5?溴水楊醛縮?4?氨基?1,2,4?三氮唑及合成方法與流程

一種5-溴水楊醛縮-4-氨基-1,2,4-三氮唑即tamb及合成方法。
背景技術：
：水楊醛衍生物席夫堿具有較強的配位能力，能與金屬絡合，而且具有一定優良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細胞中的金屬離子形成穩定的有優良藥理活性的配合物。在組裝和構筑金屬有機骨架材料方面有很好的應用前景，是當今社會發展中的一種新型多功能材料。技術實現要素：本發明的目的就是為設計合成水楊醛衍生物席夫堿配體，利用水浴反應方法合成5-溴水楊醛縮-4-氨基-1,2,4-三氮唑即tamb。本發明涉及的tamb的分子式為：C20H20Br2N8O3,分子量為：580.26g/mol，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。表一：tamb的晶體學參數aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：tamb的部分鍵長和鍵角(°)N6—N51.397(5)N2—N11.404(5)N5—C161.260(5)N1—C71.268(6)N5—C161.260(5)N1—C71.268(6)C6—C71.460(6)C8—N2—N1133.3(4)C16—N5—N6116.5(4)C7—N1—N2116.1(4)N1—C7—C6119.5(4)C18—N6—N5122.9(4)C17—N6—N5133.0(4)C16—N5—N6116.5(4)N5—C16—C15120.9(5)C5—C6—C7119.4(4)C1—C6—C7121.1(4)N1—C7—C6119.5(4)C10—C15—C16121.6(4)C14—C15—C16119.3(4)所述tamb的合成方法具體步驟為：將2.010-4.020g分析純的5-溴水楊醛和0.841-1.682g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30-60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體tamb。通過單晶衍射儀測定tamb的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。附圖說明圖1為本發明tamb合成路線示意圖。圖2為本發明tamb的結構示意圖。具體實施方式實施例1：本發明涉及的tamb的分子式為：C20H20Br2N8O3,分子量為：580.26g/mol，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。tamb的合成方法具體步驟為：將2.010g分析純的5-溴水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體tamb。產量2.8g，產率97％。通過單晶衍射儀測定tamb的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。實施例2：本發明涉及的tamb的分子式為：C20H20Br2N8O3，分子量為：580.26g/mol，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。tamb的合成方法具體步驟為：將4.020g分析純的5-溴水楊醛和1.682g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體tamb。產量5.57g，產率96％。通過單晶衍射儀測定tamb的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。當前第1頁1 2 3