本發明涉及實驗教學領域,具體涉及醋酸鉻水合物的制備方法。
背景技術:
醋酸鉻水合物是一種紅棕色的晶體,其化學結構式為[Cr(CH3COO)2]22H20,不溶于水,但極易溶于鹽酸。由于該物質屬于二價鉻的化合物,非常不穩定,它能夠迅速被空氣中的氧氧化為三價鉻的化合物。在所有Cr(II)的化合物中,只有其鹵素化合物、磷酸鹽、碳酸鹽和醋酸鹽可存在于干燥狀態。醋酸鉻(II)水合物的制備是大學無機化學實驗課程中的重要內容之一。由于制備易被空氣中的氧所氧化的化合物不能在大氣氣氛下進行,所以常用惰性氣體作保護性氣氛,如N2和Ar氣氛等,有時也在還原性氣氛(如H2氣氛等)下合成,使用藥劑較多,成本較高,且產品不穩定,實驗容易失敗,。
技術實現要素:
為了解決上述問題,本發明提供一種避免了二價鉻離子的氧化,使得此實驗更容易成功,可以達到預期的實驗效果和目的,且藥品經費顯著減少,儀器開支減少,鉻鹽用量明顯減少,大大減少了排放鉻所造成的污染;同時濃鹽酸用量顯著減少,減輕了鹽酸酸霧蒸氣對師生身體的傷害作用,氫氣產生的量減少,減少事故的發生,節省時間,可反復實驗的醋酸鉻水合物的制備方法。
本發明醋酸鉻水合物的制備方法,包括以下步驟:
第一步,稱取2g的醋酸鈉于錐形瓶中,用5 mL去氧水配成溶液,用橡皮塞及時密封錐形瓶;
第二步,在吸濾瓶中加入4 g的鋅粒和1 g的三氯化鉻晶體,加入4mL去氧水并搖吸濾瓶,得到深綠色混合物,在小燒杯中加入30 mL自來水,注射器吸入10 mL的鹽酸溶液;
第三步,緩慢推動注射器,使鹽酸滴入吸濾瓶中,夾住通往醋酸鈉的止水夾而開啟通往左邊燒杯的止水夾,40分鐘內滴入鹽酸溶液10 mL,不斷搖動吸濾瓶,觀察溶液的顏色變化,溶液逐漸變為藍綠色到亮藍色;
第四步,當H2仍然有較快放出時,開啟通往醋酸鈉的止水夾而夾住通往左邊燒杯的止水夾,溶液緩慢流入錐形瓶中,立刻生成磚紅棕色的醋酸亞鉻沉淀,搖動錐形瓶,用布氏漏斗將沉淀減壓抽濾,先用8 mL去氧水洗3次,然后用少量乙醇和乙醚各洗滌2次,將產品鋪于表面皿上,室溫下干燥,稱量所得產品質量,計算產率,保存產品。
優選地,第二步中的鹽酸溶液為4 mL濃鹽酸與6mL去氧水混合而成。
本發明具有以下優點:
操作的合理和可行性:改進裝置的密封性良好,相應的實驗裝置和操作均更加簡化,避免了二價鉻離子的氧化,使得此實驗更容易成功,可以達到預期的實驗效果和目的。
經濟性:因藥品量減少為原來的1/5,因而藥品經費顯著減少,同時原來裝置相應配套的分液漏斗改為注射器,儀器開支也相應減少。
安全綠色性:實驗改進后,鉻鹽用量明顯減少,大大減少了排放鉻所造成的污染;同時濃鹽酸用量顯著減少,減輕了鹽酸酸霧蒸氣對師生身體的傷害作用。此外氫氣產生的量減少,可以減少事故的發生。
節省時間:藥品用量減少,反應時間縮短,學生的實驗時間縮短到常規實驗的三分之二,從而學生可在原有的實驗時間內,必要時可反復摸索實驗最佳條件,使實驗掌握得更好。
具體實施方式
本發明醋酸鉻水合物的制備方法,包括以下步驟:
第一步,稱取2g的醋酸鈉于錐形瓶中,用5 mL去氧水配成溶液,用橡皮塞及時密封錐形瓶;
第二步,在吸濾瓶中加入4 g的鋅粒和1 g的三氯化鉻晶體,加入4mL去氧水并搖吸濾瓶,得到深綠色混合物,在小燒杯中加入30 mL自來水,注射器吸入10 mL的鹽酸溶液;
第三步,緩慢推動注射器,使鹽酸滴入吸濾瓶中,夾住通往醋酸鈉的止水夾而開啟通往左邊燒杯的止水夾,40分鐘內滴入鹽酸溶液10 mL,不斷搖動吸濾瓶,觀察溶液的顏色變化,溶液逐漸變為藍綠色到亮藍色;
第四步,當H2仍然有較快放出時,開啟通往醋酸鈉的止水夾而夾住通往左邊燒杯的止水夾,溶液緩慢流入錐形瓶中,立刻生成磚紅棕色的醋酸亞鉻沉淀,搖動錐形瓶,用布氏漏斗將沉淀減壓抽濾,先用8 mL去氧水洗3次,然后用少量乙醇和乙醚各洗滌2次,將產品鋪于表面皿上,室溫下干燥,稱量所得產品質量,計算產率,保存產品。
第二步中的鹽酸溶液為4 mL濃鹽酸與6mL去氧水混合而成。
本發明具有以下優點:
操作的合理和可行性:改進裝置的密封性良好,相應的實驗裝置和操作均更加簡化,避免了二價鉻離子的氧化,使得此實驗更容易成功,可以達到預期的實驗效果和目的。
經濟性:因藥品量減少為原來的1/5,因而藥品經費顯著減少,同時原來裝置相應配套的分液漏斗改為注射器,儀器開支也相應減少。
安全綠色性:實驗改進后,鉻鹽用量明顯減少,大大減少了排放鉻所造成的污染;同時濃鹽酸用量顯著減少,減輕了鹽酸酸霧蒸氣對師生身體的傷害作用。此外氫氣產生的量減少,可以減少事故的發生。
節省時間:藥品用量減少,反應時間縮短,學生的實驗時間縮短到常規實驗的三分之二,從而學生可在原有的實驗時間內,必要時可反復摸索實驗最佳條件,使實驗掌握得更好。