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6?溴咪唑并[1,2?a]吡嗪?3?羧酸乙酯的制法的制作方法

文檔序號:11106468閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法,其特征在于:包括以下步驟:以2-氨基-5-溴吡嗪、DMF-DMA、溴乙酸乙酯為原料,2-氨基-5-溴吡嗪,DMF-DMA二者物質的量之比為1:0.95-2.2,2-氨基-5-溴吡嗪與溴乙酸乙酯物質的量之比為1:1.2-3.0,在適當的溶劑中,于堿的作用下,于50-130℃連續反應4-13個小時生成6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯粗產品,經提純后得到6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯純品。

2.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法,其特征在于:溶劑為乙腈,N,N-二甲基甲酰胺,甲醇,N,N-二甲基乙酰胺,四氫呋喃,異丙醇中的一種或兩種。

3.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法,其特征在于:所述堿為碳酸氫鈉,氫氧化鈉、三乙胺和碳酸鈉中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法,其特征在于:反應物與溶劑的投料量為:m(2-氨基-5-溴吡嗪):m(溶劑)=1:2.6-9.0,以上為重量之比。

5.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法,其特征在于:提純步驟為加入萃取劑萃取,蒸發濃縮,柱層析分離,用乙酸乙酯萃取。

6.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的合成方法,其特征在于:柱層析分離所用的溶劑為乙酸乙酯:正己烷=1:15,以上為體積比。

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