本申請涉及一種4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法。
背景技術：
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯，是成色劑中間體，是新型感光材料中間體。
現有技術中，4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的合成主要采用的方法是：以特戊酸甲酯和干燥醋酸甲酯為原料，氫化鈉為催化劑，甲苯為溶劑，在60～70℃下，攪拌反應后冷卻，在PH為4～5時靜置分層，除凈溶劑后減壓蒸餾提取4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯，但是這種方法原材料消耗大，使用氫化鈉含量高，加料時危險性特別大，價格也十分昂貴。
所以本項目是克服現有技術的不足，提供一種原材料消耗少、氫化鈉含量低、反應溫和、降低危險的方法。
技術實現要素：
本發明目的是克服現有技術的不足，提供一種原材料消耗少、氫化鈉含量低、反應溫和、降低危險的方法。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
本申請實施例公開了一種4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法，包括：
采用頻吶酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，甲苯為溶劑，在55～60℃下，攪拌反應后冷卻，在pH＝4～5時，制備4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品；
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，溫度為90～95℃條件下進行蒸餾。
優選的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法中，所述頻吶酮含水量<0.2Wt.％。
優選的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法中，所述甲苯的含水量<0.2Wt.％。
優選的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法中，所述頻吶酮的制備方法包括：由氯代特戊烷與甲醛在酸性條件下進行縮合反應，以Zn/Co/Sb復合性催化劑進行催化，反應溫度為60～95℃，反應時間為4～5h。
優選的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法中，所述Zn/Co/Sb復合性催化劑中各組分的物質的量之和與氯代特戊烷的物質的量之間的比例為3:50。
與現有技術相比，本發明的優點在于：通過本發明方法，4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯蒸餾收率高、產品純度高，主含量達98％以上，總收率亦達96％。
具體實施方式
本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
實施例1
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法：
(1)、由氯代特戊烷與甲醛在酸性條件下進行縮合反應，以Zn/Co/Sb復合性催化劑進行催化，反應溫度為60℃，反應時間為5h，制備頻吶酮，Zn/Co/Sb復合性催化劑中各組分的物質的量之和與氯代特戊烷的物質的量之間的比例為3:50；
(2)、采用頻吶酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，甲苯為溶劑，在55～60℃下，攪拌反應后冷卻，在pH＝4時，制備4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，頻吶酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，溫度為90℃條件下進行蒸餾，獲得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯純度高，收率高，主含量達98％以上，總收率亦達96％。
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品的制備方法，解決了原材料消耗大、氫化鈉含量高、加料時危險性大的問題。
實施例2
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法：
(1)、由氯代特戊烷與甲醛在酸性條件下進行縮合反應，以Zn/Co/Sb復合性催化劑進行催化，反應溫度為85℃，反應時間為5h，制備頻吶酮，Zn/Co/Sb復合性催化劑中各組分的物質的量之和與氯代特戊烷的物質的量之間的比例為3:50；
(2)、采用頻吶酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，甲苯為溶劑，在55～60℃下，攪拌反應后冷卻，在pH＝5時，制備4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，頻吶酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，溫度為95℃條件下進行蒸餾，獲得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯純度高，收率高，主含量達98％以上，總收率亦達95％。
實施例3
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制備方法：
(1)、由氯代特戊烷與甲醛在酸性條件下進行縮合反應，以Zn/Co/Sb復合性催化劑進行催化，反應溫度為75℃，反應時間為5h，制備頻吶酮，Zn/Co/Sb復合性催化劑中各組分的物質的量之和與氯代特戊烷的物質的量之間的比例為3:50；
(2)、采用頻吶酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，甲苯為溶劑，在55～60℃下，攪拌反應后冷卻，在pH＝4時，制備4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，頻吶酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，溫度為95℃條件下進行蒸餾，獲得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯純度高，收率高，主含量達98％以上，總收率亦達95.2％。
最后，還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。