專利名稱：一種酞菁藍15∶6顏料的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于酞菁類顏料的制備技術領域，具體地講公開了一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝。
現有技術酞菁藍是一種功能性顏料，主要包括有P.B15、P.B15:1、P.B15:3、P.B15:4、P.B15:6、和鋁酞菁幾大系列。具有純凈、鮮艷的強紅光色調，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能，主要應用在涂料、塑料、油墨、紡織色母粒、印花色漿等行業。該顏料屬于同質異晶化合物，基于晶格結構的不同，具有多種晶型，如α-晶型(酞菁藍15，15:115:2)，β型晶型(酞菁藍15:315:4)；γ晶型；ε晶型(酞菁藍15:6)；δ晶型五種晶型的酞菁藍。它們各自顯示出不同的特性，如不同的色調與著色強度。α-晶型酞菁藍分散在連結料中顯示紅光藍色，β型晶型則給出明顯的綠光藍色，γ晶型、δ晶型酞菁藍色調介于α-晶型和β晶型二者之間，而其中的ε晶型酞菁藍則給出最強的紅光藍色，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能更是其它產品所不能替代的，并具有特定的X射線衍射圖譜。
酞菁藍15:6產品的制備工藝有兩種一種鄰苯二腈工藝；另一種則是工藝成本低、收效率高的苯酐—尿素工藝。但目前制備酞菁藍15:6所采用的工藝，由于苯酐轉化成銅酞菁再經過酸溶后結晶出為非穩定的α-晶型酞菁藍，并經過球磨工藝制備出的酞菁藍15:6產品存在著耐溫性能差和耐候性能差的缺陷。
發明的內容本發明的目的就是提供一種耐溫性能和耐候性能好的酞菁藍15:6顏料的制備工藝。
實現本發明所提出的一種酞菁藍顏料的制備工藝為一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于，包含有下列步驟第一步耐溫銅酞菁的制備用尿素、鄰苯二甲酸酐衍生物、氯化亞銅在催化劑作用下，合成耐溫銅酞菁；第二步穩定型的晶型銅酞菁的制備在溶劑中轉化成穩定型的晶型銅酞菁；第三步捏合處理進行有機溶劑和捏合處理；第四步晶種處理添加衍生物和晶種處理，得到酞菁藍15:6。
另外所述的催化劑為鉬酸、磷鉬酸或鉬酸胺；所述的有機溶劑為烷基苯溶液；所述的為晶種酞菁藍15:6；所述的衍生物為鄰苯二甲酸酐衍生物。
本發明所提出的酞菁藍15:6顏料的制備工藝和利用該工藝制備成的酞菁藍15:6，與現有技術相比具有以下優點其一，在制備工藝中，由于利用尿素、鄰苯二甲酸酐、氯化亞銅在鉬酸銨催化作用下，合成耐溫銅酞菁，再在溶劑中轉化成穩定的晶型銅酞菁，進而得到的酞菁藍15:6具有高耐溫性和耐候性的特點，經測試，其耐溫性和耐候性的技術參數為標準8級；使得該酞菁藍15:6可廣泛應用于光電導和液晶顯示等行業；其二，由于在該工藝中對穩定的晶型銅酞菁采用捏合工藝，因此所制備的酞菁藍15:6還具有純凈、鮮艷的近似于微紅的高紅光藍色；其三，由于在該工藝中采用并添加衍生物和晶種處理，因此利用該工藝生產酞菁藍15:6具有生產效率高的特點；利用該工藝生產的酞菁藍15:6的著色強度為120％，高于目前同類產品的30％。
具體實施例方式
實施例1將烷基苯溶劑1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐500公斤，氯代苯酐300公斤、尿素1600公斤、氯化亞銅210公斤、鉬酸銨16公斤，升溫至220℃，搪瓷釜中的壓力控制在2.5公斤/cm2，在220±5℃的條件下，保溫5個小時，即得氯低銅酞菁粗品(85％)1058.8公斤。
將濃度為50％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降溫至30℃，然后投入上述所取得的單氯低銅酞菁粗品(85％)200公斤，開啟攪拌酸溶6小時，放入到稀釋罐中，升溫至100℃，保溫8小時，過濾水洗并在70℃的溫度下進行噴霧干燥，得純度為98％的中間體165公斤。
取400公斤的中間體、2400公斤的食鹽和260公斤的烷基苯做溶劑，加入35公斤的銅酞菁衍生物、20公斤的酞菁藍15:6做晶種，投入到4000升的捏合機中捏合8小時，除鹽后加硫酸100升，酸煮10小時，加火堿200公斤，堿煮6小時，經過濾水洗至干燥，得酞菁藍15:6產品。
實施例2將烷基苯溶劑1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐800公斤，單氯代苯酐200公斤、尿素2000公斤、氯化亞銅250公斤、鉬酸15公斤，升溫至210℃，搪瓷釜中的壓力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的條件下，保溫8個小時，即得單氯低銅酞菁粗品(85％)1200公斤。
將濃度為60％的硫酸850升加入到第二搪瓷釜中，降溫至30℃，然后投入上述所取得的單氯低銅酞菁粗品(85％)200公斤，開啟攪拌酸溶7小時，放入到稀釋罐中，升溫至100℃，保溫7小時，過濾水洗并在85℃的溫度下噴霧進行干燥，得純度為99％的中間體160公斤。
取400公斤的中間體、2350公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶劑，加入30公斤的銅酞菁衍生物、25公斤的酞菁藍15:6做晶種，投入到4000升的捏合機中捏合9小時，除鹽后加硫酸100升，酸煮9小時，加火堿200公斤，堿煮7小時，經過濾水洗至干燥，得酞菁藍15:6產品。
實施例3將烷基苯溶劑1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐700公斤，單氯代苯酐400公斤、尿素1800公斤、氯化亞銅230公斤、鉬酸銨18公斤，升溫至210℃，搪瓷釜中的壓力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的條件下，保溫7個小時，即得單氯低銅酞菁粗品(85％)1200公斤。
將濃度為70％的硫酸820升加入到第二搪瓷釜中，降溫至30℃，然后投入上述所取得的單氯低銅酞菁粗品(85％)200公斤，開啟攪拌酸溶5小時，放入到稀釋罐中，升溫至100℃，保溫7.5小時，過濾水洗并在75℃的溫度下噴霧進行干燥，得純度為97％的中間體170公斤。
取400公斤的中間體、2200公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶劑，加入25公斤的銅酞菁衍生物、30公斤的酞菁藍15:6做晶種，投入到4000升的捏合機中捏合10小時，除鹽后加硫酸100升，酸煮10小時，加火堿200公斤，堿煮5小時，經過濾水洗至干燥，得酞菁藍15:6產品。
實施例4將烷基苯溶劑1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐600公斤，單氯代苯酐100公斤、尿素1700公斤、氯化亞銅210公斤、磷鉬酸16公斤，升溫至230℃，搪瓷釜中的壓力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的條件下，保溫6個小時，即得單氯低銅酞菁粗品(85％)1100公斤。
將濃度為80％的硫酸830升加入到第二搪瓷釜中，降溫至30℃，然后投入上述所取得的單氯低銅酞菁粗品(85％)200公斤，開啟攪拌酸溶7.5小時，放入到稀釋罐中，升溫至100℃，保溫6.5小時，過濾水洗并在80℃的溫度下噴霧進行干燥，得純度為98％的中間體175公斤。
取400公斤的中間體、2450公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶劑，加入25公斤的銅酞菁衍生物、15公斤的酞菁藍15:6做晶種，投入到4000升的捏合機中捏合5小時，除鹽后加硫酸100升，酸煮5小時，加火堿200公斤，堿煮6小時，經過濾水洗至干燥，得酞菁藍15:6產品。
實施例5將烷基苯溶劑1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐750公斤，單氯代苯酐500公斤、尿素1900公斤、氯化亞銅240公斤、鉬酸鈉15公斤，升溫至230℃，搪瓷釜中的壓力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的條件下，保溫7個小時，即得單氯低銅酞菁粗品(85％)1050公斤。
將濃度為55％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降溫至30℃，然后投入上述所取得的單氯低銅酞菁粗品(85％)200公斤，開啟攪拌酸溶5.5小時，放入到稀釋罐中，升溫至100℃，保溫7小時，過濾水洗并在75℃的溫度下噴霧進行干燥，得純度為99％的中間體165公斤。
取400公斤的中間體、2300公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶劑，加入30公斤的銅酞菁衍生物、20公斤的酞菁藍15:6做晶種，投入到4000升的捏合機中捏合8小時，除鹽后加硫酸100升，酸煮8小時，加火堿200公斤，堿煮7小時，經過濾水洗至干燥，得酞菁藍15:6產品。
權利要求
1.一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于，包含有下列步驟第一步 耐溫銅酞菁的制備用尿素、鄰苯二甲酸酐衍生物、氯化亞銅在催化劑作用下，合成耐溫銅酞菁；第二步 穩定晶型銅酞菁的制備在溶劑中轉化成穩定晶型銅酞菁；第三步 捏合處理進行有機溶劑和捏合處理；第四步 晶種處理添加衍生物和晶種處理，得到酞菁藍15:6。
2.如權利要求1所述的一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于所述的催化劑為鉬酸、磷鉬酸或鉬酸銨。
3.如權利要求1所述的一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于所述的有機溶劑為烷基苯溶液
4.如權利要求1所述的一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于所述的為晶種酞菁藍15:6。
5.如權利要求1所述的一種酞菁藍15:6顏料的制備工藝，其特征在于所述的衍生物為銅酞菁衍生物。
全文摘要
本發明屬于酞菁類顏料的制備技術領域，具體地講公開了一種酞菁藍15∶6顏料的制備工藝。其主要技術方案為利用尿素、鄰苯二甲酸酐衍生物、氯化亞銅在鉬酸銨催化作用下，合成耐溫銅酞菁，再在溶劑中轉化成穩定晶型銅酞菁，再進行有機溶劑和捏合處理，并添加銅酞菁的衍生物和晶種處理，即可得到具有高耐溫性和耐候性和有純凈、鮮艷的高紅光藍色的酞菁顏料藍15∶6。該酞菁顏料藍15∶6不但可使用于涂料、塑料、油墨、紡織色母粒等行業，而且還可使用于光電導和液晶顯示等行業。該工藝還具有生產效率高、低污染的特點。
文檔編號C09B47/32GK1827703SQ20061001257
公開日2006年9月6日 申請日期2006年4月10日 優先權日2006年4月10日
發明者李慶豹, 鄭進峰, 李進栓 申請人:美利達顏料工業有限公司