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一種不對稱1,2,4?三唑類衍生物的合成方法與流程

文檔序號:11105275閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種不對稱1,2,4-三唑類衍生物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步驟:

A、將脒類化合物鹽酸鹽、偕胺肟類化合物、催化劑、堿混合后,加入有機溶劑,攪拌條件下,加熱反應,得到產物;

B、所得產物干燥、分離純化得到不對稱1,2,4-三唑類衍生物。

2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟A中脒類化合物鹽酸鹽、偕胺肟類化合物、催化劑、堿的摩爾比為1:1.2:0.1-0.2:1.5-2.5。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步驟A中所述脒類化合物鹽酸鹽結構式為其中R1為H、Br、CF3、CH3

4.根據權利要求1-3任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟A中所述偕胺肟類化合物的結構式為其中R2為H、OCH3、Cl、CH3、F或Br。

5.根據權利要求1-4任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟A中所述加熱反應是指在100℃-120℃的條件下空氣中反應18-24h。

6.根據權利要求1-4任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟A中所述有機溶劑選自二甲基亞砜DMSO。

7.根據權利要求1-6任一項所述的合成方法,其特征在于,所述脒類化合物鹽酸鹽結構式為所述偕胺肟類化合物的結構式為其中R2為H、Cl、CH3、Br時,步驟B所得不對稱1,2,4-三唑類衍生物的結構通式為:R2為H、CH3、Cl、Br。

8.根據權利要求1-6任一項所述的合成方法,其特征在于,所述脒類化合物鹽酸鹽結構式為其中R1為H、Br、CF3、CH3,所述偕胺肟類化合物的結構式為其中R2為H、OCH3、Cl、CH3、F、Br時,步驟B所得不對稱1,2,4-三唑類衍生物的結構通式為:

式中,R1為H、Br、CH3、CF3;R2為H、OCH3、Cl、CH3、F、Br。

9.根據權利要求1-8任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟A中所述催化劑為氧化銅或醋酸銅;所述堿為碳酸鉀、碳酸鈉或磷酸鉀。

10.根據權利要求1-9任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟B具體為:所得產物用乙酸乙酯萃取后,用無水硫酸鈉干燥,然后減壓濃縮,得粗產物,以體積比為石油醚:乙酸乙酯=5:1的混合溶劑為展開劑,通過柱層析分離得到不對稱1,2,4-三唑類衍生物。

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