從海藻中提取醫用特性卡拉膠的工藝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種卡拉膠的提取方法，特別是涉及從紅藻麒麟菜中提取醫用特性卡拉膠的工藝方法，屬于海洋化工程技術領域。
【背景技術】
[0002]卡拉膠(Carrageenan,又稱角叉菜膠、鹿角菜膠)是從角叉菜(Chondrus)、麒麟菜(Eucheuma)、杉藻(Gigartina)及沙菜(Hypena)等多種紅藻中提取的一種水溶性膠體，是世界三大海藻膠工業產品(瓊膠、卡拉膠、褐藻膠)之一。卡拉膠是幾種多糖的復雜混合物，由1，3- β -D-吡喃半乳糖和1，4- a -D-吡喃半乳糖作為基本骨架，交替連接而成的線性多糖。根據半酯式硫酸基在半乳糖上所連接的位置不同，可分為七種類型，目前工業生產和使用的卡拉膠主要有k- (Kappa)型、(1ta)型和λ- (Lamda)型三種或者它們的混合物。
[0003]卡拉膠在食品、醫藥、日用化工、生物化學，建筑涂料、紡織印染和食品等方面的用途十分廣泛。在食品工業中作為膠凝劑、增稠劑、穩定劑、懸浮劑和澄清劑，可用在軟糖、果凍、火腿腸、肉罐頭、冰淇淋、飲料、調味品、牛奶、仿生食品、果醬、啤酒、面包以及寵物食品中。在生物化學上可用作微生物載體和固定化細胞載體等。
[0004]卡拉膠的凝膠特性取決于卡拉膠的類型，k- (Kappa)型和(1ta)型卡拉膠能形成熱可逆凝膠，λ- (Lamda)型卡拉膠則不能膠凝。t-卡拉膠主要存在于刺生麒麟菜及小孔葉麒麟菜中。1-卡拉膠形成的凝膠比k- (Kappa)卡拉膠更加柔軟、富有彈性且透明性好，并具有無脫水收縮性和耐高鹽等性質，在牛奶及水系統中呈觸變型流體特性等。由于
1-卡拉膠的諸多物理化學特性與k- (Kappa)卡拉膠和其他膠體有明顯的不同，使得其在食品、化妝品、醫藥等行業中有著廣泛的應用價值和潛力。近年來，卡拉膠在國內外發展迅速，需求量逐年增加。
[0005]現有t -卡拉膠的提取工藝大多還是氫氧化鈉堿處理，大量清水浸泡洗至中性，水煮提膠后過濾，用醇沉工藝獲得1-卡拉膠，還是基本沿用了 k- (Kappa)卡拉膠的提膠工藝，只做了少量改進，造成溶膠嚴重、膠得率低，凝膠強度不高。
[0006]另一方面，傳統的脫水方法為酒精脫水法，但其生產卡拉膠的提取率低，生產成本高，需進一步優化處理。
【發明內容】
[0007]針對現有技術中存在的不足，本發明所要解決的技術問題是，提供一種提取卡拉膠的工藝方法，使卡拉膠制備工藝簡化，成本低廉，生產效率高。
[0008]為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是:
一種提取卡拉膠的工藝方法，該工藝方法以刺麒麟菜為原料，包括以下步驟:將刺麒麟菜水洗，依次經堿處理，水洗至中性，再經過酶處理，洗滌至中性，萃取，粗過濾，板框過濾，冷凝脫水，固液分離，解凍，壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品。在堿處理時，所述堿液為 NaOH、KCl 或 CaCl2。
[0009]具體的，該工藝方法以刺麒麟菜為原料，包括以下步驟:
(1)清洗:稱取50g刺麒麟菜，用水清洗干凈；
(2)堿處理:在步驟(I)獲得的刺麒麟菜中，加入堿液，堿液的重量為刺麒麟菜重量的10倍，堿液為0-10%的KOH溶液，在80°C下浸泡3h ；
(3)酶處理:將堿處理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入復合纖維素酶溶液，在40-50°C下處理20-100min，pH為3.8-5.4，復合纖維素酶溶液的用量為50_250U/g ；
(4)萃取:將酶處理后的刺麒麟菜洗滌至中性，用30倍100°C水提膠20-60min；
(5)粗過濾:將提膠后的溶液加入0.2%KC1，用200目濾布進行粗過濾；
(6)脫水、干燥、粉碎:再經過板框過濾進行細過濾冷凝脫水，固液分離，解凍，再進行壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品，即得到1-卡拉膠。
[0010]優選的是，在堿處理時，KOH溶液為7.5%時，其凝膠強度最高。
[0011]優選的是，在酶處理時，酶用量為100U/g，酶處理時間為80min，酶處理溫度為46°C，提取時間為60min。
[0012]進一步的講，在酶處理時，所用的酶為纖維素分解酶、半纖維素酶或果膠降解酶。
[0013]本發明的有益效果在于:
(I)本發明摒棄了傳統工藝中酒精脫水法，采用原創性獨特提取技術-凝固脫水法，在國內首次建立，完全改變了現行國際通行的丨日生產工藝。
[0014](2)本發明對原料采用堿處理和酶處理，以最優實驗條件可獲得高品質、高產率的1-卡拉膠。
[0015](3)產品生產成本大幅降低。按照本發明獲得的卡拉膠的生產成本僅為當前國產K-卡拉膠生產成本的60-70%，但銷售價格是現行K-卡拉膠的2倍以上，具有巨大的利潤空間。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0017]實驗以刺麒麟菜海藻為原始材料，包括以下步驟:將刺麒麟菜水洗，依次經堿處理，水洗至中性，再經過酶處理，洗滌至中性，萃取，粗過濾，板框過濾，冷凝脫水，固液分離，解凍，壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品。
[0018]具體的:
(1)稱取50g刺麒麟菜，用水清洗干凈；
(2)在上述獲得的刺麒麟菜中，加入0-10%的KOH溶液，還可以為NaOH、KCl或0&(:12等堿液，其重量為刺麒麟菜重量的10倍，在80°C下浸泡3h ；
(3)酶處理:將堿處理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入復合纖維素酶溶液，在40-50°C下處理20-100min，pH為3.8-5.4，復合纖維素酶溶液的用量為50_250U/g ；
(4)萃取:將酶處理后的刺麒麟菜洗滌至中性，用30倍100°C水提膠20-60min；
(5)粗過濾:將提膠后的溶液加入0.2%KC1，用200目濾布進行粗過濾；
(6)脫水、干燥、粉碎:再經過板框過濾進行細過濾冷凝脫水，固液分離，解凍，再進行壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品，即得到1-卡拉膠。
[0019]實施例1-5在堿處理步驟中分別以0、2.5%、5%、7.5%、10%的KOH溶液進行，其表面堿處理后，由于其對藻體細胞的損害，卡拉膠的產率降低。從靜置后的浸堿廢液中也可以觀察到有流失到堿液中的膠質析出。隨著堿液濃度的增大，產率有所降低，但這種變化并不太明顯。
[0020]經堿處理后，可以顯著提高刺麒麟菜海藻中t -卡拉膠的凝膠強度。其中，以7.5%的KOH濃度為最佳。而10%的KOH處理后，1-卡拉膠的凝膠強度比7.5%的略有降低，可以認為是高溫高堿條件時也會造成1-卡拉膠的分解，從而使凝膠強度有所降低。
[0021]上述實施例還考察了堿濃度對t -卡拉膠的凝點、熔點、粘度、透光率和質構等因素的影響。
[0022]綜上可得出結論:
①堿處理工藝除去了海藻藻體表面的蠟質，破壞了部分細胞壁，部分膠質也隨之流失，使1-卡拉膠的產率下降，但在KOH濃度2.5%-10%的范圍內，產率的變化不顯著；同時，堿處理也可以除去色素及一些其他的雜質，使在提取后的t -卡拉膠透明度和純度提高。
[0023]②堿處理工藝能改善t -卡拉膠分子，提高其凝膠性質。
[0024]③堿處理工藝能改善卡拉膠的結構，在對刺麒麟菜中1-卡拉膠的提取中，當KOH為7.5%時，其凝膠強度最高，質量達到最佳。
[0025]同理，采用實施例對酶處理中，酶用量、處理時間、處理溫度、提取時間等因素對1-卡拉膠的產率和凝膠強度的影響進行實際研宄，結果如下:
在酶用量為100U/g、酶處理時間為80min、酶處理溫度為46°C、加熱提膠時間為60min時，其綜合值達到最大。
[0026]綜上可得出結論:
①經過酶處理后，細胞壁已經斷開，從而降低1-卡拉膠溶出的阻力，使1-卡拉膠更容易地溶解于水中，能達到提高1-卡拉膠產率的目的。
[0027]②隨著酶用量的提高，t -卡拉膠的產率也不斷提高，酶用量為120U/g時達到最為海藻干重的55%。但凝膠強度略有所下降，在產率達到最高時，凝膠強度下降約7%，1-卡拉膠的品質基本沒有變化。
[0028]③隨著酶處理時間的延長，t -卡拉膠得率逐步提高，當處理時間為60min時產率達到最高，1-卡拉膠的凝膠強度不斷下降，但在產率達到最高的酶處理時間，凝膠強度僅下降3.8%，1-卡拉膠的品質基本沒有變化。
[0029]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作其它形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種提取卡拉膠的工藝方法，其特征在于，該工藝方法以刺麒麟菜為原料，包括以下步驟:將刺麒麟菜水洗，依次經堿處理，水洗至中性，再經過酶處理，洗滌至中性，萃取，粗過濾，板框過濾，冷凝脫水，固液分離，解凍，壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品； 其中，在堿處理時，所述堿液為NaOH、KCl或CaCl2。2.根據權利要求1所述的提取卡拉膠的工藝方法，其特征在于，該工藝方法以刺麒麟菜為原料，包括以下步驟: (1)清洗:稱取50g刺麒麟菜，用水清洗干凈； (2)堿處理:在步驟(I)獲得的刺麒麟菜中，加入堿液，堿液的重量為刺麒麟菜重量的10倍，堿液為0-10%的KOH溶液，在80°C下浸泡3h ； (3)酶處理:將堿處理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入復合纖維素酶溶液，在40-50°C下處理20-100min，pH為3.8-5.4，復合纖維素酶溶液的用量為50_250U/g ； (4)萃取:將酶處理后的刺麒麟菜洗滌至中性，用30倍100°C水提膠20-60min； (5)粗過濾:將提膠后的溶液加入0.2%KC1，用200目濾布進行粗過濾； (6)脫水、干燥、粉碎:再經過板框過濾進行細過濾冷凝脫水，固液分離，解凍，再進行壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品，即得到1-卡拉膠。3.根據權利要求1或2所述的提取卡拉膠的工藝方法，其特征在于，在堿處理時，KOH溶液為7.5%時，其凝膠強度最高。4.根據權利要求1或2所述的提取卡拉膠的工藝方法，其特征在于，在酶處理時，酶用量為100U/g，酶處理時間為80min，酶處理溫度為46°C，提取時間為60min。5.根據權利要求1或2所述的提取卡拉膠的工藝方法，其特征在于，在酶處理時，所用的酶為纖維素分解酶、半纖維素酶或果膠降解酶。
【專利摘要】本發明公開了一種提取卡拉膠的工藝方法，該工藝方法以刺麒麟菜為原料，包括以下步驟：將刺麒麟菜水洗，依次經堿處理，水洗至中性，再經過酶處理，洗滌至中性，萃取，粗過濾，板框過濾，冷凝脫水，固液分離，解凍，壓脫水，粉碎，壓脫水，干燥，粉碎，成品。本發明摒棄了傳統工藝中酒精脫水法，采用原創性獨特提取技術-凝固脫水法；對原料采用堿處理和酶處理，以最優實驗條件可獲得高品質、高產率的ι-卡拉膠，產品生產成本大幅降低，具有巨大的利潤空間。
【IPC分類】C08B37/00
【公開號】CN104910286
【申請號】CN201510273610
【發明人】何志剛
【申請人】江蘇高科物流科技股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日