一種異氰酸酯加成物的合成裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種異氰酸酯加成物的合成裝置，包括微型反應器(5)和短程蒸餾器(7)，所述微型反應器(5)和所述短程蒸餾器(7)之間通過后熟化釜(6)連通；所述微型反應器(5)還通過計量泵一(3)連通第一加料釜(1)，通過計量泵二(4)連通第二加料釜(2)；所述短程蒸餾器(7)還分別連通有輕組分槽(8)、單體槽(9)、重組分槽(10)和真空機組系統(11)；所述真空機組系統(11)連通尾氣吸收裝置。該裝置工藝流程簡單，合成條件溫和，分離裝置高效，可以制備高品質的異氰酸酯加成物，特別適合工業化生產。
【專利說明】
一種異氰酸酯加成物的合成裝置
技術領域
[0001]本實用新型屬于化工設備應用領域，具體涉及一種異氰酸酯加成物的合成裝置。
【背景技術】
[0002]異氰酸酯加成物是重要的雙組份涂料中的固化劑，可以分為異氰酸酯三羥甲基丙烷的加成物，異氰酸酯與水反應生成的縮二脲，異氰酸酯自身三聚體以及共聚體等，國內外許多公開專利及文獻都有介紹，異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物的制備情況，目前主要從物料配比、催化劑、反應條件以及反應后脫除游離單體上研究，從現有的國內產品質量上分析，普遍存在制備的異氰酸酯三羥甲基丙烷加成物游離單體含量高，產品粘度大，異氰酸酯基(NCO)含量偏低等。
[0003]因為微型反應器和短程蒸餾已經在異氰酸酯行業得到應用，并且取得了可喜效果，但針對異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物的制備方面的應用還鮮有報道，因此研究開發微型反應器和短程蒸餾在異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物上的應用很有必要。
【發明內容】
[0004]本實用新型所要解決的技術問題是:針對現有技術存在的游離單體含量高，產品粘度大，NCO含量偏低等不足，提供一種能解決這些問題的異氰酸酯加成物的合成裝置。
[0005]為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是:
[0006]異氰酸酯加成物的合成裝置，包括微型反應器和短程蒸餾器，微型反應器和短程蒸餾器之間通過后熟化釜連通;微型反應器還通過計量栗一連通第一加料釜，通過計量栗二連通第二加料釜;短程蒸餾器還分別連通有輕組分槽、單體槽、重組分槽。和真空機組系統;真空機組系統連通尾氣吸收裝置系統。
[0007]優選的，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜均為安裝有攪拌裝置、加熱裝置和冷卻裝置的不銹鋼釜或者搪瓷釜。
[0008]其中，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜為搪瓷釜。
[0009]優選的，所述的計量栗一、計量栗二是帶有保溫裝置的不銹鋼齒輪計量栗。
[0010]優選的，所述的微型反應器為圓形或橢圓形不銹鋼反應器或者陶瓷反應器，微型反應器內的通道數為50?1000個，通道直徑在1微米?10000微米。
[0011]其中，所述的微型反應器為圓形陶瓷反應器，微型反應器內的通道數為300?500個，通道直徑為800微米?1200微米。
[0012]優選的，所述的短程蒸餾器是一種薄膜分子蒸餾裝置，該裝置內真空度在0.1Pa?200Pa，優選為0.1Pa?10Pa，進一步優選為0.1Pa?50Pa。
[0013]優選的，所述的真空機組系統包括有冷阱和緩沖罐，以及能持續提供滿足短程蒸餾所需要的真空度的羅茨栗機組組合。
[0014]優選的，所述的尾氣吸收裝置系統由堿洗噴淋塔和活性炭吸附塔組成。
[0015]由于采用了上述技術方案，本實用新型的有益效果是:采用微型反應器和短程蒸餾聯合裝置，微型反應器可以很好地解決異氰酸酯與三羥甲基丙烷反應中存在的混合、傳質傳熱問題，短程蒸餾可以避免合成產物因在高溫下縮合，而造成的產物粘度增加，NCO含量下降。本實用新型提供的合成裝置，工藝流程簡單，合成條件溫和，分離裝置高效，可以制備高品質的異氰酸酯加成物，特別適合工業化生產。
【附圖說明】
[0016]下面結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
[0017]圖1是本實用新型實施例的設備不意圖；
[0018]圖中，1.第一加料釜;2.第二加料釜；3.計量栗一;4.計量栗二 ； 5.微型反應器;6.后熟化釜;7.短程蒸餾器;8.輕組分槽;9.單體槽;10.重組分槽;11.真空機組系統；12.堿洗噴淋塔;13.活性炭吸附塔。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和實施例，進一步闡述本實用新型。
[0020]如圖1所示，本實用新型在具體應用時，先把700KG五亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下加入到第一加料釜I中，控制反應釜內溫度在30?350C，把67KG脫水的三羥甲基丙烷在氮氣保護下加入到第二加料釜2中，同時把0.02KG二月桂酸二丁基錫加入到第二加料釜2中，控制溫度在60?65°C;然后將第一加料釜1、第二加料釜2中的物料按照重量比10:1的計量關系，通過計量栗一3、計量栗二4送入微型反應器5中，微型反應器5事先控制溫度在60?65°C之間，經過微型反應器5反應后，直接把物料輸送至后熟化釜6中，后熟化釜6事先控制溫度在45?55°C范圍內，待物料完全進入后熟化釜6后，逐漸升溫至80°C并維持1.5?2.5小時，取樣分析NCO含量，達到預期值后，物料進入短程蒸餾器7中，短程蒸餾器7溫度控制在75?85°C，系統真空度控制100?150Pa，開始脫除未反應的游離單體五亞基甲基二異氰酸酯，游離的五亞甲基二異氰酸酯單體輕組分進入輕組分槽8中，重組分進入重組分槽10中，并取樣分析，當游離的五亞甲基二異氰酸酯含量在0.5%以下合格，取樣分析游離的五亞甲基二異氰酸酯含量為0.32%,當游離單體含量在0.5 %以上或者需要更低的游離單體產品時，可以把重組分槽10中的物料返回至后熟化釜6中，升溫至80?85°C進行二次進入短程蒸餾器，短程蒸餾器操控條件不變，可以得到合格以及更低含量的游離單體的產品，廢氣經過真空機組系統11進入堿洗噴淋塔12中，再進入活性炭吸附塔13中，然后排空。
[0021]經過上述制備的五亞甲基二異氰酸酯三羥甲基丙烷加成物產物，外觀為無色透明液體，NCO含量為20.82%,游離五亞甲基二異氰酸酯含量0.32%,粘度45mPa.s。
[0022]應理解，這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。此外應理解，在閱讀了本實用新型講授的內容之后，本領域技術人員可以對本實用新型作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
【主權項】
1.一種異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:包括微型反應器(5)和短程蒸餾器(7)，所述微型反應器(5)和所述短程蒸餾器(7)之間通過后熟化釜(6)連通;所述微型反應器(5)還通過計量栗一(3)連通第一加料釜(I)，通過計量栗二(4)連通第二加料釜(2);所述短程蒸餾器(7)還分別連通有輕組分槽(8)、單體槽(9)、重組分槽(10)和真空機組系統(11);所述真空機組系統(11)連通尾氣吸收裝置。2.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2)、后熟化釜(6)均為安裝有攪拌裝置、加熱裝置和冷卻裝置的不銹鋼釜或搪咨簽gLt.TTr.ο3.如權利要求2所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2 )、后熟化釜(6)為搪瓷釜。4.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述計量栗一(3)、計量栗二 (4)為帶有保溫裝置的不銹鋼齒輪計量栗。5.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述微型反應器(5)為圓形或橢圓形的不銹鋼反應器或者陶瓷反應器，所述微型反應器內的通道數為50?1000個，通道直徑在1微米?10000微米。6.如權利要求5所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述微型反應器(5)為圓形陶瓷反應器，所述微型反應器內的通道數為300?500個，通道直徑為800微米?1200微米。7.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述短程蒸餾器(7)為薄膜分子蒸餾裝置。8.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述真空機組系統(11)包括冷阱、緩沖罐和羅茨栗機組組合。9.如權利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述尾氣吸收裝置由堿洗噴淋塔(12)和活性炭吸附塔(13)組成。
【文檔編號】C07C271/20GK205710537SQ201620668430
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】楊申, 鐘文清, 陳南超, 李金木
【申請人】山東崇舜化工有限公司