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核殼乳膠粒子的制備方法與流程

文檔序號:11569210閱讀:498來源:國知局

本發明涉及合成樹脂及塑料技術領域,具體涉及一種核殼乳膠粒子的制備方法。



背景技術:

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(dma)分子結構中含有反應性的乙烯基和功能性的叔胺基,可以通過均聚合、共聚合及堿性反應等改性有機高分子材料。由于dma具有溫度敏感性和ph敏感性,因此,被廣泛應用在各個領域(如用作絮凝劑、黏合劑、顏料分散劑、乳化穩定劑、藥物輸送載體和生物大分子的表面改性劑等)。近年來的研究表明,dma在基因治療方面也有巨大的應用前景,但是,有關dma用于表層功能化的研究報道不多。



技術實現要素:

本發明旨在提出一種核殼乳膠粒子的制備方法。

本發明的技術方案在于:

核殼乳膠粒子的制備方法,包括如下步驟:

(1)pba核乳液:

向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;

(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:

向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。

所述的蠕動泵滴入ba預乳化液的速率為2.50r/min。

所述的蠕動泵滴入殼單體預乳化液的速率為1.50r/min。

所述的破乳的冷凍溫度為-18℃,冷凍時間為12h。

本發明的技術效果在于:

本發明制成的核殼乳膠粒子為核殼結構,p核殼乳膠粒子的平均粒徑分別為270nm;聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的殼層確實含有甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,當dma用量為甲基丙烯酸甲酯質量的10.0%時,pbap(mma-dma)核殼乳膠粒子氮元素質量分數達0.29%,折合殼層氨基質量分數達0.78%。

具體實施方式

核殼乳膠粒子的制備方法,包括如下步驟:

實施例1

(1)pba核乳液:

向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;

(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:

向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。

實施例2

(1)pba核乳液:

向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;

(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:

向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。

其中,所述的蠕動泵滴入ba預乳化液的速率為2.50r/min。所述的蠕動泵滴入殼單體預乳化液的速率為1.50r/min。所述的破乳的冷凍溫度為-18℃,冷凍時間為12h。

其中,sds為十二烷基磺酸鈉,op-10為壬基酚聚氧乙烯醚op-10,kps為過硫酸鉀,dvb為二乙烯基苯,mma為殼單體甲基丙烯酸甲酯,dma為殼單體,ba為核單體丙烯酸丁酯。



技術特征:

技術總結
本發明涉及合成樹脂及塑料技術領域,具體涉及一種核殼乳膠粒子的制備方法。核殼乳膠粒子的制備方法,包括如下步驟:(1)PBA核乳液;(2)聚甲基丙烯酸丁酯?聚(甲基丙烯酸甲酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備。本發明制成的核殼乳膠粒子為核殼結構,P核殼乳膠粒子的平均粒徑分別為270nm;聚甲基丙烯酸丁酯?聚(甲基丙烯酸甲酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的殼層確實含有甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),當DMA用量為甲基丙烯酸甲酯質量的10.0%時,PBAP(MMA?DMA)核殼乳膠粒子氮元素質量分數達0.29%,折合殼層氨基質量分數達0.78%。

技術研發人員:李長英
受保護的技術使用者:陜西聚潔瀚化工有限公司
技術研發日:2016.12.08
技術公布日:2017.08.11
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