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一種姜黃素的生產方法與流程

文檔序號:12581190閱讀:3223來源:國知局

本發明屬于化學提取技術領域,具體涉及一種姜黃素的生產方法。



背景技術:

黃姜又稱盾葉薯蕷屬多年生草本植物,富含皂苷、生物堿、黃酮苷、強心苷等生物活性成分,是世界上薯蕷皂苷元含量最高的植物種類,薯蕷皂苷元俗稱皂素,有“激素之母’、“醫藥黃金”的美稱,是合成甾體避孕藥和甾體激素類藥物的重要醫藥化工原料,在化妝、保健、避孕鎮痛、麻醉等藥物產品中也有廣泛應用。黃姜作為中國特有植物資源,主要分布于我國的湖北、湖南、河南、陜西等地。黃姜皂素是醫藥工業合成激素的重要基始原料,以其為基礎可合成加工如雙烯、沃氏氧化物等中間體原料藥產品和黃體酮、醋酸強的松、布地奈德、醋酸潑尼松、甲基睪丸素、環丙孕酮、米司酮、雄烯工酮、倍地米松、去氫表雄酮等激素類系列產品。這些藥物用途極為廣泛,是世界僅次于抗生素類的第二大類藥物。發展(薯蕷)黃姜生產及其加工,前景廣闊。 目前,在生產黃姜皂素的工藝中應用比較廣泛有基于Rothrok的直接酸解方法演變而來的酸解法法和微波處理法。酸解法也被認為是黃姜皂素提取的通用方法。工藝的提取思路是先將含有皂苷的植物用酸水解,再用有機溶劑提取其中的皂素。這些方法的優點為:工藝簡單,技術含量低,設備投資少等。其突出缺點為:黃姜皂素提取率低,資源浪費大,污染嚴重。微波處理法的提取思路是粉碎-微波處理-自然發酵-過濾-洗滌-蒸發結晶-干燥,該方法處理時間較酸解法大大減少,但是提取率也較低。



技術實現要素:

本發明所要解決的技術問題是針對現有的姜黃素生產方法黃姜皂素提取率低,資源浪費大,污染嚴重,處理時間較長的問題,提供一種增加提取率,處理時間較短且清潔的生產方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案如下:

一種姜黃素的生產方法,所述的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到一定粒度的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理8~16min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入能水解淀粉的酶,恒溫40~80℃,發酵20~40h;加入水解淀粉的酶后,使黃姜皂苷充分釋放到溶液中。

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入3~5mol/L的HC1沸騰水解5~6h;由于皂素存在于可溶性皂苷中,而淀粉又難溶于水,用水洗法先把淀粉從黃姜中分離出來,不僅降低了淀粉對薯蕷皂苷的包裹和屏蔽作用,以及對皂苷水解產生的干擾作用,同時降低了水解過程中的淀粉耗酸量以及廢水的污染。

第五步,加入中和溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;用中和的方法代替直接水洗的方法,可減少水洗次數,節約2/3的用水量,同時也可減少或防止水解物的流失,加快水洗池的周轉速度,提高處理能力,減少廢水排放量,改善了周圍環境。

第六步,用有機溶劑提取至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

與現有技術相比,本發明提供的技術方案不僅處理時間大為縮短而且可使皂素收率有較大提高,同時減少了酸的用量和廢水的排放量。

進一步的,所述干粉的粒度為50~500目。

進一步的,所述能水解淀粉的酶為纖維素酶、果膠酶、淀粉酶、木聚糖酶中任何一種或兩種。

進一步的,所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇、石油醚、汽油中的一種或兩種。

進一步的,所述機溶劑抽提時間為6~8h。

進一步的,所述中和溶液為Na2C03NaOH、Ca(OH)2中任一種。

進一步的,所述果膠酶為堿性果膠酶。

為了更好的說明本發明的技術效果,用酸解法、微波法和本發明的技術方案同時生產1Kg皂素,測量酸耗量、產生廢水量、CODCR總量、消耗黃姜量如下:

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

實施例1

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為50目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理8min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入纖維素酶,恒溫40℃,發酵20h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入3mol/L的HC1沸騰水解5h;

第五步,加入Na2C03溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用乙酸乙酯提取6h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例2

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為500目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理16min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入堿性果膠酶,恒溫80℃,發酵40h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入5mol/L的HC1沸騰水解6h;

第五步,加入Ca(OH)2溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用汽油提取8h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例3

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為250目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理12min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入淀粉酶,恒溫60℃,發酵30h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入4mol/L的HC1沸騰水解5.5h;

第五步,加入NaOH溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用乙醇提取7h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例4

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為100目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理10min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入木聚糖酶,恒溫50℃,發酵25h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入3.5mol/L的HC1沸騰水解5h;

第五步,加入Na2C03溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用乙酸乙酯、乙醇、石油醚、汽油提取6h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例5

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為300目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理8min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入纖維素酶、堿性果膠酶,恒溫40℃,發酵40h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加入4mol/L的HC1沸騰水解6h;

第五步,加入NaOH溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用汽油提取6h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例6

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為400目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理8min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入淀粉酶、木聚糖酶,恒溫80℃,發酵20h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加人3mol/L的HC1沸騰水解6h;

第五步,加入Ca(OH)2溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用乙酸乙酯提取6h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

實施例7

一種姜黃素的生產方法包括以下步驟:

第一步,將盾葉薯蕷清洗、切片、干燥、粉碎得到粒度為500目的干粉;

第二步,加水攪拌均勻,得到漿液,再置于微波爐中進行微波處理16min,自然冷卻;

第三步,在漿液中加入堿性果膠酶、淀粉酶,恒溫80℃,發酵40h;

第四步,水洗抽濾,在濾渣中加人5mol/L的HC1沸騰水解6h;

第五步,加入Ca(OH)2溶液至中性,水洗,離心分離,將溶液離心后的沉淀與渣混合后干燥;

第六步,用乙醇提取6h至溶液無色;

第七步,提取溶液稍冷卻后加入活性炭進行脫色,趁熱過濾,將溶液蒸餾,結晶,干燥得到姜黃素。

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