一種二甲硫基甲苯二胺的生產設備的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種二甲硫基甲苯二胺的生產設備，包括合成工藝裝置、過濾濃縮分子蒸餾工藝裝置和甲硫醇動態循環吸收工藝裝置。通過以上工藝進行的二甲硫基甲苯二胺生產更加高效，產品品質更優；并且因為在生產工藝中淘汰了苯類有機溶劑的使用，杜絕了堿洗、水洗環節，使得工藝更簡單、環保，符合環保節能的要求。
【專利說明】
一種二甲硫基甲苯二胺的生產設備
技術領域
[0001] 本實用新型屬于化工生產設備技術領域，具體涉及一種二甲硫基甲苯二胺的生產 設備。
【背景技術】
[0002] 二甲硫基甲苯二胺常溫下屬于液態的聚氨酯(PU)胺類固化劑，相對于常用的固化 劑3，3'-二氯-4，V -二氨基二苯基甲烷(M0CA)使用更方便，而且無毒。早在20世紀80年代， 美國的乙基公司就開發了該產品，英文縮寫為DMTDA或者DADMT，產品名稱為Ethacure? 300,簡稱 E300。
[0003] 二甲硫基甲苯二胺合成國內外均有專利申請，國外如US5015770、US5210304、 US5302755等等，國內如CN1718571A、CN101062989A。國內期刊也發表多篇關于該產品的文 章，如：《聚氨酯工業》1995年，第2期的《二甲硫基甲苯二胺合成及分析》、《山東化工》1998 年，第2期的《二甲硫基甲苯二胺的中試合成》、《精細與專用化學品》1999年，第3期的《二甲 硫基甲苯二胺》、《應用化學雜質》2003年，第10期的《二甲硫基甲苯二胺的合成與表征》、《化 學推進劑與高分子材料》2011年，第2期的《擴鏈劑DMTDA的合成與應用》等等。
[0004] 以上內容合成二甲硫基甲苯二胺均存在不同問題，主要問題在于合成時間較長， 使用苯類或者其他溶劑溶解或者萃取，過程進行中和、水洗，產品制備工藝流程較長，生產 過程氣味大、產生廢水，本實用新型在于改進以上工藝合成過程中的不足，優化了二甲硫基 甲苯二胺生產的工藝流程系統。
【發明內容】
[0005] 本實用新型所要解決的技術問題是:針對現有技術存在的工藝流程較長、生產過 程氣味大、產生廢水等不足，提供一種能解決這些問題的二甲硫基甲苯二胺的生產設備。
[0006] 為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是：
[0007] 二甲硫基甲苯二胺的生產設備，包括合成裝置、過濾濃縮分子蒸餾裝置和甲硫醇 動態循環吸收裝置；
[0008] 所述合成裝置包括依次連通的反應釜、冷凝器一、二甲基二硫計量槽和冷阱;所述 反應釜還與所述二甲基二硫計量槽和所述冷阱相連通；
[0009] 所述過濾濃縮分子蒸餾裝置包括依次連通的稀釋槽、密閉式壓慮機、暫存槽、濃縮 釜、冷凝器二和二甲基二硫回收槽;所述二甲基二硫回收槽與所述稀釋槽相連通，所述濃縮 釜與分子蒸餾器相連通，所述分子蒸餾器分別連通重組分槽、輕組分槽、殘液槽和真空機組 系統；
[0010] 所述甲硫醇動態循環吸收裝置包括依次連通的尾氣混合器、一級堿液吸收槽、二 級混合器、二級堿液吸收槽、三級混合器、三級堿液吸收槽、活性炭吸附塔和引風機；
[0011] 所述冷阱連通所述尾氣混合器;所述真空機組系統連通所述尾氣混合器。
[0012] 優選的，所述的一級堿液吸收槽與所述尾氣混合器之間、所述二級堿液吸收槽與 所述二級混合器之間、所述三級堿液吸收槽與所述三級混合器之間設置有栗。
[0013] 優選的，所述的尾氣混合器和一級堿液吸收槽之間通過栗形成第一循環管道;所 述的二級堿液吸收槽與所述的二級混合器之間通過栗形成第二循環管道;所述的三級堿液 吸收槽與所述的三級混合器之間通過栗形成第三循環管道。
[0014] 優選的，所述的二級堿液吸收槽通過栗與一級堿液吸收槽相連;所述的三級堿液 吸收槽通過栗與二級堿液吸收槽相連。
[0015] 優選的，所述的一級堿液吸收槽未吸收的氣體通過管道與所述的二級混合器相 連;所述的二級堿液吸收槽未吸收的氣體通過管道與所述的三級混合器相連;所述的三級 堿液吸收槽未吸收的氣體通過管道與所述的活性炭吸附塔相連。
[0016] 優選的，所述的分子蒸餾器(21)真空口直接與真空機組系統(23)相連。
[0017] 由于采用了上述技術方案，本實用新型的有益效果是：
[0018] 1.加入助濾劑活性炭或者采用負載催化劑，使得分散更均勻，催化活性更高，縮短 烷基化反應時間；
[0019] 2.二甲基二硫回流采用釜底回流，提高反應溫度，使烷基化反應更加徹底；
[0020] 3.過程中產生的甲硫醇氣體采用循環高效吸收裝置生產高品質的副產物甲硫醇 鈉；
[0021] 4.合成結束后采用二甲基二硫稀釋，避免了使用其他溶劑，然后過濾出催化劑；
[0022] 5.粗產物采取分子蒸餾工藝，降低蒸餾溫度，終產品的品質更好。
[0023] 通過以上工藝的二甲硫基甲苯二胺生產更加高效，產品品質更優;并且因為在生 產工藝中淘汰了苯類有機溶劑的使用，杜絕了堿洗、水洗環節，使得工藝更簡單、環保，符合 環保節能的要求。
【附圖說明】
[0024] 下面結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
[0025]圖1是本實用新型實施例的結構不意圖；
[0026] 圖中，1.反應釜；2.冷凝器一；3 .二甲基二硫計量槽;4.冷阱；5. -級堿液吸收槽； 6.二級堿液吸收槽;7.三級堿液吸收槽;8.尾氣混合器;9.二級混合器；10.三級混合器；11. 活性炭吸附塔；12.引風機；13.稀釋槽；14.密閉式壓慮機；15.暫存槽；16.重組分槽；17.輕 組分槽；18.殘液槽；19.二甲基二硫回收槽;20.濃縮釜;21.分子蒸餾器;22.冷凝器二;23. 真空機組系統。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合附圖和實施例，進一步闡述本實用新型。
[0028] 如圖1所示，把熔融原料二氨基甲苯（TDA)400KG、活性炭5KG和催化劑碘化亞銅 12KG投入反應釜1中，在氮氣保護下開始升溫至140~150°C反應，并恒溫反應1~2小時，向 二甲基二硫計量槽3中加入二甲基二硫400KG，通過二甲基二硫計量槽3與反應釜1間的管 道，把二甲基二硫計量槽3中計量好的二甲基二硫，從反應釜1的釜底加入，未反應的二甲基 二硫、反應產生的甲硫醇和氮氣經過上升管進入冷凝器一 2中冷凝，二甲基二硫經冷凝后進 入二甲基二硫計量槽3中，甲硫醇和氮氣經過冷阱4接入尾氣混合器8入口；
[0029] 反應釜1物料溫度一直維持在145~150°C，二甲基二硫計量槽3中的液位逐漸降 低，當液位降到一定程度后，再次向二甲基二硫計量槽3加入400KG二甲基二硫，注意計量槽 液位變化，當液位不再下降，反應基本結束，然后取樣檢測，當反應液經過氣相色譜分析后， 二甲硫基甲苯二胺含量大于等于95 %，TDA含量小于等于0.1 %時，開始對反應釜1降溫至30 ~50°C，然后把反應好的物料轉移至稀釋槽13中，再把二甲基二硫計量槽3中的二甲基二硫 放入反應釜1中洗釜，洗釜料一并轉移至稀釋槽13中；向二甲基二硫回收槽19中加入400KG 二甲基二硫，然后放入稀釋槽13中進行稀釋，稀釋后的物料經過栗進入密閉式壓濾機14中， 過濾出活性炭和碘化亞銅，慮液進入暫存槽15中，然后經栗進入濃縮釜20中，進行常壓濃縮 回收二甲基二硫，經冷凝器二22、二甲基二硫回收槽19返回至稀釋槽13中，濃縮后的反應液 經管道進入分子蒸餾器21中，在高真空下進行分子蒸餾，經過分子蒸餾分離后，輕組分進入 輕組分槽17、重組分進入重組分槽16和殘夜進入殘夜槽18中；
[0030] 分子蒸餾器21真空接口與真空機組系統23相連，真空機組系統尾氣直接進入尾氣 混合器8中，一級堿液吸收槽5經過栗與尾氣混合器8之間的第一循環管道連通進行循環動 態一級吸收，一級堿液吸收槽5吸收不完的甲硫醇氣體及氮氣，經過管道進入二級混合器9 中，二級堿液吸收槽6經過栗與二級混合器9之間循環管道連通進行循環動態二級吸收，二 級堿液吸收槽6吸收不完的甲硫醇氣體及氮氣，經過管道進入三級混合器10中，三級堿液吸 收槽7經過栗與三級混合器10之間循環管道連通進行循環動態三級吸收，三級堿液吸收槽7 吸收后殘存的甲硫醇和氮氣進入活性炭吸附塔11中吸附，后經引風機12進行高空排放；
[0031] 二級堿液吸收槽6經栗通過管道與一級堿液吸收槽5相連，三級堿液吸收槽7經栗 通過管道與二級堿液吸收槽6相連，當一級堿液吸收槽5中甲硫醇鈉濃度達到20~25%時， 開始轉移至成品甲硫醇鈉儲罐中，然后把二級堿液吸收槽6中的循環液通過管道轉移至一 級堿液吸收槽5中，把三級堿液吸收槽7中的循環液通過管道轉移至二級堿液吸收6中，三級 堿液吸收槽7中補加新鮮堿液，新鮮堿液質量濃度控制在15~22 %，整個動態循環吸收過程 監測一級堿液吸收槽5中甲硫醇鈉的濃度，當濃度達到轉移指標后，既可以整體轉移也可以 部分轉移。
[0032] 應理解，這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。此 外應理解，在閱讀了本實用新型講授的內容之后，本領域技術人員可以對本實用新型作各 種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
【主權項】
1. 一種二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于:包括合成裝置、過濾濃縮分子蒸餾 裝置和甲硫醇動態循環吸收裝置； 所述合成裝置包括依次連通的反應釜（1)、冷凝器一 (2)、二甲基二硫計量槽(3)和冷阱 (4);所述反應釜（1)還與所述二甲基二硫計量槽(3)和所述冷阱(4)相連通； 所述過濾濃縮分子蒸餾裝置包括依次連通的稀釋槽（13)、密閉式壓慮機（14)、暫存槽 (15)、濃縮釜(20)、冷凝器二(22)和二甲基二硫回收槽（19);所述二甲基二硫回收槽（19)與 所述稀釋槽（13)相連通，所述濃縮釜(20)與分子蒸餾器(21)相連通，所述分子蒸餾器(21) 分別連通重組分槽(16)、輕組分槽(17)、殘液槽(18)和真空機組系統(23); 所述甲硫醇動態循環吸收裝置包括依次連通的尾氣混合器(8)、一級堿液吸收槽(5)、 二級混合器(9)、二級堿液吸收槽(6)、三級混合器（10)、三級堿液吸收槽(7)、活性炭吸附塔 (11)和引風機(12); 所述冷阱（4)連通所述尾氣混合器（8);所述真空機組系統（23)連通所述尾氣混合器2. 如權利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于:所述一級堿液吸收 槽(5)與所述尾氣混合器(8)之間、所述二級堿液吸收槽(6)與所述二級混合器(9)之間、所 述三級堿液吸收槽(7)與所述三級混合器(10)之間設置有栗。3. 如權利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于：所述尾氣混合器 (8)和所述一級堿液吸收槽(5)之間通過栗形成第一循環管道;所述二級堿液吸收槽(6)與 所述二級混合器(9)之間通過栗形成第二循環管道;所述三級堿液吸收槽(7)與所述的三級 混合器(10)之間通過栗形成第三循環管道。4. 如權利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于:所述二級堿液吸收 槽(6)通過栗與一級堿液吸收槽(5)相連;所述的三級堿液吸收槽(7)通過栗與二級堿液吸 收槽(6)相連。5. 如權利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于:所述一級堿液吸收 槽(5)未吸收的氣體通過管道與所述的二級混合器(9)相連;所述的二級堿液吸收槽(6)未 吸收的氣體通過管道與所述的三級混合器（10)相連;所述的三級堿液吸收槽(7)未吸收的 氣體通過管道與所述的活性炭吸附塔(11)相連。6. 如權利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生產設備，其特征在于：所述分子蒸餾器 (21)真空口直接與真空機組系統(23)相連。
【文檔編號】C07C323/36GK205710523SQ201620668428
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】楊申, 鐘文清, 陳南超, 李金木
【申請人】山東崇舜化工有限公司