一種粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用
【專利摘要】本發明公開一種粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用，包括如下操作步驟，1）在450?600份瀝青中加入高分子彈性體材料0~9份、聚乙烯蠟或者乙烯醋酸乙烯酯蠟0?5份、降粘劑0~5份、改性瀝青穩定劑0~5份制備成改性瀝青；2）在300?500份水中加入乳化劑1?10份和0.1?3份的乳化瀝青穩定劑混合得到皂液；3）將皂液和改性瀝青按照質量比1：1通過改性瀝青膠體磨進行研磨、乳化，所述的皂液溫度為40oC?60oC，改性瀝青乳化溫度為160oC?180oC，制得目標產物。采用高比例聚丁二烯彈性體作為調節瀝青低溫性能的改性劑，制備的不黏輪乳化瀝青蒸發殘留物軟化點高達90oC以上。針入度大于30cm，15oC延度大于100cm。
【專利說明】
一種粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用
技術領域
[0001] 本發明涉及一種道路施工用材料的制備方法，尤其涉及一種粘層用不黏輪乳化瀝 青的制備方法及應用。
【背景技術】
[0002] 不粘輪乳化瀝青是一種聚合物改性乳化瀝青，采用石油瀝青為主要原料，以表面 活性劑及各種化學助劑為輔助原料，再摻加大劑量的高分子聚合物先對瀝青進行改性，再 乳化而成的一種新型復合防水涂料。它是一種乳液型的防水涂料，可噴涂、滾涂或手工涂 刷，通過破乳水分蒸發，高分子改性瀝青經過固體微粒靠近、接觸變形等過程而成膜，是一 種無接縫的完整的防水、防潮的聚合物改性乳化瀝青防水膜。能在潮濕或干燥的多種基面 上施工，與基層粘結性能好，無毒、無污染，便于施工，且與水泥混凝土和瀝青混凝土均有很 好的親和性和粘接力。
[0003] 目前有人采用基質瀝青，界面增強劑、脂肪族胺鹽乳化劑或脂肪族季銨鹽乳化劑、 鹽酸以及重均分子量為30000~70000的纖維素醚類水溶性高分子聚合物作為增稠劑，制備 出不粘輪乳化瀝青，但是該不黏輪乳化瀝青蒸發殘留物針入度不足16cm，且15°C延度不足 100cm，該方法制備不黏輪乳化瀝青低溫性能存在致命缺陷。
[0004] 雖然不粘輪乳化瀝青具有眾多適于應用的優點，但是其制備方法對其性能產生直 接影響，因此研究一種能夠改善其低溫性能的制備方法，具有重要的意義。
[0005] 有鑒于上述現有的不粘輪乳化瀝青制備存在的缺陷，本發明人基于從事此類產品 設計制造多年豐富的實務經驗及專業知識，并配合學理的運用，積極加以研究創新，以期創 設一種新型粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用，使其更具有實用性。經過不斷的研 究、設計，并經反復試作樣品及改進后，終于創設出確具實用價值的本發明。
【發明內容】
[0006] 本發明的主要目的在于，克服現有的不粘輪乳化瀝青制備存在的缺陷，而提供一 種新型粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用，提高針入度和延度，從而更加適于實用， 且具有產業上的利用價值。
[0007] 本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出 的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，包括如下操作步驟， 1) 在450-600份瀝青中加入高分子彈性體材料0~9份、聚乙稀錯或者乙稀醋酸乙稀酯錯 0-5份、降粘劑0~5份、改性瀝青穩定劑0~5份制備成改性瀝青； 2) 在300-500份水中加入乳化劑1-10份和0.1-3份的乳化瀝青穩定劑混合得到皂液； 3) 將皂液和改性瀝青按照質量比1:1通過改性瀝青膠體磨進行研磨、乳化，所述的皂液 溫度為40°C-60°C，改性瀝青乳化溫度為160°C-180°C，制得目標產物。
[0008] 更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述1)中的高分子彈性 體材料為苯乙烯與丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡膠SBR、氫化苯乙烯-丁二烯嵌 段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯一異戊二烯一苯乙烯 三嵌段共聚物SIS和氫化苯乙烯一異戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物氫化SIS中的一種或者 任意兩種的混合物。其中SBS空間結構為線型或者星型，苯乙烯含量為40%-70%之間，因為苯 乙烯含量太高，乳化瀝青蒸發殘留物低溫性能越差，針入度越少，造成瀝青比較脆，冬季容 易脆斷。當苯乙烯含量較低時，其對瀝青軟化點影響較小，造成瀝青在60°C噴灑過程中粘車 輪，不能發揮不黏輪的作用。高分子彈性體作用可以顯著增加瀝青軟化點和低溫延度，改善 不黏輪乳化瀝青蒸發殘留物高溫不粘和低溫抗裂性。所以制備不黏輪乳化瀝青低溫延度較 好。
[0009]更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述1)中的聚乙烯蠟熔 點為80°c-145°c;原因是當熔點小于80°C時，夏季高溫鋪筑上面層不容易壓實。當熔點高于 145°C時，聚乙烯蠟不易溶于瀝青中，難以對瀝青進行很好的改性。
[0010]更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述1)中乙烯醋酸乙烯 酯蠟熔點為120°C-150°C，其中醋酸乙烯的含量為28-70%。當醋酸乙烯的含量低于28%時，可 視為低密度聚乙烯改性，主要改善高溫性能，對其低溫性能改善不明顯；當醋酸乙烯含量高 于70%時，材料本身熔融后的粘度較大，改性效果較好，但在瀝青中加工分散困難，影響工程 質量。目前市面上很難做到EVA蠟熔點小于120°C，原材料難以找到。當EVA蠟熔點高于150°C 時，EVA蠟不容易在瀝青中溶解。
[0011] 更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述1)中改性瀝青穩定 劑為硫磺或者維他連接劑中的一種或者兩種的混合物。
[0012] 作為優選的方案，所述1)中降粘劑選自市售的中路麗-4198、美德Ml或者DAT中的 一種或者兩種;所述2)中乳化劑選自市售的中路EB-2212、美德AA-57、DF-62E。
[0013] 更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述2)中乳化瀝青穩定 劑為羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丙基纖維素、CaCl 2、NH4Cl中的 一種或者任意兩種的混合物。
[0014] 更進一步的，前述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，所述3)中改性瀝青膠體 磨轉速為 3000r/min-9000r/min。
[0015] 通過粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法制備的不黏輪乳化瀝青用于粘層，所述不 黏輪乳化瀝青的灑布量為0.3Kg/m2-0.8Kg/m 2。
[0016] 借由上述技術方案，本發明的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用至少具有 下列優點： 本發明采用高比例聚丁二烯彈性體作為調節瀝青低溫性能的改性劑，制備的不黏輪乳 化瀝青蒸發殘留物軟化點高達90°C以上。針入度大于30cm，15°C延度大于100cm。其中高分子 彈性體引入可以增大瀝青的粘度，從而促使瀝青高溫性能軟化點較高，而高分子彈性體中 不含苯乙烯的基團由于其玻璃化轉變溫度低，因此可以大大改善乳化瀝青瀝青蒸發殘留物 低溫性能，即15°C延度較大，大大改善了由于添加助劑導致瀝青針入度和延度遭到損失的 缺陷。
[0017] 上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段， 并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如后。
【具體實施方式】
[0018] 為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，對依據本 發明提出的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法及應用其【具體實施方式】、特征及其功效，詳 細說明如后。
[0019] 實施例1 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取70#石油瀝青490g中加入苯乙烯含量為45%的SBS 5g、熔點為110°C聚乙烯蠟2g、市 售中路WM-4198瀝青降粘劑3g、硫磺0.2g在160°C溫度條件下高速剪切lh制備成改性瀝青。 將改性瀝青加熱到170°C保溫待用。
[0020] 2)取4g市售中路EB-2212粘層乳化劑和3g羧甲基纖維素鈉，加水至492g在45°C溫 度下保溫待用。
[0021] 3)將皂液加入到德國DT膠體磨中的皂液罐中在45°C溫度下保溫，將改性瀝青加入 到膠體磨中瀝青罐中，在170°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至4500r/min，然后按 照改性瀝青與皂液質量比為1:1進行乳化。
[0022] 制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.3Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表1所示： 表1實施例1制備不黏輪瀝青的技術指標測試結果
實施例2 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取90#石油瀝青500g中加入苯乙烯含量為53%的SBR5g、熔點為101°C聚乙烯蠟7g、市 售美德DAT降粘劑5g、維他連接劑3g在160°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將改性瀝 青在160°C保溫待用。
[0023] 2)取5g市售美德AA-57粘層乳化劑和羥乙基纖維素，加水至480g 50°C保溫待用。
[0024] 3)將皂液加入到ENH改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在50°C下保溫，將改性瀝青加 入到膠體磨中瀝青罐中，在160°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至6000r/min，然后 按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0025]制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.5Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表2所示： 表2實施例2制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
實施例3 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取90#石油瀝青550g中加入苯乙烯含量為48%的SEBS 3g、熔點為138°C聚乙烯蠟4g、 市售美德M-1降粘劑2g、維他連接劑2g在160°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將改性 瀝青在180T保溫待用。
[0026] 2)取8g市售美德DF-62E粘層乳化劑和3g羥丙級纖維素，加水至437g 60°C保溫待 用。
[0027] 3)將皂液加入到ENH改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在60°C下保溫，將改性瀝青加 入到膠體磨中瀝青罐中，在180°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至30000r/min，然后 按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0028] 制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.7Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表3所示： 表3實施例3制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
實施例4 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取50#石油瀝青470g中加入苯乙烯含量為62%的SEPS 2g、熔點為149°C EVA 3g、市售 美德DAT降粘劑4g、維他連接劑2g在180°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將改性瀝青 在180°C保溫待用。
[0029] 2)取4.5g市售美德AA-57粘層乳化劑和12gCaCl2,加水至519g 60°C保溫待用。
[0030] 3)將皂液加入到道維施改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在60°C下保溫，將改性瀝青 加入到膠體磨中瀝青罐中，在180°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至5000r/min,然 后按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0031] 制備不黏輪乳化瀝青灑布量為〇.8Kg/m2,后測拉拔，技術指標如表4所示： 表4實施例4制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
實施例5 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取30#石油瀝青495g中加入苯乙烯含量為61%的SIS 9g、熔點為137°C聚乙烯蠟3.5g、 市售美德M-1降粘劑2g、維硫磺lg在175°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將改性瀝青 在175°C保溫待用。
[0032] 2)取4g市售中路EB-2212粘層乳化劑和llgNH4Cl，加水至490g 55°C保溫待用。
[0033] 3)將皂液加入到ENH改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在55°C下保溫，將改性瀝青加 入到膠體磨中瀝青罐中，在175°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至7000r/min,然后 按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0034]制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.4Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表5所示： 表5實施例5制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
實施例6 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取20#石油瀝青505g中加入苯乙烯含量為70%的星型SBS lg、熔點為140°C EVA蠟5g、 市售中路MW-4198降粘劑lg、維他連接劑1 g在165°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將 改性瀝青在165°C保溫待用。
[0035] 2)取4.5g市售美德DF-62E粘層乳化劑、3g羧甲基纖維素醚和3gCaCl2，加水至487g 45°C保溫待用。
[0036] 3)將皂液加入到ENH改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在45°C下保溫，將改性瀝青加 入到膠體磨中瀝青罐中，在165°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至8000r/min,然后 按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0037]制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.6Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表6所示： 表6實施例6制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
實施例7 本發明粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，步驟如下： 1)取10#石油瀝青497g中加入苯乙烯含量為65%的氫化SIS 5.5 g、熔點為106°C聚乙烯 蠟5.5g、市售的美德M-1降粘劑3g、硫磺3g在170°C情況下高速剪切lh制備成改性瀝青。將改 性瀝青在170°C保溫待用。
[0038] 2)取4.5g市售美德AA-57粘層乳化劑和4g羥丙基甲基纖維素和2gNH4Cl，加水至 486g 50°C保溫待用。
[0039] 3)將皂液加入到道維施改性瀝青膠體磨中的皂液罐中在50°C下保溫，將改性瀝青 加入到膠體磨中瀝青罐中，在170°C中保溫，開啟膠體磨，將磨頭轉速調高至9000r/min，然 后按照改性瀝青與皂液質量比進行乳化。
[0040]制備不黏輪乳化瀝青灑布量為0.5Kg/m2，后測拉拔，技術指標如表7所示： 表7實施例7制備的不黏輪乳化瀝青的技術指標測試結果
本發明采用高比例聚丁二烯彈性體作為調節瀝青低溫性能的改性劑，制備的不黏輪乳 化瀝青蒸發殘留物軟化點高達90°C以上。針入度大于30cm，15°C延度大于100cm。大大改善了 由于添加助劑導致瀝青針入度和延度遭到損失的缺陷。
[0041]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，雖 然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人 員，在不脫離本發明技術方案范圍內，當可利用上述揭示的技術內容做出些許更動或修飾 為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質 對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
【主權項】
1. 一種粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:包括如下操作步驟， 1) 在450-600份瀝青中加入高分子彈性體材料0~9份、聚乙稀錯或者乙稀醋酸乙稀酯 錯0-5份、降粘劑0~5份、改性瀝青穩定劑0~5份制備成改性瀝青； 2) 在300-500份水中加入乳化劑1-10份和0.1-3份的乳化瀝青穩定劑混合得到皂液； 3) 將皂液和改性瀝青按照質量比1:1通過改性瀝青膠體磨進行研磨、乳化，制得目標產 物。2. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述1)中的 高分子彈性體材料為苯乙烯與丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡膠SBR、氫化苯乙 烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯一異戊 二烯一苯乙烯三嵌段共聚物SIS和氫化苯乙烯一異戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物氫化SIS 中的一種或者任意兩種的混合物。高分子彈性體作用可以顯著增加瀝青軟化點和低溫延 度，改善不黏輪乳化瀝青蒸發殘留物高溫不粘和低溫抗裂性。所以制備不黏輪乳化瀝青低 溫延度較好。3. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述1)中的 聚乙烯蠟熔點為80°C_145°C。4. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述1)中乙 烯醋酸乙烯酯蠟熔點為120°C_150°C，其中醋酸乙烯的含量為28-70%。5. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述1)中改 性瀝青穩定劑為硫磺或者維他連接劑中的一種或者兩種的混合物。6. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述2)中乳 化瀝青穩定劑為羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丙基纖維素、 CaCl2、NH4Cl中的一種或者任意兩種的混合物。7. 根據權利要求1所述的粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法，其特征在于:所述3)中改 性瀝青膠體磨轉速為3000r/min-9000r/min。8. 通過權利要求1粘層用不黏輪乳化瀝青的制備方法制備的不黏輪乳化瀝青用于粘 層，其特征在于:所述不黏輪乳化瀝青的灑布量為〇. 3Kg/m2-0.8Kg/m2。
【文檔編號】C08L9/02GK106084816SQ201610412636
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月13日 公開號201610412636.6, CN 106084816 A, CN 106084816A, CN 201610412636, CN-A-106084816, CN106084816 A, CN106084816A, CN201610412636, CN201610412636.6
【發明人】陳李峰, 陳香, 關永勝, 潘友強, 周文, 耿磊, 李芳芳
【申請人】江蘇中路新材料科技發展有限公司