一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及引發劑制備領域，尤其涉及一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝。
【背景技術】
[0002]本發明針對目前國內外引發劑的生產工藝中存在的主要問題，通過溶劑效應來提高和優化苯甲酰氯強堿氧化工藝制備過氧化合物引發劑的效率、安全性及工藝的環保性。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，包括的步驟有:
[0004]a反應:用27.5%雙氧水2份，用硫酸調到PH = 5.5的條件下，滴加過氧化苯基二甲基甲醇3.5份，反應結束后產品零下5攝氏度下加入0.075份高氯酸進行縮合反應；
[0005]b閃蒸分離:經閃蒸分離后得到過氧化二異丙苯的初產品；
[0006]c 干燥；
[0007]d結晶純化:通過純化溶劑進行重結晶純化；
[0008]e 過濾；
[0009]d干燥:經過真空干燥得到純品。
[0010]所述的純化溶劑為乙醇。
[0011]本發明的有益效果是:本發明所述的一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，使用方便，不但可以提高工藝的效率，而且簡化了操作，在保證安全、環保的同時還提高了產品的有效品質O
【具體實施方式】
[0012]以下將結合本發明的實施例進行詳細敘述。
[0013]—種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，包括的步驟有:
[0014]a反應:用27.5%雙氧水2份，用硫酸調到PH = 5.5的條件下，滴加過氧化苯基二甲基甲醇3.5份，反應結束后產品零下5攝氏度下加入0.075份高氯酸進行縮合反應；
[0015]b閃蒸分離:經閃蒸分離后得到過氧化二異丙苯的初產品；
[0016]c 干燥；
[0017]d結晶純化:通過純化溶劑進行重結晶純化；
[0018]e 過濾；
[0019]d干燥:經過真空干燥得到純品。
[0020]所述的純化溶劑為乙醇。
[0021]實施例
[0022]—種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，包括的步驟有:
[0023]a反應:用27.5%雙氧水2mg，用硫酸調到PH = 5.5的條件下，滴加過氧化苯基二甲基甲醇3.5mg，反應結束后產品零下5攝氏度下加入1.5mmol高氯酸進行縮合反應；
[0024]b閃蒸分離:經閃蒸分離后得到過氧化二異丙苯的初產品；
[0025]c 干燥；
[0026]d結晶純化:通過純化溶劑進行重結晶純化；
[0027]e 過濾；
[0028]d干燥:經過真空干燥得到純品。
[0029]所述的純化溶劑為乙醇。
[0030]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，其特征在于，包括的步驟有: a反應:用27.5%雙氧水2份，用硫酸調到PH = 5.5的條件下，滴加過氧化苯基二甲基甲醇3.5份，反應結束后產品零下5攝氏度下加入0.075份高氯酸進行縮合反應；b閃蒸分離:經閃蒸分離后得到過氧化二異丙苯的初產品；c干燥； d結晶純化:通過純化溶劑進行重結晶純化； e過濾； d干燥:經過真空干燥得到純品。2.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，其特征在于，所述的純化溶劑為乙醇。
【專利摘要】本發明是一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，包括的步驟有：a反應:用27.5％雙氧水2份，用硫酸調到PH＝5.5的條件下，滴加過氧化苯基二甲基甲醇3.5份，反應結束后產品零下5攝氏度下加入0.075份高氯酸進行縮合反應；b閃蒸分離：經閃蒸分離后得到過氧化二異丙苯的初產品；c干燥；d結晶純化：通過純化溶劑進行重結晶純化；e過濾；d干燥：經過真空干燥得到純品。所述的純化溶劑為乙醇。本發明所述的一種聚苯乙烯引發劑的制備工藝，使用方便，不但可以提高工藝的效率，而且簡化了操作，在保證安全、環保的同時還提高了產品的有效品質。
【IPC分類】C08F4/34
【公開號】CN105199019
【申請號】CN201510733820
【發明人】劉振奇, 劉國興
【申請人】天津市漢沽高分子化工助劑有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年11月2日