塑劑、黏結劑等化工技術領域也有廣闊的應用空間。然而，將脂肪酸甲酯進行化學改性制取綠色潤滑添加劑的研究未見報道。
技術實現要素：
為解決上述技術問題，本發明提供了一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方法，通過對油酸甲酯實施一系列化學改性而生產出了一種生物降解性能優異的潤滑添加劑。
本發明采用的技術方案為：一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方 法，包括如下步驟：
A.將油酸甲酯與油酸甲酯質量5～8％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在30～35℃，滴加油酸甲酯質量30～50％的雙氧水，在3～5小時內滴加完畢以保證溫度平穩，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應6～8小時,反應完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后進行真空脫水，即得到環氧化油酸甲酯，其中反應方程式為：
B.將步驟A中得到的環氧化油酸甲酯與蒸餾水充分混合，其中蒸餾水與環氧化油酸甲酯的摩爾比為4～8：1，加入環氧化油酸甲酯質量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在120～150℃溫度下反應8～30分鐘，反應完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯，其中反應方程式為：
C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與五氧化二磷按照摩爾比為1：1進行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進行恒溫油浴，將溫度控制在80℃反應4小時，其中反應方程式如下：
D.待步驟C中反應完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，并將溫度升高至120℃反應1小時，反應完畢后將產物自然冷卻至室溫，然 后分離出上層油狀液體并進行提純即可得到磷氮化油酸甲酯，其反應方程式為：
進一步地，所述步驟A中所使用雙氧水的濃度為30％。
進一步地，所述步驟A中控制反應時間為7小時。
進一步地，所述步驟A中真空脫水次數為3次。
本發明的有益效果在于：
①本發明直接對生物降解性能優異的油酸甲酯實施化學改性，先將油酸甲酯氧化成含氧油酸甲酯，然后將含氧油酸甲酯開環，再在其分子雙鍵上同時引入磷元素和三乙醇胺功能基團，即得到含磷、氮的改性油酸甲酯綠色潤滑添加劑，因此本發明的合成工藝簡單，同時原材料來源豐富、生產成本低廉，便于推廣應用和工業化生產。
②采用本發明合成的磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生物降解性能好，生物降解率達90％以上，能取代傳統含硫、磷、氯的潤滑添加劑。
具體實施方式
結合實施例對本發明的技術方案進一步說明。
實施例1
一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方法，包括如下步驟:
A.將油酸甲酯與油酸甲酯質量5％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在30℃，滴加油酸甲酯質量30％的、濃度為30％的雙氧水，在3小時內滴加完畢以保證溫度平穩，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應6小時,反應完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后再進行3次真空脫水，即得到環氧化油酸甲酯；
B.將步驟A中得到的環氧化油酸甲酯與蒸餾水充分混合，其中蒸餾水與環氧化油酸甲酯的摩爾比為4：1，加入環氧化油酸甲酯質量0.5％的磷鎢酸作催化劑， 在120℃溫度下反應8分鐘，反應完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；
C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與五氧化二磷按照摩爾比為1：1進行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進行恒溫油浴，將溫度控制在80℃反應4小時；
D.待步驟C中反應完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，并將溫度升高至120℃反應1小時，反應完畢后將產物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進行提純即可得到磷氮化油酸甲酯，經檢測磷氮化油酸甲酯的產率84.3％。
實施例2
一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方法，包括如下步驟:
A.將油酸甲酯與油酸甲酯質量6.5％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在32.5℃，滴加油酸甲酯質量40％的、濃度為30％的雙氧水，在4小時內滴加完畢以保證溫度平穩，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應7小時,反應完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后再進行3次真空脫水，即得到環氧化油酸甲酯；
B.將步驟A中得到的環氧化油酸甲酯與蒸餾水充分混合，其中蒸餾水與環氧化油酸甲酯的摩爾比為6：1，加入環氧化油酸甲酯質量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在135℃溫度下反應19分鐘，反應完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；
C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與五氧化二磷按照摩爾比為1：1進行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進行恒溫油浴，將溫度控制在80℃反應4小時；
D.待步驟C中反應完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，并將溫度升高至120℃反應1小時，反應完畢后將產物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進行提純即可得到磷氮化油酸甲酯，經檢測磷氮化油酸甲酯的產率85.7％。
實施例3
一種磷氮化油酸甲酯綠色潤滑添加劑的生產方法，包括如下步驟:
A.將油酸甲酯與油酸甲酯質量8％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在35℃，滴加油酸甲酯質量50％的、濃度為30％的雙氧水，在5小時內滴加完畢以保證溫度平穩，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應8小時,反應完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后再進行3次 真空脫水，即得到環氧化油酸甲酯；
B.將步驟A中得到的環氧化油酸甲酯與蒸餾水充分混合，其中蒸餾水與環氧化油酸甲酯的摩爾比為8：1，加入環氧化油酸甲酯質量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在150℃溫度下反應30分鐘，反應完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；
C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與五氧化二磷按照摩爾比為1：1進行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進行恒溫油浴，將溫度控制在80℃反應4小時；
D.待步驟C中反應完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，并將溫度升高至120℃反應1小時，反應完畢后將產物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進行提純即可得到磷氮化油酸甲酯，經檢測磷氮化油酸甲酯的產率87.2％。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，本領域技術人員可以借鑒本發明方案，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，在不脫離本發明原理的前提下，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明的保護范圍內。