專利名稱：一種制備c.i.顏料黃139的方法
技術領域：
本發明涉及一種異吲哚啉類顏料的制備方法，具體地說，涉及C. I.顏料黃139的制備方法。
背景技術：
C. I.顏料黃139作為異吲哚啉類顏料之一，由于其分子中含有羰基、亞氨基、氰基和酰胺基等，從而形成分子內及分子間氫鍵，導致分子結構更具有平面性。因此，C. I.顏料黃139是一種具有優異的耐熱、耐溶劑性能的有機顏料，其結構如式I所示
權利要求
1.一種制備C. I.顏料黃139的方法，其包括如下步驟(1)由鄰苯二腈制備1，3-二亞氨基異吲哚啉的步驟；(2)由1，3_二亞氨基異吲哚啉與巴比妥酸反應制備粗品C. I.顏料黃139的步驟；(3)粗品C.I.顏料黃139的顏料化的步驟；其特征在于，在步驟(I)所述的反應中加入氨水或通入氨氣。
2.如權利要求I所述方法，其特征在于，其中鄰苯二腈與氨氣的摩爾比為I: (I 2)。
3.如權利要求I或2所述方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟(1)鄰苯二腈、催化劑及有機溶劑置于反應器中，攪拌，再加入氨水或通入氨氣，并升溫至30°C 60°C，且在此狀態下保持2小時 7小時，得1，3_ 二亞氨基異吲哚啉；(2)先將1，3_二亞氨基異吲哚啉與由巴比妥酸、酸和水組成的混合液反應I小時 2 小時，然后升溫至回流狀態，并在回流狀態保持2小時 5小時，冷卻，過濾，得濾餅，回收母液可循環使用；(3)將由步驟(2)所得的濾餅在水中打漿，然后再加入表面活性劑，再移入壓力反應釜中，在IKg 4Kg壓力及100°C 130°C狀態下保持2小時 5小時，經冷卻、過濾、水洗及干燥得到目標產物；其中，所述的催化劑是堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、醇鹽或氫氧化物，含氮的路易斯堿，或烷基鋰；所述的有機溶劑是=C1 C6脂肪族一元醇；所述的酸是溶于水的有機羧酸或/和無機酸；所述的表面活性劑是烷基苯磺酸鈉鹽，烷基萘磺酸鈉鹽，芳香羧酸以及 R(CH2CH2O)nCOCH2CH(SO3Na)CO2Na,其中R為歧化松香酸、脂松香酸、氫化松香酸、歧化松香胺、脂松香胺、歧化松香酰胺、脂松香酰胺、或脂松香-丙烯酸加合物。
4.如權利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的有機溶劑是=C1 C4脂肪族一元醇。
5.如權利要求4所述方法，其特征在于，其中所用的有機溶劑是甲醇、乙醇或異丙醇。
6.如權利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的催化劑是三乙胺、吡啶、碳酸鉀或醇鈉。
7.如權利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的酸是溶于水的C1 C6脂肪族羧酸或/和無機酸，
8.如權利要求7所述方法，其特征在于，其中所用的酸選自甲酸、乙酸、檸檬酸、硫酸或鹽酸中一種或二種以上的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種制備C.I.顏料黃139的方法。所述方法包括(1)由鄰苯二腈制備1，3-二亞氨基異吲哚啉的步驟；(2)由1，3-二亞氨基異吲哚啉與巴比妥酸反應制備粗品C.I.顏料黃139的步驟；(3)粗品C.I.顏料黃139的顏料化的步驟；其特征在于，在步驟(1)所述的反應中加入氨水或通入氨氣。本發明不僅提高了C.I.顏料黃139的收率，而且所獲得的顏料具有優異的性能(如著色力高、色光鮮艷、分散性能好、耐曬牢度和耐氣候牢度極佳等)。
文檔編號C09B57/04GK102585542SQ20111044765
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月27日 優先權日2011年12月27日
發明者王利民, 王峰, 王桂峰, 田禾, 陳立榮 申請人:華東理工大學, 百合花集團有限公司