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一種尿囊素的合成方法與流程

文檔序號:11124061閱讀:1674來源:國知局

本發明涉及化學品的制備領域,具體的涉及一種尿囊素的合成方法。



背景技術:

尿囊素,又稱脲基醋酸內酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲。尿囊素純品是一種無毒、無味、無刺激性、無過敏性的白色晶體,水中結晶為單棱柱體或無色結晶性粉末。能溶于熱水、熱醇和稀氫氧化鈉溶液。微溶于常溫的水和醇,難溶于乙醚和氯仿等有機溶劑;其飽和水溶液(濃度為0.6%)呈微酸性;PH為5.5。在PH值為4-9的水溶液中穩定。在非水溶劑和干燥空氣中亦穩定;在強堿性溶液中煮沸及日光曝曬下可分解。尿囊素是一種有機精細化學品,也是尿素的重要的深加工產品之一,其廣泛應用于醫藥、化妝品、農業方面。現有的尿囊素生產工藝中的氧化操作過程中易發生溫度突升,產生爆沸,使反應不易控制等現象。



技術實現要素:

本發明的目的是針對現有技術缺陷,提供一種安全,采用高效催化劑就可進行的一種尿囊素的合成方法,具體方案如下:

一種尿囊素的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質反應器中,加入催化劑,在40℃下,反應90min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.5-0.8:1,催化劑用量為1.6-2.8%,得到中間產物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,在60℃下,反應90min,反應完成后,將反應產物冷卻結晶、靜置、過濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產物尿囊素。

優選的,所述雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.7:1。

優選的,所述乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:1.5-2.2。

優選的,所述乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:1.8。

優選的,所述催化劑為磷鎢酸。

優選的,所述催化劑用量為2.2%。

本發明的有益效果為:本發明采用磷鎢酸作為催化劑,可使反應在較為溫和的條件下直接合成尿囊素的方法,該方法簡單高效,克服了氧化操作過程中溫度突升而導致爆沸的問題,縮短了反應時間,降低了企業生產成本,提高了乙醛酸和尿囊素的收率,反應中用到的催化劑可循環回收使用,有很高的推廣價值。

具體實施方式

實施例1

將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質反應器中,加入磷鎢酸,在40℃下,反應60-90min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.5:1,磷鎢酸用量為1.6%,得到中間產物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,其中,乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:1.5,在60℃下,反應90min,反應完成后,將反應產物冷卻結晶、靜置、過濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產物尿囊素。

經測定,尿囊素的收率為73.1%。

實施例2

將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質反應器中,加入磷鎢酸,在40℃下,反應60-90min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.8:1,磷鎢酸用量為2.8%,得到中間產物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,其中,乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:2.2,在60℃下,反應90min,反應完成后,將反應產物冷卻結晶、靜置、過濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產物尿囊素。

經測定,尿囊素的收率為77.3%。

實施例3

將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質反應器中,加入磷鎢酸,在40℃下,反應60-90min,雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.7:1,磷鎢酸用量為2.2%,得到中間產物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,其中,乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:1.8,在60℃下,反應90min,反應完成后,將反應產物冷卻結晶、靜置、過濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產物尿囊素。

經測定,尿囊素的收率為82.4%。

上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明,并非對本發明的范圍進行限定。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對實施案例做出各種修改,并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動,本領域技術人員根據本發明的揭示,不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。

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