本發明涉及一種溫拌瀝青，具體地是一種溫拌硫磺瀝青及其制備方法，屬于石油工業及基礎材料化學領域。
背景技術：
以往道路工程中使用的瀝青混合料根據拌合施工溫度一般分為兩種類型：冷拌瀝青混合料CMA(Cold Mix Asphalt)和熱拌瀝青混合料HMA(Hot Mix Asphalt)。冷拌瀝青混合料一般采用乳化瀝青或者液體瀝青與集料在常溫狀態下拌合、鋪筑，無需對集料和結合料進行加熱，這樣可節約大量能源。但是冷拌瀝青混合料初期強度較低，難以滿足高速公路、重載交通道路等重要工程的要求。熱拌瀝青混合料是應用廣泛、路用性能良好的混合料。但是在熱拌瀝青混合料生產過程中，瀝青與石料需要在150~180℃高溫條件下拌合。不僅消耗大量的能源，而且在熱拌瀝青混合料生產過程中會產生大量的煙塵及CO2、CO、SO2、NOx、可燃性有機氣體等有害氣體，不僅污染環境，而且也影響工作人員的身體健康，同時，高溫條件下的拌合也容易引起瀝青發生熱老化，降低瀝青在路面上的服役時間，縮短瀝青路面的使用壽命。
為保護環境，節約能源，延長瀝青路面壽命，20世紀90年代后期歐美等發達國家開展了溫拌瀝青混合料WMA(Warm Mix Asphalt)的研究。其目的是通過降低瀝青混合料的拌合溫度，達到降低瀝青混合料生產過程中的能耗，減少粉塵及有害氣體排放量，同時保證溫拌瀝青混合料具有與熱拌瀝青混合料基本相同的路用性能及施工的和易性。
溫拌瀝青技術主要有三種方式：一是采用蒸發殘留物含量較高的乳化瀝青，在80℃~120℃溫度下與石料拌合，該方式較熱拌瀝青的溫度低約30℃~50℃；二是在拌制混合料時把水（或表明活性劑的水溶液）與瀝青同時加入拌合罐中，由于水的存在，使瀝青發泡，達到降粘效果。但上述兩種方法會產生大量的水蒸氣，容易引起設備腐蝕，還經常會發生石粉結團甚至造成拌合設備堵塞問題，給生產帶來不便。此外，由于剩余未揮發的水分保留在混合料中，會影響混合料初期性能。第三種方法是預先將溫拌劑添加到瀝青中，然后采取與通常的熱拌瀝青混合料同樣的生產方式，便于操作，容易被生產單位所接受。該種方法通過預先在瀝青中添加溫拌劑，降低了瀝青的高溫粘度，改變了瀝青的粘溫曲線，從而降低了瀝青與石料的拌合溫度，達到溫拌效果。但目前所用的溫拌劑在降低瀝青高溫粘度的同時，通常也會引起瀝青60℃粘度的減小，使瀝青混合料的高溫穩定性受到損失；或者相反，在不降低60℃粘度時，會引起瀝青延伸度的損失，從而降低了瀝青的低溫性能。總之，目前所用的溫拌劑均是在使瀝青達到溫拌效果的同時，是以損失瀝青的高溫性能或低溫性能為代價的。
CN201010233760.9采用烷基胺、酰胺、季銨鹽類陽離子表面活性劑和氯化鈣、水為原料制成溫拌劑。與其叫做“瀝青溫拌劑”，其實就是一種表面活性劑的水溶液。在制備瀝青混合料時將其添加到瀝青中，然后再添加石料。與瀝青一起攪拌時，這種表面活性劑水溶液受熱后會發泡，帶動瀝青也發泡，起到溫拌效果。但由于發泡作用，容易引起突沸，操作不便，水蒸氣還容易引起設備腐蝕以及石粉結團堵塞設備，不易被用戶接受。
CN200910069522.6公開了一種溫拌瀝青添加劑及其制備方法，該添加劑是通過將去離子水加入到事先配成的聚乙烯醇水溶液中，然后依次加入松香季銨鹽、芳香烴季銨鹽乳化劑、脂肪烴季銨鹽乳化劑、非離子型表面活性劑，攪拌溶解，再將事先配成的聚丙烯酰胺水溶液和三乙醇胺加入，混合攪拌至溶解均勻后即為成品。該添加劑能夠明顯降低瀝青拌合溫度，瀝青混合料各項路用性能指標也符合要求，但是該添加劑不僅成分復雜，增加了制備的難度和成本，不利于實際應用。而且添加到瀝青中雖然能夠降低瀝青的高溫粘度，但同時也會帶來負面影響即降低了瀝青的軟化點和60℃粘度，從而損失了高溫穩定性，會使路面容易發生車轍或擁包。
CN201110158370.4公開了一種溫拌瀝青添加劑及其制備方法，是在溶劑體系中采用一種聚醚改性有機硅聚合物組成的添加劑。可以有效降低瀝青拌合溫度40℃左右，且溫拌瀝青各項性能指標不低于熱拌瀝青，但缺乏相關的測試方法和實例數據支持。
CN200880116767.7利用表面活性劑組分、蠟組分、樹脂組分制備了瀝青溫拌劑。其中的表面活性劑組分為胺類，包括二胺、多胺、酰胺等，利用其潤滑作用，起到溫拌效果；蠟組分包括植物蠟、動物蠟、礦物蠟、酰胺蠟、氧化蠟等，樹脂組分包括植物樹脂和石油樹脂如妥爾油瀝青、松焦油瀝青、松香、酚醛樹脂等。蠟組分和樹脂組分起到增粘效果，以彌補由于上述表面活性劑組分引起的瀝青粘度的損失。該專利所用的組分過多，雖然可以利用其中的表面活性劑組分的潤滑作用，起到溫拌效果，但很容易降低瀝青的60℃粘度，影響瀝青的高溫穩定性，還會降低瀝青與石料的粘附性。雖然添加的樹脂組分如松香、酚醛樹脂等可彌補由于上述表面活性劑組分引起的瀝青粘度的損失，但樹脂組分與瀝青的相容性不好，長時間儲存時容易引起瀝青分層，同時由于其硬度較高，只能提高瀝青的高溫性能，而不能改善瀝青的低溫性能，容易引起瀝青低溫開裂，也會影響瀝青與石料的粘附性。
CN201310174417.5利用酰胺類、芳烴油、粘結劑組分制備了瀝青溫拌劑。其中的酰胺類為乙撐雙油酸酰胺和芥酸酰胺中的一種或兩種，利用其潤滑性降低瀝青的拌合溫度；粘結劑為二甲基氨基丙胺、N-氨基乙基哌嗪、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺中的一種或幾種。方法是先將酰胺類和芳烴油加熱融化后混合均勻，然后添加粘結劑，再攪拌混合均勻。之后降溫至粘稠狀，進行造粒、晾干、粉碎、過篩，得到粒徑小于20目的顆粒狀物質，即為瀝青溫拌劑。該專利中酰胺類在降低瀝青拌合溫度的同時，很容易降低瀝青的60℃粘度，影響瀝青混合料的高溫穩定性，還會降低瀝青與石料的粘附性。盡管采取添加粘結劑的辦法，“以提升瀝青與石料的粘附性或消除酰胺類物質對于瀝青與石料粘附性的不利影響”，但所添加的粘結劑只能改善瀝青混合料的粘結性，并不能改善瀝青與石料的粘附性，犯了概念性錯誤。而且這些粘結劑在使用時加熱溫度較高，會產生大量的有毒蒸汽，氣味難聞，影響環境，損傷操作人員的身體健康。
CN201010511415介紹了一種耐油性道路瀝青改性劑及其制備方法。該耐油性道路瀝青改性劑，以質量計包含苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)20~50份，聚烯烴樹脂10~30份，高分子蠟15~45份，富含芳烴抽出油10~30份。其中高分子蠟是費托蠟，富含芳烴抽出油是糠醛精制抽出油或酚精制抽出油。制備方法是：將物料按比例投放到雙螺桿擠出機中拉條造粒，擠出溫度120℃~200℃，制得耐油性道路瀝青改性劑。該專利介紹的耐油性瀝青改性劑是針對用于停車場、停機坪等場所所用的瀝青，為了提高其耐油性而開發的一種改性劑，對于瀝青的溫拌效果并沒有足夠的重視，在開發過程中，僅僅是利用雙螺桿擠出機進行了簡單的擠出混合，由于所用的聚合物分子上不飽和鍵數量有限，在螺桿擠出過程中僅有少量的接枝反應，并未發生足夠的化學反應，基本上是一種簡單的物理混合，對于瀝青的溫拌效果很有限。
CN201010558295介紹了一種瀝青混合料溫拌改性劑及其制備方法。其由下列質量份的組成制成，費-托蠟：50~85份，增塑劑：15~50份，多元酸：0~10份，合成樹脂：0~20份，聚酯化合物：0~5份。其中，合成樹脂為分子量在400~5000之間的聚異丁烯。制備方法：(1)按質量比稱取各組分；(2) 將各組份在120℃~130℃下熔融并攪拌，使之充分混合均勻，即得所述的瀝青混合料溫拌改性劑。該溫拌劑開發過程中，各組分間沒有發生化反應，僅僅是簡單的物理混合。盡管可以降低瀝青的拌合溫度，但瀝青的延展性能會受到損失即瀝青混合料容易發生低溫開裂。
CN201110443825.7公開了一種溫拌瀝青組合物，由91wt%~94wt%的瀝青、3wt%~5wt%熱塑性彈性體、2wt%~4wt%的接枝率為4wt%~10wt%的馬來酸酐接枝聚乙烯蠟（MA-g-PE）、0.1wt%~1wt%的操作油，該組合物在135℃下的粘度不超過700cp，該組合物同時滿足高溫抗塑性變形和低溫抗裂的要求。但是該瀝青組合物的135℃粘度仍很大，實施例中的135℃粘度為675 cp和690 cp，而且也沒有給出基質瀝青的135℃粘度和作為比較的未加MA-g-PE時的瀝青粘度，無法知道拌合溫度究竟降低了多少，僅從給出的135℃粘度值來看，并未達到溫拌效果。
現有溫拌瀝青制備過程中，在降低瀝青混合料拌合溫度的同時，通常會降低瀝青的60℃粘度或延伸度，從而影響了瀝青混合料的高溫穩定性或低溫抗開裂性能。如何采用一種特殊的溫拌劑，在降低瀝青拌合及成型溫度的同時而不影響其高、低溫使用性能，成為目前研制溫拌瀝青的一個熱點問題。
在天然氣加工和石油煉制過程中，為了生產清潔燃料，需脫除其中的硫，從而產生了大量的硫磺副產品，使硫磺市場呈現出供過于求的局面。如何有效地利用硫磺、解決硫磺的銷路，成為天然氣加工和煉油企業亟待解決的問題。另外，由于我國車輛的日益增多以及運輸的重載化等原因，瀝青路面發生車轍、擁包等現象日趨嚴重，在我國南方炎熱地區尤為突出。該現象已成為我國目前瀝青公路主要的破壞形式之一，嚴重影響了瀝青路面行車安全及使用壽命。研究表明，把硫磺添加到瀝青中用于道路的鋪筑，不僅能夠拓展硫磺的應用領域、擴大硫磺的銷路，而且還能夠提高瀝青路面的抗車轍性能。
早在1900年，人們就已開始用硫來改性瀝青，但由于當時硫價格高漲，以及硫改瀝青混合料在生產過程中釋放H2S等含硫氣體的問題，制約了硫改瀝青技術發展。后來，隨著聚合物改性瀝青的開發，硫磺在瀝青中也得到了應用，主要是作為聚合物改性瀝青的穩定劑，以提高產品儲存穩定性。但是硫磺在聚合物改性瀝青中的用量很少，僅為0.01wt%~0.1wt%，不足以促進硫磺在瀝青中的大量應用。因此，如何將大量的硫磺用于瀝青中，又不引起空氣污染，這是一個需要解決的矛盾問題。
CN1690126介紹了一種將一定比例的硫磺、碳、煙霧抑制劑和增塑劑加入基質瀝青中制備硫磺改性瀝青混合料的方法。
CN103030984A介紹了一種將硫磺與石膏晶須、煙霧抑制劑加入到基質瀝青中制備硫磺改性瀝青的方法。
CN102321373A介紹了一種溫拌硫磺瀝青的制備方法，具體是將硫磺、增塑劑混合1~24小時形成線性高分子物質，然后將上述線性高分子物質和除味劑、增香劑加入130℃~160℃基質瀝青中混合至少30分鐘得到溫拌瀝青。
CN101443558B中先用基質瀝青和SBS等制備成聚合物改性瀝青，然后在改性瀝青中添加硫磺、硅藻土等制備成溫拌瀝青，在混合料拌合中有添加纖維等，制備成溫拌抗滑、降噪瀝青路面材料。
CN201510022090.9公開了一種溫拌瀝青混合料及其制備方法，其中所用的溫拌劑是以高分子烷烴和芳烴油為原料，并添加鹵素和催化劑制備得到的。盡管該專利在某種程度上解決了上述問題，但是在制備溫拌劑過程中，由于中間體的反應溫度低，并缺少催化劑，反應速度較慢，中間體活性較低，影響了中間體與芳烴油的反應程度，反應深度也不容易控制，得到的溫拌劑性質不穩定，影響了在瀝青中的應用效果。此外，將該溫拌劑用于瀝青中，還出現了抗老化性能變差的問題。
上述專利在制備硫磺瀝青過程中并未有效地降低使用溫度，硫磺改性瀝青的制備和使用溫度較高，會釋放出硫化氫、二氧化硫等有毒氣體，對環境和施工人員的健康危害較大，雖然加入煙霧抑制劑、增香劑、除味劑等可以部分抑制這些有毒氣體的散發或掩蓋其刺激性氣味，但這些方法都不能從根源上解決硫磺瀝青在制備和使用過程中氣味較大和有毒的問題。
技術實現要素：
為解決現有技術中硫磺瀝青使用溫度偏高，易造成環境污染或添加溫拌劑后雖能降低使用溫度，但瀝青的熱穩定性和抗老化性能不佳的問題，本發明提供一種溫拌硫磺瀝青，加入了一種自制溫拌劑，能夠明顯降低硫磺瀝青的生產和使用溫度，減輕硫磺瀝青在生產和使用中引起的空氣污染，同時還能夠提高瀝青的熱穩定性，改善抗老化性能。可以添加較多的硫磺，促進硫磺在瀝青中的應用，擴大了硫磺的應用。
本發明的技術目的通過以下技術方案實現：
一種溫拌硫磺瀝青，所述瀝青包括以下質量份數的組分：
溫拌劑 0.5~7份
基質瀝青 33~79.5份
硫磺 20~60份
所述溫拌劑采用以下方法制備：
a. 將高分子烷烴加熱熔融后加入鹵素單質和催化劑Ⅰ，通入保護氣，反應得到中間體；
b. 向芳烴油中添加絡合物和催化劑Ⅱ，攪拌反應得到芳烴絡合組分；
c. 將步驟b中所述芳烴絡合組分導入步驟a中的中間體中，通入保護氣，反應得到粘稠物；
d. 將步驟c得到的所述粘稠物熟化，得到所述溫拌劑；
所述高分子烷烴為C30~C130的烷烴摩爾含量在90%以上的混合高分子烷烴；
所述催化劑Ⅰ選自無水CuCl2、無水MnCl2、無水CrCl3和無水NiCl2中的至少一種；
所述催化劑Ⅱ選自Cu、Fe、Zn、Cr和Ni中的至少一種；
所述絡合物選自[Cu(NH3)4]SO4、[Pt(NH3)2]Cl2、K[Pt(C2H4)Cl3]、K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、Fe4[Fe(CN)6]3、Ni(CO)4、[Co(NH3)5Cl]SO4和(NH4)3[Cr(NCS)6]中的至少一種。
進一步地，在以上質量份數組成的溫拌硫磺瀝青中，所述溫拌劑的添加量優選為1~7份。
進一步地，所述高分子烷烴為C60~C130的烷烴摩爾含量在90%以上的混合高分子烷烴，所述高分子烷烴為直鏈烷烴、支鏈烷烴或其混合物。
進一步地，所述高分子烷烴優選為以Fe、Co、Ni等金屬作為催化劑，將煤氣化后得到的CO，與H2進行合成反應，得到碳數為30~130的烷烴摩爾含量在90%以上的混合高分子烷烴。其中H2與CO進行合成反應時的摩爾比為2~2.5，反應溫度320℃~340℃，壓力2.0~2.2MPa。
進一步地，步驟a中制備中間體時的反應溫度為400℃~480℃，反應壓力為3~5MPa，反應時間為30～60min。
進一步地，步驟a中所述鹵素單質的用量為高分子烷烴的摩爾數的0.25~0.75倍，所述催化劑Ⅰ的用量以質量計，為高分子烷烴的0.3%～0.9%。
進一步地，所述鹵素單質選自氟、氯和溴中的一種，優選為氯或溴。
進一步地，步驟b中反應溫度為270℃~350℃，反應時間120~180min。
進一步地，所述芳烴油為一種富含芳烴的組分，其中芳烴含量按質量分數計大于57%，優選為芳烴含量大于70%，可以是減四線抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油漿中的一種或幾種的混合物。所述絡合物的用量以質量計，為芳烴油中芳烴含量的3%～9%。所述催化劑Ⅱ的用量以質量計，為芳烴油中芳烴含量的0.3%~0.9%。
進一步地，步驟c中將芳烴絡合組分導入步驟a中的中間體中，其混合比例以原料高分子烷烴和芳烴油的質量計，為1~7:7~1。反應溫度為350℃~400℃，反應壓力為2~4MPa，反應時間60~120min。
進一步地，步驟a和c中所述保護氣為氮氣。
進一步地，步驟d的熟化溫度為120℃~160℃，熟化時間60~100 min。
進一步地，所述基質瀝青可以選用各種原油及不同工藝生產的石油瀝青，如直餾瀝青、氧化瀝青、溶劑脫油瀝青或調合瀝青中的一種或幾種。
進一步地，所述硫磺為石油或天然氣加工過程所產生的硫磺，可以是工業級，也可以是食品級；可以是斜方硫或單斜硫；形態上可以是片狀、粉末狀或顆粒狀。
本發明還提供了溫拌硫磺瀝青的制備方法，包括以下步驟：先將基質瀝青加熱至130℃~160℃，攪拌并添加溫拌劑，加入硫磺，攪拌。
進一步地，加入溫拌劑后攪拌反應時間為30~60min，加入硫磺后攪拌反應時間為40~120min。
進一步地，所述溫拌硫磺瀝青的制備方法中，生產過程在密閉容器中進行并加裝有抽真空系統，把生產過程中產生的有害氣體收集，通過堿溶液吸收，如氫氧化鈉。
本發明溫拌硫磺瀝青與現有技術相比，具有如下優點：
1、本發明所用的溫拌劑為自制的溫拌劑，在較高的溫度、壓力下制備中間體并增加催化劑Ⅰ，不僅縮短了反應時間，而且能夠平穩控制反應進程，容易把握中間體的性能，使得到的溫拌劑性能穩定。
2、在制備溫拌劑過程中，預先在芳烴油中添加絡合物和催化劑Ⅱ進行反應，然后再與中間體進行反應，最后進行熟化，得到的溫拌劑不僅對瀝青具有溫拌效果、兼顧了瀝青的高低溫性能，而且還提高了瀝青的熱穩定性，改善了抗老化性能。
3、本發明溫拌硫磺瀝青在添加硫磺之前，先用溫拌劑與瀝青制備成溫拌瀝青，降低了瀝青的熔融溫度，然后再添加硫磺，可以降低硫磺瀝青的制備溫度，減少了有害氣體的發生量。
4、本發明溫拌硫磺瀝青生產過程是在密閉容器中進行，反應器上加裝有抽真空系統，可以把生產過程中產生的有害氣體如H2S等收集后，通過氫氧化鈉堿溶液吸收進行環保處理，減少了硫磺瀝青生產時的空氣污染。
5、本發明溫拌硫磺瀝青中可以添加較多的硫磺，促進硫磺在瀝青中的應用，擴大了硫磺的銷路，降低了筑路成本，節省了大量的瀝青資源。
具體實施方式
結合下述實施例詳細說明本發明的技術方案，但本發明不限于以下實施例。
實施例1
（1）制備溫拌劑
以Ni金屬作為催化劑，將煤氣化后得到的CO，與H2進行合成反應，得到碳數為30~60的烷烴占90%的混合烷烴。
①稱取上述混合烷烴1000g，約1.2mol，置于密閉容器內，加熱到480℃，添加3g催化劑無水CuCl2，保持此溫度下引入0.89 mol的氯，并通入氮氣使反應容器的壓力保持在3MPa，反應30min得到中間體；
②稱取芳烴含量為70%的減四線抽出油7000g，向其中添加441g的絡合物〔Cu（NH3）4〕SO4和44.1g的催化劑Cu，裝在另一密閉容器內并加熱至350℃，在此溫度下恒溫反應180min，得到芳烴絡合組分；
③將芳烴絡合組分導入上述中間體中，保持溫度為400℃，充滿氮氣使壓力保持在2MPa，恒溫反應60min得到一種粘稠物；
④將粘稠物在溫度120℃，熟化60min，得到本發明所用的溫拌劑。各組分配比見表1。
（2）制備溫拌硫磺瀝青
稱取7kg的上述溫拌劑，添加到質量為33kg、溫度為160℃的沙中原油50號溶劑脫油瀝青中，攪拌60min，得到溫拌瀝青；然后將60kg的硫磺添加到上述溫拌瀝青中，攪拌120 min，得到本發明溫拌硫磺瀝青（編號A-1）。
實施例2
（1）制備溫拌劑
以Co金屬作為催化劑，將煤氣化后得到的CO，與H2進行合成反應，得到碳數為30~130的烷烴占90%的混合烷烴。
①稱取上述混合烷烴3500g，約4.5mol，置于密閉容器內，加熱到400℃，添加31.5g催化劑無水MnCl2，保持此溫度下引入1.16mol的氯，并通入氮氣使反應容器的壓力保持在5MPa，反應60min得到中間體；
②稱取芳烴含量為63%的催化裂化油漿1000g，向其中添加19g的絡合物K4〔Fe（CN）6〕和1.9g的催化劑Fe，裝在另一密閉容器內并加熱至270℃，在此溫度下恒溫反應120min，得到芳烴絡合組分；
③將芳烴絡合組分導入上述中間體中，保持溫度為350℃，充滿氮氣使壓力保持在4MPa，恒溫反應120min得到一種粘稠物；
④將粘稠物-2在溫度160℃，熟化100 min，得到本發明所用的溫拌劑。各組分配比見表1。
（2）制備溫拌硫磺瀝青
稱取0.5kg的上述溫拌劑，添加到質量為79.5kg、溫度為140℃的遼河原油90號氧化瀝青中，攪拌30min，得到溫拌瀝青；然后將20kg的硫磺添加到上述溫拌瀝青中，攪拌40min，得到本發明溫拌硫磺瀝青（編號A-2）。
實施例3
（1）制備溫拌劑
以Fe金屬作為催化劑，將煤氣化后得到的CO，與H2進行合成反應，得到碳數為70~90的烷烴占90%的混合烷烴。
①稱取上述混合烷烴1000g，約0.8mol，置于密閉容器內，加熱到440℃，添加6g催化劑無水NiCl2，保持此溫度下引入0.31mol的氟，并通入氮氣使反應容器的壓力保持在4MPa，反應45min得到中間體；
②稱取芳烴含量為78%的酚精制抽出油3500g，向其中添加164g的絡合物〔Ni(CO)4〕和16.4g的催化劑Ni，裝在另一密閉容器內并加熱至310℃，在此溫度下恒溫反應160min，得到芳烴絡合組分；
③將芳烴絡合組分導入上述中間體中，保持溫度為375℃，充滿氮氣使壓力保持在3MPa，恒溫反應90min得到一種粘稠物；
④將粘稠物在溫度140℃，熟化80min，得到本發明所用的溫拌劑。各組分配比見表1。
（2）制備溫拌硫磺瀝青
稱取4kg上述溫拌劑，添加到質量為56kg、溫度為150℃的塔河原油70號調合瀝青中，攪拌45min，得到溫拌瀝青；然后將40kg的硫磺添加到上述溫拌瀝青中，攪拌80min，得到本發明溫拌硫磺瀝青（編號A-3）。
實施例4
（1）制備溫拌劑
以Fe金屬作為催化劑，將煤氣化后得到的CO，與H2進行合成反應，得到碳數為110~130的烷烴占90%的混合烷烴。
①稱取上述混合烷烴7000g，約4.2mol，置于密閉容器內，加熱到400℃，添加21g催化劑無水CrCl3，保持此溫度下引入1.15mol的溴，并通入氮氣使反應容器的壓力保持在4MPa，反應45min得到中間體；
②稱取芳烴含量為57%的糠醛精制抽出油1000g，向其中添加17g的絡合物(NH4)3〔Cr(NCS)6〕和1.7g的催化劑Cr，裝在另一密閉容器內并加熱至310℃，在此溫度下恒溫反應160min，得到芳烴絡合組分；
③將芳烴絡合組分導入上述中間體中，使溫度為375℃，充滿氮氣使壓力保持在3MPa，恒溫反應90min得到一種粘稠物；
④將粘稠物在溫度140℃，熟化80min，得到本發明所用的溫拌劑。各組分配比見表1。
（2）制備溫拌硫磺瀝青
稱取1kg上述溫拌劑，添加到質量為49kg、溫度為130℃的阿曼原油110號直餾瀝青中，攪拌40min，得到溫拌瀝青；然后將50kg的硫磺添加到上述溫拌瀝青中，攪拌100min，得到本發明溫拌硫磺瀝青（編號A-4）。
根據上述實施例中各種基質瀝青及溫拌瀝青的高溫粘度，繪制粘溫曲線，由粘溫曲線得到每種瀝青的拌合及成型溫度列于表2。
比較例1
（1）制備溫拌劑（按照CN201510022090.9中的方法）
將以天然氣為原料進行合成反應得到的碳數為130、分子量為1822、重量為700kg的高分子烷烴加熱熔融后置于密閉容器內，加熱到400℃，保持此溫度下引入115摩爾的溴，攪拌180min，得到中間體；稱取芳烴含量為57%的糠醛精制抽出油100kg，裝在另一密閉容器內加熱至150℃，向其中添加0.17kg的無水FeCl3，攪拌30min。然后在攪拌狀態下將上述中間體以霧狀噴入到糠醛精制抽出油中，待全部噴入后，恒溫150℃，攪拌反應180min，得到對比溫拌劑。各組分配比見表1。
（2）制備溫拌硫磺瀝青
按照與本發明實施例4相同的方法制備溫拌硫磺瀝青。
比較例2
稱取與實施例4相同的混合烷烴1kg，添加到質量為49kg、溫度為130℃的阿曼原油110號直餾瀝青中，攪拌30min；然后添加50kg的硫磺，攪拌100min，得到一種硫磺瀝青。拌合及成型溫度見表2。
比較例3
將芳烴含量為57%的糠醛精制抽出油1kg，添加到質量為49kg、溫度為130℃的阿曼原油110號直餾瀝青中，攪拌30min；然后添加50kg的硫磺，攪拌100 min，得到一種硫磺瀝青。拌合及成型溫度見表2。
比較例4
稱取與實施例4相同的混合烷烴0.875kg和芳烴含量為57%的糠醛精制抽出油0.125kg，同時添加到質量為49kg、溫度為130℃的阿曼原油110號直餾瀝青中，攪拌30min，然后添加50kg的硫磺，攪拌100min，得到一種硫磺瀝青。拌合及成型溫度見表2。
比較例5
稱取50kg的硫磺，添加到質量為50kg、溫度為130℃的阿曼原油110號直餾瀝青中，攪拌100 min，得到一種硫磺瀝青。拌合及成型溫度見表2。
表1. 制備溫拌劑各組分配比
表2. 本發明溫拌硫磺瀝青與基質瀝青及比較例的對比
表3. 薄膜實驗結果
由表2可見，本發明溫拌硫磺瀝青的高溫粘度都明顯低于相對應的基質瀝青和普通硫磺瀝青，從而使拌合及成型溫度降低20℃~25℃。本發明溫拌硫磺瀝青與相對應的基質瀝青及硫磺瀝青相比較，針入度基本相同時，軟化點和60℃粘度得到明顯提高，10℃延度明顯增大，說明本發明溫拌硫磺瀝青不僅可達到溫拌效果，而且在高溫穩定性和低溫延展性方面都優于相對應的基質瀝青及普通硫磺瀝青。
通過比較例可見，直接簡單地將混合高分子烷烴和/或抽出油或硫磺添加到瀝青中，對瀝青溫拌效果的改善，不如本發明溫拌效果好，而且還會引起延度的損失或60℃粘度的下降，甚至會導致瀝青性質不能達到《公路瀝青路面施工技術規范》JTG F40-2004的技術要求。本發明溫拌硫磺瀝青明顯降低了拌合及成型溫度，可減少有害氣體發生量。
抗老化性能通過薄膜實驗結果表征，如表3所示，對比可見，采用本發明所用的溫拌劑得到的溫拌硫磺瀝青抗老化性能明顯好于任一比較例的瀝青，即本發明溫拌劑在實現溫拌效果的同時，提高了瀝青的熱穩定性，使抗老化性能得到改善，而比較例1所用的溫拌劑對瀝青的抗老化性能有負面影響。