本發明涉及香精制備領域,具體涉及三步法制備香茅醇的制備方法。
背景技術:
香茅醇是一種重要的香精主產品。傳統工藝上有利用在多相催化劑上催化氫化或加壓加氫而將香茅醛氫化為香茅醇的方法。多數情況下,多相催化劑催化氫化使用固定床反應器進行,以獲取連續工藝操作的優點。但是,這種制備方法的缺點是:必須生產和使用特殊制備的催化劑,并存在有催化劑失效,不得不停工并以高昂的成本來更換催化劑的風險。這種高成本和高風險的制備方法并非所有企業都能承擔得起的。同時若在城市里使用加壓加氫的工藝路線則較為危險,也讓此類工藝路線的使用存在了局限性。
技術實現要素:
本發明的目的在于針對上述存在問題和不足,提供一種不需加氫加壓、工藝路線簡單、操作安全,而且也不需加特制催化劑、所有原料都可在工業市場上買到,原料成本低、產品純度高的香茅醇的制備方法。
本發明所采用的技術方案是:
三步法制備香茅醇的制備方法,包括以下步驟:
(1)將溶劑、還原劑硼氫化物、堿性物質放入還原鍋內混合后,進行預冷處理,預冷室溫,將香茅醛滴加入還原鍋內,滴加過程進行冷卻,滴加完畢后,保持在室溫條件下繼續反應2~5小時,所述的溶劑為四氫呋喃、乙二醇二甲醚或三甘醇二甲醚;
(2)回收溶劑,再經中和、水洗步驟得到香茅醇粗品;
(3)香茅醇粗品進行減壓精餾即得到香茅醇。
步驟(1)中的硼氫化物為硼氫化鈉。
步驟(1)中堿性物質為,氫氧化鈉或者碳酸鈉。
步驟(2)中的回收溶劑的方法包括以下過程:使還原鍋在常壓的情況下,開啟塔頂冷凝水和攪拌;然后開始緩慢加熱,要保持液溫120℃,頂溫75℃,控制回收溶劑占所投溶劑量的80%~90%。
本發明提供的三步法制備香茅醇的制備方法,工藝簡單,操作方便,可以滿足工業大生產的需要;所得產品香精純度和品質高,降低了生產成本。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步的說明,但本發明不僅限于這些實施例,在未脫離本發明宗旨的前提下,所作的任何改進均落在本發明的保護范圍之內。
實施例1
三步法制備香茅醇的制備方法,包括以下步驟:
(1)將溶劑、還原劑硼氫化物、堿性物質放入還原鍋內混合后,進行預冷處理,預冷室溫,將香茅醛滴加入還原鍋內,滴加過程進行冷卻,滴加完畢后,保持在室溫條件下繼續反應2~5小時,所述的溶劑為四氫呋喃;
(2)回收溶劑,再經中和、水洗步驟得到香茅醇粗品;
(3)香茅醇粗品進行減壓精餾即得到香茅醇。
步驟(1)中的硼氫化物為硼氫化鈉。
步驟(1)中堿性物質為氫氧化鈉。
步驟(2)中的回收溶劑的方法包括以下過程:使還原鍋在常壓的情況下,開啟塔頂冷凝水和攪拌;然后開始緩慢加熱,要保持液溫120℃,頂溫75℃,控制回收溶劑占所投溶劑量的80%~90%。
實施例2
三步法制備香茅醇的制備方法,包括以下步驟:
(1)將溶劑、還原劑硼氫化物、堿性物質放入還原鍋內混合后,進行預冷處理,預冷室溫,將香茅醛滴加入還原鍋內,滴加過程進行冷卻,滴加完畢后,保持在室溫條件下繼續反應2~5小時,所述的溶劑為乙二醇二甲醚;
(2)回收溶劑,再經中和、水洗步驟得到香茅醇粗品;
(3)香茅醇粗品進行減壓精餾即得到香茅醇。
步驟(1)中的硼氫化物為硼氫化鈉。
步驟(1)中堿性物質為碳酸鈉。
步驟(2)中的回收溶劑的方法包括以下過程:使還原鍋在常壓的情況下,開啟塔頂冷凝水和攪拌;然后開始緩慢加熱,要保持液溫120℃,頂溫75℃,控制回收溶劑占所投溶劑量的80%~90%。
以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式,其描述較為具體和詳細,但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是,對于本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬于本發明的保護范圍。因此,本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。