乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種應用于橡膠的短纖維材料的制備工藝，具體涉及一種乳聚丁腈專 用納米短纖維材料的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 為了確保輪胎三角膠具有較高的模量和硬度，現有技術中往往通過在橡膠中添加 炭黑、短纖維等來提高材料的硬度和模量。與炭黑補強橡膠模量較低相比，短纖維增強橡膠 復合材料既具有橡膠的彈性，同時又保持了纖維的強度和剛度，制品具有高強度、高模量、 耐撕裂等優良性能。但是微米短纖維，如尼龍、聚酯、滌綸、芳綸短纖維等雖然可以使復合材 料的模量大幅度提高，但是由于其長度較長，纖維難以均勻地分散在橡膠基體中，導致加工 性能較差，且動態生熱后復合材料的模量會下降，依然無法滿足要求。
[0003] 納米短纖維不但具有纖維特有的強度和剛度，還具有易分散、加工性能優良等特 點，針狀硅酸鹽是一種具鏈層狀結構的含水富鎂硅酸鹽粘土礦物，其經過改性可以增強橡 膠的力學性能。
[0004] CN101885862A(公開日為2010年11月17日）公開了一種制備橡膠納米短纖維復 合材料，其通過CO 2超臨界法對針狀硅酸鹽進行改性，改性針狀硅酸鹽在與橡膠基體的混 合過程中被解離成納米短纖維，同時添加軟質炭黑，最后制備出的復合材料。針狀硅酸鹽 經CO 2超臨界法改性的具體方法為：采用粒度不低于1000目的天然針狀硅酸鹽為原料，將 硅烷偶聯劑、三乙醇胺和針狀硅酸鹽以質量比為3?24 : 1?8 : 30?100的比例加入 反應釜中，然后加入干冰，攪拌條件下，反應釜密閉加熱至溫度為40°C?100°C，壓力10? 14MPa，反應1?2小時，反應結束后，將反應釜減壓到常壓狀態，待冷卻，得到改性針狀硅酸 鹽。
[0005] 雖然上述現有技術公開了一種制備橡膠納米短纖維復合材料的方法，能夠滿足一 定的需要，但這些仍存在一定的缺陷：采用CO 2超臨界法對針狀硅酸鹽進行改性，反應需要 密閉進行，操作麻煩，導致成本較高，而改性針狀硅酸鹽的用量直接決定著復合材料的成 本，影響其在工業上的大規模使用。
[0006] 因此，對于針狀硅酸鹽的改性存在進一步改進和優化的需求，這也是該技術領域 內的研宄熱點和重點之一，更是本發明得以完成的動力和出發點所在。
【發明內容】
[0007] 為了克服現有技術存在的上述技術問題，本發明人在進行了大量的深入研宄之 后，提供了一種乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝，本發明的操作步驟簡單，容易控 制，成本低，適于在工業上大規模應用。
[0008] 本發明通過以下技術方案實現，一種乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝， 包括如下步驟：
[0009] 步驟（1)，將凹凸棒石用破碎機粗碎至直徑為3± Imm的小顆粒，再噴灑相當于所 述凹凸棒石重量3?8%的硅烷偶聯劑，然后噴水調至水分重量含量為43±2%，用間距 f 2mm的三輥機進行擠壓成片狀凹凸棒石；
[0010] 步驟⑵，將所述片狀凹凸棒石堆放3?5天，然后按照重量比1: (15?25)將所 述片狀凹凸棒石和水放入不銹鋼打漿池，再加入相當于所述片狀凹凸棒石重量1?3%的 分散劑組合物，打漿，高速剪切，再高壓70?90MP均質處理，獲得乳濁液；
[0011] 步驟（3)，將所述乳濁液通過旋流分級后進行脫水，獲得餅料；
[0012] 步驟（4)，將所述餅料烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎，加入相當于破 碎后的餅料重量〇. 5?2%的硬脂酸，磨粉，氣流粉碎，即得乳聚丁腈專用納米短纖維材料。
[0013] 優選的，步驟（1)中，所述硅烷偶聯劑的重量相當于所述凹凸棒石重量的5%。
[0014] 優選的，步驟（1)中，所述硅烷偶聯劑為硅烷偶聯劑KH550。
[0015] 優選的，步驟（2)中，所述分散劑組合物由六偏磷酸鈉與多聚磷酸鈉按照重量比 1: (0. 5?2)混合而成，進一步優選的，所述六偏磷酸鈉與多聚磷酸鈉的重量比為1:1。
[0016] 優選的，步驟（2)中，所述分散劑組合物的重量相當于所述凹凸棒石重量的2%。
[0017] 優選的，步驟（2)中，所述高速剪切的時間為1?3h。
[0018] 優選的，步驟（3)中，所述脫水采用離心機進行。
[0019] 優選的，步驟（4)中，所述硬脂酸的重量相當于所述破碎后的餅料重量的1%。
[0020] 優選的，步驟（4)中，所述烘干的溫度為100?130°C。
[0021] 與現有技術相比，本發明的有益效果如下：本發明通過凹凸棒石原礦的選材以及 硅烷偶聯劑處理、采用分散劑組合物并進行打漿和高壓均質處理、乳濁液脫水、烘干破碎、 加入硬脂酸并氣流粉碎等多個環節和因素的研宄，進而實現對凹凸棒石的改性，避開了繁 瑣的CO 2超臨界法操作，操作步驟簡單，容易控制，成本低，使其作為改性的納米短纖維材料 和乳聚丁腈形成橡膠納米短纖維復合材料時，不但可以增強乳聚丁腈橡膠的力學性能，也 能夠有效降低乳聚丁腈橡膠納米短纖維復合材料的成本，適于在工業上大規模應用。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術 人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術 人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明 的保護范圍。
[0023] 實施例1
[0024] 本實施例涉及一種乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0025] 步驟（1)，將凹凸棒石用破碎機粗碎至直徑為3± Imm的小顆粒，再噴灑相當于所 述凹凸棒石重量5%的硅烷偶聯劑KH550,然后噴水調至水分重量含量為43±2%，用間距 f 2mm的三輥機進行擠壓成片狀凹凸棒石；
[0026] 步驟（2)，將所述片狀凹凸棒石堆放5天，然后按照重量比1:15將所述片狀凹凸棒 石和水放入不銹鋼打漿池，再加入相當于所述片狀凹凸棒石重量2%的分散劑組合物（分 散劑組合物由六偏磷酸鈉與多聚磷酸鈉按照重量比1:1混合而成），打漿，高速剪切2h，再 高壓90MPa均質處理，獲得乳濁液；
[0027] 步驟（3)，將所述乳濁液通過旋流分級后采用離心機進行脫水，獲得餅料；
[0028] 步驟（4)，將所述餅料在120°C條件下烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎， 加入相當于破碎后的餅料重量1 %的硬脂酸，磨粉，氣流粉碎，即得乳聚丁腈專用納米短纖 維材料；
[0029] 步驟（5)乳聚丁腈復合材料的制備：依次向密煉機中加入20重量份的上述乳聚丁 腈專用納米短纖維材料、80重量份的乳聚丁腈橡膠、20重量份的軟質炭黑N660,在150°C進 行混合均勻，得到混煉膠，經壓延取向，得到乳聚丁腈復合材料。
[0030] 實施例2
[0031] 本實施例涉及一種乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0032] 步驟（1)，將凹凸棒石用破碎機粗碎至直徑為3± Imm的小顆粒，再噴灑相當于所 述凹凸棒石重量3%的硅烷偶聯劑KH550,然后噴水調至水分重量含量為43±2%，用間距 f 2mm的三輥機進行擠壓成片狀凹凸棒石；
[0033] 步驟（2)，將所述片狀凹凸棒石堆放3天，然后按照重量比1:20將所述片狀凹凸棒 石和水放入不銹鋼打漿池，再加入相當于所述片狀凹凸棒石重量3%的分散劑組合物（分 散劑組合物由六偏磷酸鈉與多聚磷酸鈉按照重量比1:0. 5混合而成），打漿，高速剪切3h， 再高壓70MPa均質處理，獲得乳濁液；
[0034] 步驟（3)，將所述乳濁液通過旋流分級后采用離心機進行脫水，獲得餅料；
[0035] 步驟（4)，將所述餅料在125°C條件下烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎， 加入相當于破碎后的餅料重量2%的硬脂酸，磨粉，氣流粉碎，即得乳聚丁腈專用納米短纖 維材料；
[0036] 步驟（5)乳聚丁腈復合材料的制備：依次向密煉機中加入25重量份的上述乳聚丁 腈專用納米短纖維材料、80重量份的乳聚丁腈橡膠、20重量份的軟質炭黑N660,在150°C進 行混合均勻，得到混煉膠，經壓延取向，得到乳聚丁腈復合材料。
[0037] 實施例3
[0038] 本實施例涉及一種乳聚丁腈專用納米短纖維材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0039] 步驟（1)，將凹凸棒石用破碎機粗碎至直徑為3± Imm的小顆粒，再噴灑相當于所 述凹凸棒石重量4%的硅烷偶聯劑KH550,然后噴水調至水分重量含量為43