本發明屬于氰尿酸制備領域，尤其涉及到一種高收率三氯異氰尿酸的制備方法。
背景技術：
三氯異氰尿酸主要用于游泳池水的消毒殺菌。生產方法有鈉鹽法、鈣鹽法、次氯酸鈉法和常溫均相截流法。但是各種方法均有一個缺點就是收率低，遠遠不能滿足日益擴大的消費需求。
技術實現要素：
本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。
為了克服上述局限，本發明是通過以下技術方案實現的：
高收率三氯異氰尿酸的制備方法，其包括以下步驟：
步驟一 尿素脫氨
將尿素加入在280℃-300℃條件下加熱得到一級粗尿酸，加熱時間為3-3.5h；
步驟二 提純
將步驟一中的所述一級粗尿酸中加質量濃度為70％-80％硫酸進行通蒸汽蒸煮得到二級粗尿酸，蒸煮時間為3-4h；
步驟三 堿結
將步驟二得到的二級粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三鈉鹽溶液，其中二級粗尿酸和NaOH溶液的質量比為1:0.98，NaOH溶液的濃度為70g/l-68g/l；
步驟四 氯化
將步驟三的三鈉鹽溶液滴加至通有氯氣的氯化反應釜中制得三氯異氰尿酸，氯化反應釜內的溫度為25℃±5℃，pH為3。
優選的是，所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，還包括：
步驟四 回收
將氯化反應釜中氯氣回收至氯氣源；將廢水回收至蒸汽制備裝置中進行蒸汽反應制得蒸汽。
優選的是，所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，
所述一級粗尿酸中氰尿酸的純度為70％-80％；
所述二級粗尿酸中氰尿酸的純度≥98％。
優選的是，所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，將所述三氯異氰尿酸干燥包裝得到成品。
主要反應過程需要關鍵控制好反應釜內的溫度、pH值、液位，以及吸收器的液位、溫度和pH值。控制好溫度和氯氣的流量時產品質量、收率的關鍵控制點。
本發明制得的三氯異氰尿酸的收率在98％以上，且含氯量達到91％。
本發明中將氯氣和廢水回收，可以進行循環利用，節省了原有工藝中的廢氣處理崗位和廢水處理崗位，降低了生產成本和公里設備的成本。
本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不配出一個或多個其它或其組合的存在或添加。
實施例1
高收率三氯異氰尿酸的制備方法，其包括以下步驟：
步驟一 尿素脫氨
將尿素加入在280℃條件下加熱得到一級粗尿酸，加熱時間為3h；
步驟二 提純
將步驟一中的所述一級粗尿酸中加質量濃度為7％硫酸進行通蒸汽蒸煮得到二級粗尿酸，蒸煮時間為3h；
步驟三 堿結
將步驟二得到的二級粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三鈉鹽溶液，其中二級粗尿酸和NaOH溶液的質量比為0.98:1，NaOH溶液的濃度為68g/l；
步驟四 氯化
將步驟三的三鈉鹽溶液滴加至通有氯氣的氯化反應釜中制得三氯異氰尿酸，氯化反應釜內的溫度為25℃，pH為3。
優選的是，所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，還包括：
步驟四 回收
將氯化反應釜中氯氣回收至氯氣源；將廢水回收至蒸汽制備裝置中進行蒸汽反應制得蒸汽。
優選的是，所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，
所述一級粗尿酸中氰尿酸的純度為70％-80％；
所述二級粗尿酸中氰尿酸的純度≥98％。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，將所述三氯異氰尿酸干燥包裝得到成品。
實施例2
高收率三氯異氰尿酸的制備方法，其包括以下步驟：
步驟一 尿素脫氨
將尿素加入在300℃條件下加熱得到一級粗尿酸3.5h；
步驟二 提純
將步驟一中的所述一級粗尿酸中加質量濃度為8％硫酸進行通蒸汽蒸煮得到二級粗尿酸，蒸煮時間為4h；
步驟三 堿結
將步驟二得到的二級粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三鈉鹽溶液，其中二級粗尿酸和NaOH溶液的質量比為0.98:1，NaOH溶液的濃度為68g/l；
步驟四 氯化
將步驟三的三鈉鹽溶液滴加至通有氯氣的氯化反應釜中制得三氯異氰尿酸，氯化反應釜內的溫度為30℃，pH為3。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，還包括：
步驟四回收
將氯化反應釜中氯氣回收至氯氣源；將廢水回收至蒸汽制備裝置中進行蒸汽反應制得蒸汽。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，
所述一級粗尿酸中氰尿酸的純度為70％-80％；
所述二級粗尿酸中氰尿酸的純度≥98％。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，將所述三氯異氰尿酸干燥包裝得到成品。
實施例3
高收率三氯異氰尿酸的制備方法，其包括以下步驟：
步驟一 尿素脫氨
將尿素加入在287℃條件下加熱得到一級粗尿酸3.2h；
步驟二 提純
將步驟一中的所述一級粗尿酸中加質量濃度為8％硫酸進行通蒸汽蒸煮得到二級粗尿酸，蒸煮時間為3.5h；
步驟三 堿結
將步驟二得到的二級粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三鈉鹽溶液，其中二級粗尿酸和NaOH溶液的質量比為0.98:1，NaOH溶液的濃度為69g/l；
步驟四 氯化
將步驟三的三鈉鹽溶液滴加至通有氯氣的氯化反應釜中制得三氯異氰尿酸，氯化反應釜內的溫度為20℃，pH為3。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，還包括：
步驟四 回收
將氯化反應釜中氯氣回收至氯氣源；將廢水回收至蒸汽制備裝置中進行蒸汽反應制得蒸汽。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，
所述一級粗尿酸中氰尿酸的純度為70％-80％；
所述二級粗尿酸中氰尿酸的純度≥98％。
所述的高收率三氯異氰尿酸的制備方法，將所述三氯異氰尿酸干燥包裝得到成品。
盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此,在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節。