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一種縮合反應制備無味交聯劑BIPB的方法與流程

文檔序號:41258829發布日期:2025-03-14 12:28閱讀:21來源:國知局

本發明屬于有機合成,具體涉及一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法。


背景技術:

1、雙叔丁基過氧化異丙基苯(簡稱bipb)是過氧化二異丙苯(dcp)的升級產品,俗稱“無味dcp”,是用量僅次于dcp的二烷基有機過氧化物交聯劑,是上世紀60年代初在國外實現工業化生產的新型過氧化物產品。bipb分子中含有兩個過氧鍵,屬于雙過氧化合物,分子式c20h34o4,分子量338。由于bipb熱分解產生的自由基具有較高的穩定性,bipb可作為聚乙烯、三元乙丙橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡膠、丁腈橡膠等橡膠和塑料的交聯劑。在同等交聯效果的情況下,添加量僅為dcp的2/3。同時bipb無論在交聯過程還是制成品中都沒有dcp交聯的臭味,并且bipb交聯效率高,制品的耐熱性、低溫屈撓性及耐壓變形性都較好。

2、目前,常見的交聯劑bipb的合成方法主要有4種:(1)烯烴合成法,但其原料二-(異丙烯基)苯單體容易發生聚合,工業生產上較為麻煩。(2)脫鹵化氫合成法,但其原料的合成方法繁瑣復雜,操作難度大,難以大批量的制備。(3)金屬催化合成法,該方法存在原料消耗高、收率低、反應時間長等問題,需要尋找高效催化劑。(4)縮合反應合成法,在酸性催化劑存在下,讓dc與叔丁基過氧化氫(tbhp)發生縮合反應生成bipb。傳統的縮合反應合成法不僅合成過程較為復雜,步驟繁瑣,原料成本高,同時甲苯具有毒性,會對環境和人體健康造成危害;硫酸對不銹鋼設備的腐蝕性較強,副產物較多,會產生大量深黑紅色廢硫酸,廢水不易處理,不利于綠色環保舉措的實施,均不利于大規模安全化生產。


技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,以解決背景技術中所提及的技術問題之一。

2、本發明的目的可以通過以下技術方案實現:

3、一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,包括以下步驟:

4、步驟1、將叔丁基過氧化氫加入反應釜,室溫下,將催化劑加入反應釜進行脫水反應;

5、步驟2、將α,α′-二羥基-1,3-二異丙基苯加入反應釜進行縮合反應,得到反應料;

6、步驟3、將步驟2中得到反應料進行洗滌,分離過濾,得到有機相溶液;

7、步驟4、將步驟3中得到的有機相溶液進行真空閃蒸干燥,在室溫下冷卻凝固,得到bipb;

8、其中,步驟1中催化劑通過如下步驟制備:

9、將改性fe3o4微珠和濃硫酸加入去離子水中,振蕩溶液至分散均勻,置于干燥箱中80℃烘干,將干燥后的固體物質取出并置于在氮氣保護條件下進行焙燒,研磨過篩后,得到催化劑。

10、作為本發明進一步的方案,改性fe3o4微珠、濃硫酸和去離子水的用量比為:1.0~1.2g:0.5~0.6g:50ml。

11、作為本發明進一步的方案,所述焙燒溫度為280~310℃,焙燒時間為3.5~5.5h。

12、作為本發明進一步的方案,所述改性fe3o4微珠通過如下步驟制備:

13、將蔗糖加入去離子水中,攪拌至均勻,加入fe3o4微珠,超聲波分散至均勻,隨后進行升溫至175~180℃進行碳化反應6.0~6.5h,自然冷卻至室溫后,利用外加磁場進行分離沉降,洗滌,真空干燥,得到改性fe3o4微珠。

14、作為本發明進一步的方案,蔗糖、去離子水和fe3o4微珠的用量比為1.0~1.5g:100ml:6.0~7.5g。

15、作為本發明進一步的方案,步驟1中所述叔丁基過氧化氫的質量分數為70%~75%。

16、作為本發明進一步的方案,叔丁基過氧化氫、催化劑和α,α′-二羥基-1,3-二異丙基苯的用量比為130~150g:60~85g:100~110g。

17、作為本發明進一步的方案,步驟2中縮合反應中反應溫度為50~55℃,反應時間為35~50min。當反應時間較短時,反應體系中物料未反應完全,導致反應收率和純度較低;當反應時間過長,合成的bipb在高溫下容易發生熱分解,生成叔丁醇以及沸點較高的醇和酮等副產物,導致產品收率和純度均下降,最后得到的bipb產品外觀偏黃,品質較差。

18、作為本發明進一步的方案,步驟3中洗滌的具體步驟為:依次經過堿洗和水洗。

19、作為本發明進一步的方案,步驟4中真空閃蒸干燥的溫度為50~60℃,壓力為-0.090~-0.0095mpa,閃蒸時間為1~2h。

20、本發明的有益效果:

21、本發明中采用蔗糖包覆在fe3o4微珠表面,促使催化劑介孔結構的形成,使得其比表面積增大,進而有利于磺酸基團的負載,提高催化劑的催化能力,經過磺化的fe3o4微珠,與濃硫酸一樣具有優異的酸活性,并且具有良好的熱穩定性和化學穩定性。此外,fe3o4作為催化劑易于分離,能夠在外部磁場的作用下迅速聚集并從反應混合物中分離出來,從而實現高效的回收和重復使用。

22、本發明所提供的酸催化劑相較于有毒且不可回收的硫酸催化劑,具有容易分離和回收優點,從而降低了加工成本,同時減少了對廢酸處理的需求。

23、本發明所提供的催化劑在替代硫酸作為催化劑時,不僅提高了催化效率和穩定性,還具備環保、可持續和操作便利等多重優勢。

24、本發明提供的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,由該方法制備得到的bipb產品含量和純度高,顏色近乎白色,可以直接使用,不需再進行重結晶提純,大大地縮短了生產流程,降低生產成本。



技術特征:

1.一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,改性fe3o4微珠、濃硫酸和去離子水的用量比為:1.0~1.2g:0.5~0.6g:50ml。

3.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,所述焙燒溫度為280~310℃,焙燒時間為3.5~5.5h。

4.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,所述改性fe3o4微珠通過如下步驟制備:

5.根據權利要求4所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,蔗糖、去離子水和fe3o4微珠的用量比為1.0~1.5g:100ml:6.0~7.5g。

6.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,步驟1中所述叔丁基過氧化氫的質量分數為70%~75%。

7.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,叔丁基過氧化氫、催化劑和α,α′-二羥基-1,3-二異丙基苯的用量比為130~150g:60~85g:100~110g。

8.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,步驟2中縮合反應中反應溫度為50~55℃,反應時間為35~50min。

9.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,步驟3中洗滌的具體步驟為:依次經過堿洗和水洗。

10.根據權利要求1所述的一種縮合反應制備無味交聯劑bipb的方法,其特征在于,步驟4中真空閃蒸干燥的溫度為50~60℃,壓力為-0.090~-0.0095mpa,閃蒸時間為1~2h。


技術總結
本發明屬于有機合成技術領域,提供了一種縮合反應制備無味交聯劑BIPB的方法,包括以下步驟:步驟1、將叔丁基過氧化氫加入反應釜,室溫下,將催化劑加入反應釜進行脫水反應;步驟2、將α,α′?二羥基?1,3?二異丙基苯加入反應釜進行縮合反應,得到反應料;步驟3、將步驟2中得到反應料進行洗滌,分離過濾,得到有機相溶液;步驟4、將步驟3中得到的有機相溶液進行真空閃蒸干燥,在室溫下冷卻凝固,得到BIPB。本發明提供的無味交聯劑BIPB的方法,所制備得到的BIPB產品含量和純度高,顏色近乎白色,可以直接使用,大大地縮短了生產流程,降低生產成本。

技術研發人員:佟峰,鄒豫,林怡彤,梁子銘,寧學鈺,劉曉東
受保護的技術使用者:廣西東嵐新型材料有限公司
技術研發日:
技術公布日:2025/3/13
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