本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種二甲基硅油的制備工藝。
背景技術：
二甲基硅油為無色無味的透明液體，其表面張力低，具有高的表面活性，優良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油與其他物質有良好的隔離性，潤滑性能較優。在不影響透氣的情況下， 有阻隔潮濕的性能。二甲基硅油在寬的溫度范圍內粘度變化小。耐熱性耐酸性優良。化學性質穩定，沸點高，凝固點低，作為液體存在的溫度范圍廣。二甲基硅油的電性能佳， 特別在各種頻率范圍內時率因素小，其表面張力小。抗剪切性能優良。基于以上優良的性質， 二甲基硅油廣泛應用于機械、 電氣、 紡織、 涂料、 醫學等國民經濟各部門。在二甲基硅油的生產過程中， 工業上普遍采用的是由低摩爾質量的二甲基環硅氧烷 (D4 或 DMC) 與三甲基硅氧基封端的低摩爾質量二甲基聚硅氧烷 (MDnM) 經平衡化反應制取。
但是現有的二甲基硅油制備工藝存在技術要求高，工藝繁雜，生產成本高，催化活性低，穩定性低等缺陷。
技術實現要素：
為解決上述技術問題，本發明提供了一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；
2）繼續通入氮氣，并加入濃硫酸，升溫至反應釜內溫度為86-90℃，保溫反應2.8-3.2h；
3）反應結束后，靜置分層，從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
4）向反應釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調節pH至7.2-7.6；
5）加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產物 ；
6）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。
進一步地，所述步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環四硅氧烷15-25重量份、氫氧化鉀6-8重量份、二甲基環硅氧烷7-9重量份、 六甲基二硅氧烷5-7重量份。
進一步地，所述步驟2）中加入濃硫酸質量為甲基硅氧烷投料質量的7% 。
進一步地，所述步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環四硅氧烷20重量份、 氫氧化鉀7重量份、二甲基環硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。
進一步地，所述濃硫酸為質量濃度為95%的濃硫酸。
本發明的有益效果:
本發明工藝簡單，改善了二甲基硅油的表面性能，具備反應條件溫和，生產成本低，催化活性高，穩定性高，無環境污染等的優點，有利于大范圍推廣應用。
具體實施方式
實施例1一種二甲基硅油的制備工藝
一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；
2）繼續通入氮氣，并加入濃硫酸，升溫至反應釜內溫度為86℃， 保溫反應2.8h ；
3）反應結束后， 靜置分層， 從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
4）向反應釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調節pH至7.2；
5）加水過濾水洗， 得到中性的上層油粗產物 ；
6） 靜置除水，將油粗產物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環四硅氧烷15重量份、氫氧化鉀6重量份、二甲基環硅氧烷7重量份、 六甲基二硅氧烷5重量份。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟2）中加入濃硫酸質量為甲基硅氧烷投料質量的7% 。
作為本發明的優選方案，本發明的濃硫酸為質量濃度為95%的濃硫酸。
實施例2一種二甲基硅油的制備工藝
一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；
2）繼續通入氮氣，并加入濃硫酸，升溫至反應釜內溫度為88℃， 保溫反應3h ；
3）反應結束后， 靜置分層， 從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
4）向反應釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調節pH至7.4；
5）加水過濾水洗， 得到中性的上層油粗產物 ；
6） 靜置除水，將油粗產物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟2）中加入濃硫酸質量為甲基硅氧烷投料質量的7% 。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環四硅氧烷20重量份、 氫氧化鉀7重量份、二甲基環硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。
作為本發明的優選方案，本發明的濃硫酸為質量濃度為95%的濃硫酸。
實施例3一種二甲基硅油的制備工藝
一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；
2）繼續通入氮氣，并加入濃硫酸，升溫至反應釜內溫度為90℃， 保溫反應3.2h ；
3）反應結束后， 靜置分層， 從反應釜底閥放出反應后的濃硫酸；
4）向反應釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調節pH至7.6；
5）加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產物 ；
6） 靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環四硅氧烷25重量份、 氫氧化鉀8重量份、二甲基環硅氧烷9重量份、 六甲基二硅氧烷7重量份。
作為本發明的優選方案，本發明的步驟2）中加入濃硫酸質量為甲基硅氧烷投料質量的7% 。
作為本發明的優選方案，本發明的濃硫酸為質量濃度為95%的濃硫酸。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作其它形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。