本發明屬于食品加工
技術領域：
，具有涉及一種從黑米中高效提取花青素的新方法。
背景技術：
：大量研究表明，黑米花青素為花青苷類色素，屬植物多酚類化合物，具有降低冠心病發病率，改善視敏度，抗氧化和抗癌活性，可保護生物免受紫外線、電離輻射、重金屬污染、低溫和高溫等的傷害。黑米花青素不僅是一類光保護劑、抗輻射劑、螯合劑、生物抗氧化劑和免疫促進劑，而且還是一類生物半導體材料。近年來的研究還發現，黑米色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒復制、治療帕金森癥等作用。因此，黑米花青素在醫藥、化妝品、食品、電子等領域有著廣泛的應用前景。近年來，黑米作為一種重要的有色保健米，越來越受到消費者喜愛，消費量逐年增加，然而，黑米在加工過程中，不可避免的產生大量的節碎米，這種節碎米如果直接用于動物飼料，附加值太低，因此，如果從節碎米中提取花青素，剩下部分仍然可以用于飼料，這樣可以大幅度提高黑米節碎米的附加值。總而言之，高效提取黑米，特別是黑米節碎米中花青素有著良好的發展前景。為了從植物中提取花青素，人們嘗試采用了多種方法提取花青素，譬如溶劑提取法、超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲波技術輔助萃取法、酶輔助提取法、分子蒸餾技術、雙水相萃取技術、微生物發酵法等等，但是值得注意的是，報道的花青素的提取方法存在缺陷，這些缺陷包括：1)提取方法單一，提取效率較低，譬如溶劑提取法；2)部分提取方法對操作要求高，難以普及，譬如、超臨界流體萃取法、分子蒸餾技術、雙水相萃取技術、微生物發酵法等；3)提取方法成本高，難以推廣應用，譬如酶輔助提取法等；4)提取過程因受熱導致花青素損耗，譬如微波萃取法等等。一般來說，植物中的花青素主要分布在植物細胞的液泡里，要想高效提取植物細胞里的花青素，需要首先進行破壁處理，植物液泡中花青素能與萃取溶劑充分接觸，這樣才能達到有效提取目的。同時，由于花青素對高溫比較敏感，為了預防花青素因提取過程高溫造成的損失，盡量采用非熱條件下提取。技術實現要素：針對上述問題，本發明提供了一種生產成本低、產品穩定性好、易于推廣的快速、高效提取黑米中花青素的方法，其以普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節碎米為原料，采用超微粉碎首先對黑米細胞進行破壁處理，然后采用超高壓輔助乙醇提取，結合離子交換樹脂分離純化，提取效率高，可以制得純度較高的黑米花青素。本發明技術方案如下。一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟。作為優選方案，所述超高壓提取采用間歇增壓式超高壓提取，具體步驟為：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。作為具體方案，所述一種從黑米中高效提取花青素的新方法包括以下步驟：1)黑米原料干燥：將黑米原料在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質量比1:5～15kg/kg添加質量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提取：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機過濾，濾液進一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調整到1.8～2.8，于吸附時間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質量濃度70％的乙醇溶液進行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預凍3～4h，使其完全凍結；然后將凍結的高純度花青素濃縮液轉移到真空冷凍干燥箱，設置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產品。作為優選方案，所述黑米原料為普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節碎米。本發明有益效果：1)本發明以黑米節碎米為原料，可以大幅提高黑米節碎米的附加值，并且提取花青素之后的剩余物可以作為飼料原料，實現了黑米節碎米的全資源利用。2)本發明采用超微粉碎首先對黑米細胞進行破壁處理，然后結合超高壓提取，相比于常規提取工藝，不僅可以大幅提升花青素的提取得率，而且工藝過程均在非熱條件下進行，可以較好保護花青素不被破壞；尤其是本發明超高壓提取采用了間歇增壓式超高壓提取，通過逐步增加超高壓提取的壓力，可以促進乙醇溶劑在黑米粉末或黑米植物細胞組織的浸潤速度，并利用兩次超高壓力的泄壓，可以增加攜帶有效成分的溶劑向細胞膜、細胞壁或其他植物組織外部擴散的效率，進一步提升花青素的提取率。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發明做進一步的說明，需要指出的是以下實施方式僅是以例舉的形式對本發明所做的解釋性說明，但本發明的保護范圍并不僅限于此，所有本領域的技術人員以本發明的精神對本發明所做的等效的替換均落入本發明的保護范圍。實施例1一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟。實施例2一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟；所述超高壓提取采用間歇增壓式超高壓提取，具體步驟為：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。實施例31)黑米原料干燥：將黑米原料在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質量比1:5～15kg/kg添加質量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提取：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機過濾，濾液進一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調整到1.8～2.8，于吸附時間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質量濃度70％的乙醇溶液進行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預凍3～4h，使其完全凍結；然后將凍結的高純度花青素濃縮液轉移到真空冷凍干燥箱，設置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產品。實施例41)黑米原料干燥：以普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節碎米為原料，在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質量比1:5～15kg/kg添加質量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提取：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機過濾，濾液進一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調整到1.8～2.8，于吸附時間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質量濃度70％的乙醇溶液進行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預凍3～4h，使其完全凍結；然后將凍結的高純度花青素濃縮液轉移到真空冷凍干燥箱，設置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產品。經測算，采用本實施例提取黑米中的花青素，提取得率可達0.96％，提取效率可達85％，制備的花青素凍干粉產品純度≥98％。實施例5采用本發明實施例4的方法與常規溶劑提取、超聲波輔助提取、微波輔助提取的效率進行對照，結果如表1。結果表明，本發明與其他幾種提取方法比較而言，提取效率顯著高于其他幾種。表1不同提取方法對黑米中花青素提取效果比較方法花青素得率(％)提取效率(％)操作要求本發明實施例40.9685簡單常規溶劑提取0.8372簡單超臨界co2提取0.8675復雜超聲波輔助提取0.8575簡單微波輔助提取0.8576簡單當前第1頁12