巰基丙酸加壓水解新工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝；目的是提供一種節能、水解時間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65?75℃，然后關閉尾氣系統；繼續加熱升溫，水解溫度達到90?110℃時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解。水解溫度達到90?110℃時，雖然停止加熱，由于反應的進行其溫度會自動上升到120℃，這時保持溫度壓力繼續攪拌水解。本發明可以在保證水解轉化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，大大縮短水解時間，并且節省了人力和能源。
【專利說明】
巰基丙酸加壓水解新工藝
技術領域
[0001]本發明涉及一種加壓水解工藝，具體涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝。
【背景技術】
[0002]巰基丙酸(CAS N0.:107-96-0)是一種有毒透明液體，有強烈的硫化物氣味，其別名有巰基丙酸、硫代丙醇酸、3-巰基丙酸、B-硫代丙醇酸、B-硫氫基丙酸、3-巰基丙酸、BETA-巰基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巰基丙酸是一種重要的有機合成原料，是醫藥芬那露的中間體，也是聚氯乙烯材料的穩定劑。
[0003]現有技術中，巰基丙酸生產過程中，丙烯腈與硫氫化鈉加成反應后會加酸水解，而通常水解會采用回流工藝，整個水解過程必須控制好冷卻操作，保證巰基丙腈不會被蒸發損失。如果冷卻水系統出現問題，也可能造成物料損耗。水解液在加酸過程中保持溫度在45-55°C之間，加酸完畢后，開始利用搪瓷釜加套進行通蒸汽加熱。當溫度上升，回流管出現明顯回流液時，開始計時進行回流水解操作。而且，整個水解過程耗時較大，水解操作一般需要8個小時以上。例如專利申請號為CN201510856250名為“一種高純度3-巰基丙酸生產方法”的專利，其回流工藝具體如下:將計量的鹽酸打入反應釜中，關閉排空閥，打開吸收塔并開啟反應Il，啟動攪拌，于指定50 °C緩緩滴加步驟一反應溶液，約3小時滴定后，迅速升溫至回流，回流反應3h后，降溫至80-90°C，既得3-巰基丙酸和二硫代丙二酸的混合物溶液。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了提供一種節能、水解時間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。
[0005]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:巰基丙酸加壓水解新工藝包括步驟:
[0006]A.將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關閉尾氣系統;關閉尾氣系統就是將水解釜從開放轉換成密封模式，隨著溫度進一步升高，水解釜中的壓力會隨之增大。
[0007]B.在密封條件下繼續加熱升溫，水解溫度達到90-110 °C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解。水解溫度達到90-110°C時，雖然停止加熱，由于反應的進行其溫度會自動上升到120°C，這時保持溫度壓力繼續攪拌水解。
[0008]進一步的，所述步驟A中升溫至70°C后關閉尾氣系統。也就是說升溫至70°C后水解釜密封再進行加熱自然增壓。
[0009]進一步優選的，所述步驟B中水解溫度達到100°C時，停止加熱。
[0010]進一步的，所述步驟A中關閉尾氣系統前升溫時間為0.5-lh。
[0011]進一步的，所述步驟B中加熱時間為0.5-lh。
[0012]進一步的，所述步驟B中保持溫度壓力繼續攪拌水解時間為2.5_4h。
[0013]本發明可以在保證水解轉化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，提高了反應收率，大大縮短水解時間，并且節省了人力和能源。
【具體實施方式】
[0014]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。所述實施例僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
[0015]實施例一
[0016]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.6h內升溫至70°C，然后關閉尾氣系統;在密封條件下繼續加熱升溫，Ih內將水解溫度升至100°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解2.5h。
[0017]實施例二
[0018]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.5h內升溫至75°C，然后關閉尾氣系統;在密封條件下繼續加熱升溫，Ih內將水解溫度升至95°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解4h。
[0019]實施例三
[0020]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.5-lh內升溫至65°C，然后關閉尾氣系統;在密封條件下繼續加熱升溫，0.5h內將水解溫度升至1050C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解3h。
【主權項】
1.巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:包括步驟: A.將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關閉尾氣系統； B.在密封條件下繼續加熱升溫，水解溫度達到90-110°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續攪拌水解。2.根據權利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中升溫至70°C后關閉尾氣系統。3.根據權利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中水解溫度達到100°C時，停止加熱。4.根據權利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中關閉尾氣系統前升溫時間為0.5-lh。5.根據權利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中加熱時間為 0.5-lh。6.根據權利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中保持溫度壓力繼續攪拌水解時間為2.5-4h。
【文檔編號】C07C323/52GK106045889SQ201610427487
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】何濤, 陳云海, 陳明川, 龍偉, 徐毅
【申請人】重慶天原化工有限公司