一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法
【專利摘要】本發明涉及一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法，2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸(AMPS)，二乙烯基苯、1?乙烯基?3?乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，雙(三羰基環戊二烯鉬)進行聚合，二乙烯基苯的懸掛雙鍵進一步進行后交聯反應，再經酰化得到產品。
【專利說明】
一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種油井助劑的制備方法，特別是一種后交聯法制備油井水泥降失水 劑的方法。
【背景技術】
[0002] 油井水泥降失水劑是一種由高分子聚合物組成的復合材料，在水泥漿中吸附于水 泥顆粒表面并互相交聯，形成貫穿整個水泥漿體系的交聯網絡，在水泥漿與地層之間存在 一定壓差時，于界面處形成致密的高分子材料保護膜，保證水泥漿具有低濾失量。該產品可 有效降低油井水泥漿的失水量，并使其流動性、防漏、防氣竄能力得到很好的改善，保證了 高質量的固井要求。
[0003] CN101698794A涉及一種耐高溫抗鹽油井水泥降失水劑，生產原料包括AMPS(2-丙 烯酰胺-2-甲基丙磺酸）、丙烯酸、丙烯酰胺、氫氧化鈉、過硫酸鉀和水，其質量份數比為AMPS (2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸）：丙烯酸:丙烯酰胺:氫氧化鈉:過硫酸鉀:水=32-36: 2.5-3: 12-15:4-6:0.3-0.5:120。按其配方生產的耐高溫油井水泥降失劑適用于API標準的各級水 泥，在210°C高溫的泥漿體系下加量為總泥漿體積的5%-8%，固井時的失水量可有效控制在 50ml以內。CN103881670A涉及一種抗高溫油井水泥降失水劑，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙 烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料還包括：甲基丙烯酸羥乙 酯(ΡΕΜΑ)、苯乙烯磺酸鈉(SS)。
[0004] 以上公知技術將共聚物作為降失水劑應用于油井水泥。會出現抗剪切性差，栗送 機械降解嚴重的缺點，影響了使用效果。
【發明內容】
[0005] 針對現有技術的不足，本發明提供了一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方 法。
[0006] 所述應用于一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法，包括以下步驟： 1) 聚合 在反應釜中，按重量份計加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二 乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.1-0.5份雙(三羰基環戊 二烯鉬），1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份過氧化苯甲酰，在80 °C_95 °C反應5-12h， 過濾，烘干后得到中間產物1， 2) 后處理 按重量份計，將100份中間產物1溶脹于200-500份二氯乙烷溶劑中，加入5-20份氯化 鋅;80-120 °C反應5-10h，然后加入1-10份4-氟苯甲酰甲基溴反應，加入5-20份三氯化鐵，在 20-50 °C反應5-15h，過濾烘干，得到產品。
[0007] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，雙(三羰基環戊二烯鉬)為市售產品。
[0008] 4-氟苯甲酰甲基溴可使用市售產品，如北京偶合科技有限生產的產品。
[0009] 1-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽可使用市售產品，如中國科學院蘭 州化學物理研究所生產的產品。
[0010] 本發明的有益效果： 本發明在聚合物骨架中引入1-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，含氟基團 的引入，使樹脂骨架耐腐蝕性增強，球體表面受到保護，懸掛雙鍵后交聯緩解了栗送機械降 解的問題，磺酰亞胺基團提高了耐溫性能;氟苯甲酰基團可以提高抗剪切性能。總之從指標 上表現為降低了油井水泥漿吸水率，提高了抗壓強度。
【具體實施方式】
[0011]以下實施例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。
[0012] 實施例1 1) 聚合 在3000L反應釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，70Kg二乙烯基苯、 3Kgl-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.2Kg雙(三羰基環戊二烯鉬），2000Kg 水，2Kg聚乙烯醇，lKg過氧化苯甲酰，在90 °C反應7h，過濾，烘干后得到中間產物1， 2) 后處理 在1000L反應釜中，加入lOOKg中間產物1，溶脹于300Kg二氯乙烷溶劑中，加入10Kg氯化 鋅；90 °C反應7h，加入5Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入12Kg三氯化鐵，在40 °C的溫度下反應 1 Oh，過濾烘干，得到產品編號M-1。
[0013] 實施例2 1) 聚合 在3000L反應釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50Kg二乙烯基苯、 lKgl-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，O.lKg雙(三羰基環戊二烯鉬），1000Kg 水，lKg聚乙烯醇，0.5Kg過氧化苯甲酰，在80 °C反應5h，過濾，烘干后得到中間產物1， 2) 后處理 在1000L反應釜中，加入lOOKg中間產物1，溶脹于200Kg二氯乙烷溶劑中，加入5Kg氯化 鋅；80°C反應5h，加入lKg4-氟苯甲酰甲基溴，加入5Kg三氯化鐵，在20°C的溫度下反應5h， 過濾烘干，得到產品編號M-2。
[0014] 實施例3 1) 聚合 在3000L反應釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，100Kg二乙烯基苯、 5Kgl-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.5Kg雙(三羰基環戊二烯鉬），3000Kg 水，4Kg聚乙烯醇，2Kg過氧化苯甲酰，在95 °C反應12h，過濾，烘干后得到中間產物1， 2) 后處理 在1000L反應釜中，加入lOOKg中間產物1，溶脹于500Kg二氯乙烷溶劑中，加入20Kg氯化 鋅；120 °C反應10h，加入10Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入20Kg三氯化鐵，在50 °C的溫度下反應 15h，過濾烘干，得到產品編號M-3。
[0015] 對比例1 步驟1不加入1-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，其它同實施例1。得到產品 編號M-4。
[0016] 對比例2 不加入雙(三羰基環戊二烯鉬），其它同實施例1。所得產品編號為M-5。
[0017] 對比例3 不加入4-氟苯甲酰甲基溴，其它同實施例1。所得產品編號為M-6。
[0018] 對比例4 不進行步驟2后處理，其它同實施例1。所得產品編號為M-7。
[0019] 實施例4 按GB/T 19139-2012油井水泥試驗方法，將實施例1 -3以及對比例1-4的降失水劑用于 油井水泥漿吸水率，抗壓強度的檢測，結果見下表：
以上僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特征并不局限于此。任何以本發明為-基礎，為解決基本相同的技術問題，實現基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發明的保護范圍之中。
【主權項】
1. 一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 聚合 在反應釜中，按重量份計加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二 乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.1-0.5份雙(三羰基環戊 二烯鉬），1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份過氧化苯甲酰，在80 °C_95 °C反應5-12h， 過濾，烘干后得到中間產物1; 2) 后處理 按重量份計，將100份中間產物1溶脹于200-500份二氯乙烷溶劑中，加入5-20份氯化 鋅;80-120°C反應5-10h，然后加入1-10份酰化劑反應，加入5-20份三氯化鐵，在20-50°C反 應5-15h，過濾烘干，得到產品。2. 根據權利要求1所述的一種后交聯法制備油井水泥降失水劑的方法，其特征在于所 述的酰化劑為4-氟苯甲酰甲基溴。
【文檔編號】C08F226/06GK106008804SQ201610386592
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月4日
【發明人】王琪宇
【申請人】王金明