一種改性酚醛泡沫保溫板的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種改性酚醛泡沫保溫板的制備方法，屬于保溫材料技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著國家"節能減排"政策的出臺，人們對建筑節能越來越關注。利用保溫材料， 給建筑穿上"棉外衣"，可以有效的起到保溫作用。但是，現階段，我國大部分的保溫材料主 要是聚氨酯、聚苯乙烯等傳統的保溫材料，這些材料最大的缺點就是阻燃性差，并且燃燒過 程中釋放毒氣，威脅著人身財產安全。
[0003] 酚醛保溫板是以酚醛樹脂和阻燃劑、抑煙劑、固化劑、發泡劑及其它助劑等多種物 質，經科學配方制成的閉孔型硬質泡沫塑料。最突出的優勢是防火和保溫。
[0004] 酚醛泡沫為新一代保溫、防火、隔音材料，與聚苯乙烯、聚氨酯、發泡橡塑等材料相 比，最大特點是耐熱性好。其低溫收縮性小，具有獨特的阻燃和尺寸穩定性，在200°C高溫下 不燃燒、不熔化、不收縮、無毒氣、無濃煙、無滴落，只是表面用成炭化層。有較強的環保、節 能功效。主要用于賓館、大型建筑等中央空調、冷熱水系統的保溫，適用于石油、天然氣、化 工等管道、設備的絕熱保溫，也適用于工業墻體的隔熱，易燃品庫房的阻火隔熱墻、防火門 體等。酚醛泡沫由于其良好的綜合性能，尤其是阻燃性能，越來越受到社會各方面的關注。
[0005] 雖然現有技術制備酚醛泡沫板已經相對較為完善，但是采用現有的制備方法制得 的酚醛泡沫板中也存在著一些缺點，導致其不能滿足使用要求。如脆性大、開孔率高、易粉 化、不耐腐蝕等。現有的制備方法也往往存在原料用量大，成本高，反應條件不易控制，操作 復雜等問題，制約了酚醛泡沫板的應用。
【發明內容】
[0006] 為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種改性酚醛泡沫保溫板的制備 方法，操作簡單，可控性強，所得改性酚醛泡沫保溫板具有脆性小且耐腐蝕的特點。
[0007] 為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：
[0008] -種改性酚醛泡沫保溫板的制備方法，包括以下步驟：Sl可發性酚醛樹脂的制 備；S2線型酚醛樹脂的制備；S3改性劑的制備：S4發泡。
[0009] 具體地，前述制備方法，包括以下步驟：
[0010] Si可發性酚醛樹脂的制備：取苯酚、無水亞硫酸鈉和蒸餾水置于容器中，冷凝回 流；隨后升溫到60°c，分次加入固體甲醛，共三次；加入固體甲醛完畢后，保溫反應；保溫反 應結束后，升溫至79°C，繼續反應；4小時后降溫至50~60°C，加入質量分數為70%的對甲 苯磺酸一水合物溶液，調節PH值，即得可發性酚醛樹脂；
[0011] S2線型酚醛樹脂的制備：取苯酚、質量分數為37%的甲醛水溶液、水合草酸和蒸 餾水置于容器中，水浴加熱回流；隨后再加入蒸餾水，預聚合攪拌后，冷卻至室溫，分離除去 水層，再升溫至150°C減壓蒸餾除去殘留水分，即得線型酚醛樹脂；減壓蒸餾除去殘留水分 后所得產物一經冷卻即為固體，在產物保持可流動狀態下，將其從容器中傾出，得到無色脆 性固體；
[0012] S3改性劑的制備：取S2得到的線型酚醛樹脂加熱至100°C~150°C熔融，隨后加 入增韌劑，攪拌均勻即得改性劑；使得改性后線型酚醛樹脂在常溫下有較好流動性；
[0013] S4 發泡：
[0014] S4-1 :取Sl中得到的可發性酚醛樹脂和S3中得到的改性劑，在2000r/min轉速下 攪拌均勻，得混合物I備用；
[0015] S4-2 :在混合物I中加入表面活性劑，在2600r/min轉速下攪拌均勻，得混合物II 備用；
[0016] S4-3 :在混合物II中加入發泡劑，在lOOOr/min轉速下攪拌均勻，得混合物III備 用；
[0017] S4-4 :在混合物III中加入固化劑，在4000r/min下攪拌均勾，備用；
[0018] S4-5 :將S4-4所得產物倒入模具內，68°C~73°C反應15~20min后，熟化，即得 改性酚醛泡沫保溫板。
[0019] 進一步地，前述制備方法，包括以下步驟：
[0020] Sl可發性酚醛樹脂的制備：取質量比為188~190 : 10~11 : 10~15的苯 酚、無水亞硫酸鈉和蒸餾水置于容器中，在50°C條件下，冷凝回流20~40min ;隨后升溫到 60°C，每隔10分鐘分次加入固體甲醛，共三次，每次按照固體甲醛與苯酚的質量比為36~ 37 : 188~190投入；加入固體甲醛完畢后，保溫反應4小時；保溫反應結束后，升溫至 78°C~80°C，繼續反應；4小時后降溫至50~60°C，加入質量分數為70%的對甲苯磺酸一 水合物，70%的對甲苯磺酸一水合物與苯酚的質量比為0.07~0.08 : 188~190,調節pH 值至7~8,即得可發性酚醛樹脂；
[0021] S2線型酚醛樹脂的制備：取質量比為19~20 : 13~14 : 0.3~0.35 : 2. 5~3 的苯酚、質量分數為37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸餾水，置于容器中，水浴加熱回流 1.5h;隨后按照質量比為：苯酚：蒸餾水=19~20 : 90~95再次加入蒸餾水，，預聚合攪 拌后，冷卻至室溫，分離除去水層，再升溫至150°C，減壓至真空度為66. 7KPa~133. 3KPa， 保持Ih~2h，減壓蒸餾除去殘留水分，即得線型酚醛樹脂；
[0022] S3改性劑的制備：取S2得到的線型酚醛樹脂加熱至100°C~150°C熔融，隨后加 入增韌劑，增韌劑與線型酚醛樹脂的質量比為20~40 : 20~22,攪拌均勻即得改性劑；
[0023] S4 發泡：
[0024] S4-1 :取Sl中得到的可發性酚醛樹脂和S3中得到的改性劑，質量比為40~ 50 : 10~20,在2000r/min轉速下攪拌均勻，得混合物I備用；
[0025] S4-2 :在混合物I中加入表面活性劑，按照質量比為：表面活性劑：可發性酚醛樹 脂和改性劑之和=3~3. 5 : 60~62加入，在2600r/min轉速下攪拌均勻，得混合物II備 用；
[0026] S4-3 :在混合物II中加入發泡劑，按照質量比為：發泡劑：可發性酚醛樹脂和改性 劑之和=3~4 : 60~62加入，在lOOOr/min轉速下攪拌均勻，得混合物III備用；
[0027] S4-4 :在混合物III中加入固化劑，按照質量比為：固化劑：可發性酚醛樹脂和改性 劑之和=9~9. 5 : 60~62加入，在4000r/min轉速下攪拌均勻，備用；
[0028] S4-5 :將S4-4所得產物倒入模具內，68°C~73°C反應15~20min后，熟化，即得 改性酚醛泡沫保溫板。
[0029] 更進一步地，前述制備方法，包括以下步驟：
[0030] Sl可發性酚醛樹脂的制備：取質量比為188 : 11 : 10的苯酚、無水亞硫酸鈉和 蒸餾水置于容器中，在50°C條件下，冷凝回流30min ;隨后升溫到60°C，每隔10分鐘分次加 入固體甲醛，共三次，每次按照固體甲醛與苯酚的質量比為36 : 188投入；加入固體甲醛 完畢后，保溫反應4小時；保溫反應結束后，升溫至79°C，繼續反應；4小時后降溫至60°C， 加入質量分數為70 %的對甲苯磺酸一水合物，70 %的對甲苯磺酸一水合物與苯酚的質量比 為0.07 : 188,調節pH值至7~8,即得可發性酚醛樹脂；
[0031] S2線型酚醛樹脂的制備：取質量比為19. 5 : 13. 8 : 0.3 : 2. 5的苯酚、質量分 數為37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸餾水，置于容器中，水浴加熱回流I. 5h ;隨后按照 質量比為：苯酚：蒸餾水=19. 5 : 90再