一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合材料制備技術領域，具體涉及一種碳酸媽/石墨稀納米復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]石墨稀(Graphene)墨稀是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。石墨烯目前最有潛力的應用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來生產未來的超級計算機。另外，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透。作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”。
[0003]石墨烯因其獨特的二維晶體結構而具有一系列優異的性能。石墨烯基復合材料能夠將兩種或兩種以上組分的優異性能結合起來。近年來，基于石墨烯的復合材料的制備和應用方面已有了出大量的工作。研究表明，石墨烯基復合材料在儲能、催化、傳感、藥物傳輸等領域展現出廣闊的應用前景。碳酸鈣是一種無機化合物，俗稱:灰石、石灰石、石粉、大理石等。它是地球上常見物質，存在于霰石、方解石、白堊、石灰巖、大理石、石灰華等巖石內。碳酸鈣是重要的建筑材料，工業上用途甚廣。將石墨烯和碳酸鈣進行復合，制備一種新型納米復合材料，充分發揮二者的優點，將具有重要的應用價值。
【發明內容】
[0004]本發明目的是建立一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。此法主要利用溶劑熱合成技術，在石墨烯表面原位合成碳酸鈣顆粒，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。該法工藝簡單、重復性好，易于得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料，所獲得的產品性能優異，可作為高檔橡膠、塑料以及纖維中的功能填料。
[0005]具體技術方案如下:
[0006]—種高分散石墨烯的制備方法，方法的具體步驟為:
[0007]步驟1):加入石墨烯于溶劑中，攪拌形成懸浮液，石墨烯占懸浮液質量0.01% -2% ；
[0008]步驟2):向懸浮液中加入乙酸鈣，攪拌，乙酸鈣與石墨烯的質量比為100:5-40 ；
[0009]步驟3):加入表面活性劑，攪拌，表面活性劑與石墨烯的質量比為1-45:100 ；
[0010]步驟4):加熱反應一段時間，然后降溫，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。
[0011]所述的石墨烯為石墨烯、氧化石墨烯中的一種或多種。
[0012]所述的溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、苯甲酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、丁內酯、甲醇、水中的一種或多種。
[0013]所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脫氧膽酸鈉、膽酸鈉中的一種或多種。
[0014]步驟4)的反應條件是:加熱反應溫度100-260°C，反應時間0.5-72小時，反應后降溫速度0.l-15°c每分鐘，降溫至25-30°C。
[0015]本發明主要利用溶劑熱合成技術，在石墨烯表面原位合成碳酸鈣顆粒，通過控制溶劑的表面活性劑種類與數量，以及加熱溫度與時間等工藝參數，控制納米復合材料的結構，得到碳酸媽/石墨稀納米復合材料。
[0016]本發明建立了一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法。該法工藝簡單、重復性好，得到的碳酸鈣顆粒團聚現象不明顯，碳酸鈣顆粒的分散性能優異，石墨烯與碳酸鈣的復合結構易于控制。本方法易于得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料，所獲得的產品性能優異，可作為高檔橡膠、塑料以及纖維中的功能填料。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明中對比例1得到的石墨烯的TEM掃描圖；
[0018]圖2為本發明中實施例1得到的石墨烯的TEM掃描圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例和附圖對本發明做進一步闡述，但實施例和附圖僅用于解釋權利要求，不構成限制。
[0020]—種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法，方法的具體步驟為:
[0021]步驟1):加入石墨烯于溶劑中，攪拌形成懸浮液，石墨烯占懸浮液質量0.01% -2% ；
[0022]步驟2):向懸浮液中加入乙酸鈣，攪拌，乙酸鈣與石墨烯的質量比為100:5-40 ；
[0023]步驟3):加入表面活性劑，攪拌，表面活性劑與石墨烯的質量比為1-45:100 ；
[0024]步驟4):加熱反應一段時間，然后降溫，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。
[0025]實施例1
[0026]—種制備高度分散石墨烯的方法，具體實施步驟包括:
[0027]步驟1):加入80mg石墨烯于800g 二甲基甲酰胺中，攪拌形成懸浮液；
[0028]步驟2):向懸浮液中加入lg乙酸鈣，攪拌；
[0029]步驟3):加入5mg十二烷基磺酸鈉，攪拌；
[0030]步驟4):160°C加熱反應2小時，然后降溫至25-30°C，降溫速度0.2°C每分鐘，得到碳酸媽/石墨稀納米復合材料。
[0031]實施例2
[0032]—種制備高度分散石墨烯的方法，具體實施步驟包括:
[0033]步驟1):加入1.6g氧化石墨稀于800g 二甲基亞砜中，攪拌形成懸浮液；
[0034]步驟2):向懸浮液中加入5g乙酸鈣，攪拌；
[0035]步驟3):加入80mg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌；
[0036]步驟4):165°C加熱反應2小時，然后降溫至25_30°C，降溫速度0.2°C每分鐘，得到碳酸媽/石墨稀納米復合材料。
[0037]實施例3
[0038]—種制備高度分散石墨烯的方法，具體實施步驟包括:
[0039]步驟1):加入lOOmg石墨稀于lOOOg水中，攪拌形成懸浮液；
[0040]步驟2):向懸浮液中加入lg乙酸鈣，攪拌；
[0041 ] 步驟3):加入40mg十二烷基磺酸鈉，攪拌；
[0042]步驟4):160-170°C加熱反應2小時，然后降溫至25-30°C，降溫速度0.5°C每分鐘，得到碳酸媽/石墨稀納米復合材料。
[0043]實施例4
[0044]一種制備高度分散石墨烯的方法，具體實施步驟包括:
[0045]步驟1):加入800mg氧化石墨烯于1000g 二甲基甲酰胺中，攪拌形成懸浮液；
[0046]步驟2):向懸浮液中加入3g乙酸鈣，攪拌；
[0047]步驟3):加入200mg膽酸鈉，攪拌；
[0048]步驟4):150-160°C加熱反應2.5小時，然后降溫至25_30°C，降溫速度0.3°C每分鐘，得到碳酸媽/石墨稀納米復合材料。
[0049]對比例1
[0050]加入lOOmg石墨粉于800克水中，加入35mg十二燒基磺酸鈉，100mg納米碳酸I丐顆粒，攪拌1小時，多次離心分離，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。
[0051]針對上述對比例1得到的石墨烯進行TEM掃描，如圖1所示，碳酸鈣顆粒易于團聚，碳酸鈣顆粒的分散性能還不理想，復合材料的結構難以控制。對實施例1得到的石墨烯進行TEM掃描，如圖2所示，碳酸鈣顆粒團聚現象不明顯，碳酸鈣顆粒的分散性能優異，石墨烯與碳酸鈣的復合結構易于控制。由此可見，本發明的碳酸鈣/石墨烯納米復合材料制備方法效果明顯，能通過簡單的工藝得到納米碳酸鈣顆粒高度分散的碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。
【主權項】
1.一種碳酸1丐/石墨稀納米復合材料的制備方法，其特征在于，方法的具體步驟為: 步驟1):加入石墨烯于溶劑中，攪拌形成懸浮液，石墨烯占懸浮液質量0.01% -2% ; 步驟2):向懸浮液中加入乙酸鈣，攪拌，乙酸鈣與石墨烯的質量比為100:5-40 ； 步驟3):加入表面活性劑，攪拌，表面活性劑與石墨烯的質量比為1-45:100 ; 步驟4):加熱反應一段時間，然后降溫，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。2.根據權利要求1所述的一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的石墨稀為石墨稀、氧化石墨稀中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、苯甲酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、丁內酯、甲醇、水中的一種或多種。4.根據權利要求1所述的一種碳酸1丐/石墨稀納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脫氧膽酸鈉、膽酸鈉中的一種或多種。5.根據權利要求1所述的一種高分散石墨烯的制備方法，其特征在于步驟4)的反應條件是:加熱反應溫度100-260°C，反應時間0.5-72小時，反應后降溫速度0.1_15°C每分鐘，降溫至25-30 °C。
【專利摘要】本發明公開了一種碳酸鈣/石墨烯納米復合材料的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。此法主要利用溶劑熱合成技術，在石墨烯表面原位合成碳酸鈣顆粒，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。制備過程中，首先加入石墨烯于溶劑中，攪拌形成懸浮液；再向懸浮液中加入乙酸鈣，攪拌；最后加入表面活性劑；加熱反應一段時間，然后降溫，得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料。本發明的制備方法工藝簡單、重復性好，易于得到碳酸鈣/石墨烯納米復合材料，所獲得的產品性能優異，可作為高檔橡膠、塑料以及纖維中的功能填料。
【IPC分類】C08K3/26, C08K3/04
【公開號】CN105367820
【申請號】CN201510824823
【發明人】韓和良, 葉鵬
【申請人】杭州華納化工有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月23日