專利名稱：用生產二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種用生產二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。
背景技術：
在現有技術中，一種生產防霉劑二氯乙烯基水楊酰胺的方法包括用水楊酰胺與三氯乙醛反應，生成一種叫做N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺，然后在催化劑及冰乙醋存在的條件下，N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺轉化成二氯乙烯基水楊酰胺，向反應物中加入3～10倍量的水，即可讓二氯乙烯基水楊酰胺生成絮狀物，很容易與母液分離，并得到較純凈的產成品。
生產二氯乙烯基水楊酰胺需要耗用5～10倍量的冰乙酸，這些冰乙酸最后變成10％左右的低濃度乙酸水溶液，重量是二氯乙烯基水楊酰胺的50～100倍。這種低濃度乙酸水溶液還含有乙酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺和殘留的二氯乙烯基水楊酰胺，這給回收其中的冰乙酸和其他物質帶來困難。已有的回收方法主要是在反應終點采用真空方法蒸出一部分乙酸，殘留的乙酸和其他物質經水洗分離出二氯乙烯基水楊酰胺后被廢棄排放。這部分被廢棄的混合物顯然會對環境造成不利影響。
發明內容
本發明的目的是為了克服以上不足，提供一種無環境污染的用生產二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。
本發明的目的是這樣來實現的本發明包括在低濃度乙酸水溶液廢液中加入氧化鋅，攪拌加熱至沸點，蒸發脫水，即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態防腐劑。
本發明方法生產出的防腐劑主要成分是鋅鹽，而鋅鹽用于防腐已有很長的歷史。例如，醋酸鋅用于木材防腐劑、醫藥防腐劑；氯化鋅溶液浸漬木材，亦可防腐。已知0.45％的醋酸鋅或0.5％的氯化鋅能完全抑制各種微生物的生長，而要達到這個目的，食鹽濃度需達到8％。
制革工業中，新鮮豬皮的防腐手段主要是用皮重50％～70％的食鹽對鮮皮進行腌制，腌制后的皮稱為鹽皮。而某些微生物，如嗜鹽細菌即親鹵細菌，會在夏季炎熱期大量繁殖，使鹽皮表面產生紅斑狀腐變，形成細菌傷皮，亦即劣質原皮。另一種微生物傷害表現在制革工藝的第一道工序。這是讓鹽皮經水浸脫鹽回軟，時間通常長達數小時至數十個小時，這時，防腐的食鹽被稀釋，氣溫較高時，回軟的水會繁殖大量微生物，水會發臭，原皮有可能受細菌、霉菌侵蝕，產生一種叫作水蝕眼的菌傷，表現在成革上，重者大部或局部缺面，輕者粒面暗淡無光澤。
在防腐用的食鹽中加入3～25％的本發明防腐劑，用這樣的混合鹽對生鮮皮進行處理，用量為生皮重的10％～20％，就能有效的克服微生物生長；從而在保證原料皮質量的前提下，能大幅度減少工業食鹽的用量，減輕氯離子或電介質對環境的污染。在回軟的清水中加入2～5％的本發明防腐劑，即使在夏季，回軟用水也不會產生異味，生原皮沒有菌傷。
本發明方法簡單，在生產二氯乙烯基水楊酰胺廢液中，加入氧化鋅與醋酸反應，生成二水醋酸鋅，蒸發脫除多余水份，使濾液和水洗液中的其它物質全部呈固態。換言之，讓其揮發性的醋酸轉化為鋅鹽，脫水時不會失散，也不會污染環境，這種防腐劑的防腐能力強，成本低。
具體實施例方式實施例1本實施例1生產方法步驟如下1)，用水楊酰胺與三氯乙醛反應，生成N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺；2)，在28.5gN-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺與150ml冰醋酸混合，加入26克鋅粉，攪拌30分鐘溫度達80℃時，將此溶液冷至室溫，加入150ml水，攪拌1分鐘，過濾，濾液為廢醋酸水溶液，濾物為二氯乙烯基水楊酰胺。用200ml水分3次洗滌濾物，經干燥得15g二氯乙烯基水楊酰胺防霉劑；3)，將上述廢醋酸水溶液及水洗液合并，加入73.5克氧化鋅，攪拌加熱至沸點，以蒸發方式脫水159.08克，余物冷至常溫呈固態，重量為289.6克。將此固體粉碎過篩，得淺棕色無定型粉末。主要成分如下二水醋酸鋅 9.4g94.26％氯化鋅 2.5g2.30％N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺； 2.5g2.76％二氯乙烯基水楊酰胺 1g 0.63％實施例21)，用水楊酸酰胺與三氯乙醛反應，生成N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺；2)，在85.5ml冰醋酸中加入28.5克N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺，攪拌加熱至50℃，然后分次加入11.4克鋅粉，保溫80℃，至鋅粉全部溶解，然后向反應物中加100ml常溫水，過濾，濾物用適量清水洗凈醋酸等雜質，干燥得15～16g二氯乙烯基水楊酰胺。
3)，濾液和水洗液合并，加入47.8克氧化鋅，反應操作如上例，得固體粉末172.3克，其中二水醋酸鋅 155.61克90.31％氯化鋅 6.8克 3.31％N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺 8.2克 3.31％二氯乙烯基水楊酰胺 1.64克 3.31％
權利要求
1.用生產二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。包括在低濃度乙醇水溶液廢液中加入氧化鋅，攪拌加熱至沸，蒸發脫水，即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態防腐劑。
全文摘要
本發明提供了一種用生產二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。包括在低濃度乙酸水溶液廢液中加入氧化鋅,攪拌加熱至沸,蒸發脫水,即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N－(1－羥基－2－三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態防腐劑。本發明方法簡單、無環境污染,生產出的防腐劑防霉能力強。
文檔編號C09K15/22GK1362468SQ0211326
公開日2002年8月7日 申請日期2002年1月24日 優先權日2002年1月24日
發明者秦懷躍 申請人:秦懷躍