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一種制備長春西汀的方法與流程

文檔序號:11106263閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種制備長春西汀的方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)制備長春西汀粗品:

A)取原料阿樸長春胺制成乙醇溶液,與乙醇鈉的乙醇溶液混合進行回流反應,乙醇鈉與原料中阿樸長春胺的摩爾比為0.135~0.138:1,至體系中阿樸長春胺剩余量少于原料中阿樸長春胺的3%時,除去全部溶劑得反應中間料A;

B)將反應中間料A制成乙醇溶液,與乙醇鈉的乙醇溶液混合進行回流反應,乙醇鈉與原料中阿樸長春胺的摩爾比為0.033~0.035:1,至體系中阿樸長春胺剩余量少于加入原料中阿樸長春胺的0.3%時,熱過濾,除去濾液中部分溶劑至有固體析出,冷卻結晶,固液分離,洗滌,干燥,即得長春西汀粗品;

2)精制長春西汀:

將長春西汀粗品依次用水、乙醇洗滌后,加入無水乙醇制成溶液,加入活性炭進行回流,熱過濾,濾液除去部分溶劑至有固體析出,冷卻結晶,固液分離,洗滌,干燥,即得精制長春西汀。

2.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,所述的原料阿樸長春胺的純度不低于97.5%。

3.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,所述的乙醇鈉的乙醇溶液的濃度為0.5~2.0mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,步驟A)制得的阿樸長春胺乙醇溶液的濃度為:每215g原料阿樸長春胺溶于2300~3000mL乙醇中。

5.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,所述的制備長春西汀粗品過程中把乙醇鈉的乙醇溶液滴加到阿樸長春胺乙醇溶液中進行混合。

6.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,步驟A)和步驟B)中判斷阿樸長春胺剩余量所用方法為高效液相色譜,色譜條件設置如下:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論踏板數至少為3000,以0.2mol/L醋酸銨緩沖液溶液-乙腈為流動相,醋酸銨緩沖液溶液與乙腈的體積比45:55,檢測波長為280nm。

7.根據權利要求1所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,步驟2)中所用活性炭的量為每2800g原料阿樸長春胺對應加入90~150g活性炭。

8.根據權利要求2所述的制備長春西汀的方法,其特征在于,所述原料阿樸長春胺是由以下方法制備的:在0-5℃條件下,原料長春胺與二氯亞砜在N-甲基吡咯烷酮溶劑中反應,二氯亞砜與原料長春胺的摩爾比為1.55~1.65:1,反應至體系中剩余長春胺少于加入原料長春胺的1%后,加水淬滅反應,用氨水調節pH至7~8,析出固體,固液分離,洗滌、干燥,即得阿樸長春胺。

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