專利名稱：溶劑黃163合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發明是一條溶劑黃163合成工藝，更具體講，是采用一種更為經濟易得 的原料l， 8-二硝基蒽醌為原料代替原工藝中的1, 8-二氯蒽醌，生產一種成 本更低質量更優的產品。
技術背景溶劑黃163化學名稱為1, 8二苯硫基蒽醌，是一種性能優良的溶劑染料， 亦可經后處理商品化后作為分散染料用于滌綸及其混紡織物的染色，原生產X 藝是以1， 8-二氯蒽醌為原料，在溶劑二曱苯中，以碳酸鉀為傅酸劑與苯硫酚 反應制得，反應結束后經蒸餾除去溶劑二曱苯，然后過濾，用熱水洗去未反應 完全的苯硫酚，洗凈后烘干得成品，該工藝收率很高，但由于產品所用主要原 料以及反應副產物均不溶于水，未反應徹底的主要原材料、原材料中帶入的雜 質以及反應產生的副產物最后都一并進入產品之中，因此產品質量難以得到保 證，各批次之間產品外觀及含量波動較大，而且該工藝所用主要原料1, 8-二 氯蒽醌制備工藝復雜，生產成^f艮高，使得溶劑黃163的生產成本偏高，質量 難以穩定，限制了該品種的普及。 發明內容本發明提供了一條全新的合成工藝，選擇了價廉易得的1， 8-二硝基蒽醌 為原料，以溶劑二曱基曱酰胺、二曱基乙酰胺等極性溶劑為介質、以氫氧化鉀 等為傅酸劑、于30 100。C與苯硫酚反應制得溶劑黃163,反應結束后經降溫、 離析、過濾、洗滌得產品，反應收率達到95%以上，過濾所得濾液可直接套用
于下一批生產，也可以加入氯化銨處理后進行蒸餾，提純后的二曱基曱酰胺可 以重復使用，該工藝所選溶劑對有機雜質具有良好的溶解能力，未有反應徹底 的原材料、原料中帶入的少量雜質以及反應過程中生成的微量副產物均可完全 溶解在溶劑之中，在過濾洗滌時一并與產品分離，與原工藝相比所得產品主含 量明顯提高，產品外觀也得到明顯改善，而且操作容易，生產十分穩定，同時生產成本大幅度降低，本工藝所選用的主要原料1， 8-二硝基蒽醌生產工藝簡 單，成本低廉，只有原工藝所用1, 8-二氯蒽醌的三分之一左右，采用此工藝 后，其生產總成本降低了 30%左右，是一條具有可觀經濟價值的生產工藝。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步作具體描述，但不局限于此。本發明的溶劑黃163合成工藝，其具體步驟是以1, 8-二硝基蒽醌為原 料，在二甲基曱酰胺或二曱基乙酰胺等溶劑介質中、以氫氧化鉀等為傅酸劑、 在30 10(TC與苯碌L酚反應制得溶劑黃163,反應結束后降溫到30。C以下，待產 品充分析出后過濾，濾餅洗凈后烘干及得成品。上述工藝中所涉及的主要化學反應1、 成鹽SH SK2、縮合: 3 、亞硝酸鉀分解 KN02+NH4C1- KC1+2H20+N2實施例所用的原料，除另有說明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業口O，實施例1:在250ml的四口燒瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml, 1, 8-二硝基蒽醌30g, 笨硫酚24g，氫氧化鉀12g，加料結束后用一小時左右緩慢升溫至50。C保溫反應 二小時，色潘檢測1, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度 下繼續攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20%的二甲基甲酰胺洗滌后再用80。C左 右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品41g，含量99. 5%，收率96%。實施例2:在250ml的四口燒瓶中，加入二曱基曱酰胺120ml, 1， 8-二硝基蒽醌30g, ^琉酚24g，氫氧化鉀12g，加料結束后用一小時左右緩慢升溫至50。C保溫反應 二小時，色謙4企測1， 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度 下繼續攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20%的二曱基曱酰胺洗滌后再用80。C左 右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品40g，含量99. 8%，收率93. 7%。實施例3:在250ml的四口燒瓶中，加入二甲基乙酰胺100ml, 1， 8-二硝基蒽醌30g， 笨琉酚24g，氫氧化鉀12g，加料結束后于4(TC保溫反應二小時，色語檢測l, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度下繼續攪拌一小時后過 濾，濾餅用含水20%的二甲基乙酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗凈，濾餅烘 干得成品41. 5g，含量99. 4%,收率97. 2%。 實施例4:將實施例1中的過濾母液及含水二甲基甲酰胺洗液合并收集后轉入250ml 帶精餾柱的蒸餾燒瓶中，加入氯化銨12g,緩慢升溫至7(TC保溫反應十分鐘， 然后再次升溫精餾，收集148 ~ 155。C之間的餾份待用；在250ml的四口燒瓶中，加入上述回收二甲基曱酰胺100ml, 1, 8-二硝基 蒽醌30g，苯硫酚24g,氫氧化鉀12g，加料結束后于40。C保溫反應二小時，色 譜檢測1, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25°C，保持該溫度下繼續攪拌 一小時后過濾，濾餅用含水20%的二甲基曱酰胺洗滌后再用8(TC左右的熱水洗 凈，濾餅烘干得成品41g，含量99. 5%，收率96%。實施例5:采用與實施例4中相同的方法回收二甲基乙酰胺，然后在250ml的四口燒瓶中， 加入回收二甲基乙酰胺100ml, 1, 8-二硝基蒽醌30g,苯硫酚26g,氬氧化鉀 13g，加料結束后于4(TC保溫反應二小時，色i普檢測l, 8-二硝基蒽醌消失后用 冷水浴降溫至25°C,保持該溫度下繼續攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20%的 二曱基乙酰胺洗滌后再用80。C左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品41.5g,含量 99. 6%，收率97. 2%。
權利要求
1、一條新的溶劑黃163合成工藝，該工藝以1，8-二硝基蒽醌為原料，在溶劑介質中，在堿存在下與苯硫酚縮合得到產品。
2、 根據權利要求1所述溶劑黃163合成工藝，其特征在于，其反應在有機 溶劑中進行，所用溶劑為二曱基曱酰胺、二曱基乙酰胺等強極性溶劑中的一種。
3、 根據權利要求1所述溶劑黃163合成工藝，其特征在于，所用堿為氫氧 化鉀。
4、 根據權利要求l、 2和3所述溶劑黃163合成工藝，其特征在于，所用各 原料的重量比為1, 8-二硝基蒽醌二曱基曱酰胺(或二甲基乙酰胺)苯硫酚氫 氧化鉀-l: (2. 5 ~4) : (0.75-0. 9): (0.4-0.5),反應溫度為30 ~ IO(TC。
5、 根據權利要求1所述溶劑黃163合成工藝，其特征在于，所用溶劑經蒸 餾回收循環套用，由于反應生成的亞硝酸鉀在蒸餾時存在安全隱患，因此在溶 劑蒸餾前應加入氯化銨等助劑將其分解。
6、 根據權利要求1所述溶劑黃163合成工藝，其特征在于，產品收率可達 到95 %以上，產品主含量大于99%。
全文摘要
本發明為一條溶劑黃163合成工藝，該方法是以1，8-二硝基蒽醌為原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等強極性溶劑介質中、以氫氧化鉀等為傅酸劑、于30～100℃與苯硫酚反應制得溶劑黃163，反應結束后降溫到30℃以下，待產品充分析出后過濾，濾餅洗凈后烘干即得到成品，該方法采用了廉價易得的1，8-二硝基蒽醌為原料，使得生產成本大幅度降低，同時該方法合成的產品主含量明顯提高，產品外觀也得到明顯改善，而且操作簡單，易于控制，生產十分穩定，經濟效益十分明顯。
文檔編號C09B1/00GK101130639SQ20071002567
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月13日 優先權日2007年8月13日
發明者周干臣, 李少文 申請人:江蘇亞邦染料股份有限公司