專利名稱:一種風輪葉片用環氧結構膠及其制備方法
技術領域:
本發明涉及一種風輪葉片用環氧結構膠及其制備方法,屬于環氧樹脂膠粘劑領域。
背景技術:
風輪葉片用環氧結構膠粘劑的作用是把風輪葉片上、下半蒙皮殼體互相粘結,從而構成牢固的整體,要求粘接力學強度高、抗沖擊性能強、抗疲勞性能優異等。通常來講,風輪葉片用環氧結構膠在合模粘接使用時,全部涂完膠后,目前通用的固化工藝都是通過水、汽或油介質加熱模具使環氧結構膠加熱固化。工藝條件概況為模具的加熱速率一般控制為10 15°C /h,固化溫度達到60 80°C時,保溫6 10小時,再以10 15°C /h的速率降溫到室溫,最后脫模。目前市面上所應用之環氧結構膠粘劑都是為適應于這一固化工藝所設計而制備,在膠粘劑配方里應用了一些對溫度敏感的原材料如脂環胺等。正因為這樣的配方設計,一方面,造成了風輪葉片用環氧膠粘劑在使用過程中對溫度的過度依賴,最終的固化性能也對溫度的影響甚大;另一方面,固化時要求保證一定的溫度必然會增加能耗,提成生產工藝成本,大的方向來講,更不利于國家的能源政策。另外,由于大型模具的加熱速率不可能控制的更快更有效率,點用模具的時間過長,造成生產周期的延長,原本借提高溫度而提高生產效率目的因升溫、降溫時間過長而抵消。如果取消了加熱固化工藝,沒有適宜的溫度來固化,目前市面上應用的葉片用環氧結構膠因為技術上的先天設計不足,造成固化程度不夠完全,勢必對性能有所犧牲,不能達到葉片用膠的高強高韌要求,這樣的膠粘劑,其固化工藝的特殊性必然會使膠粘劑的應用受到種種限制。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種不依賴于溫度加熱,在常規標準室溫環境下即可固化,一定時間內,即可達到所需要的各項性能的環氧結構膠及其制備方法,解決了現有風輪葉片用環氧結構膠粘接使用中存在的對溫度的依賴問題。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種環氧結構膠,由重量配比為100 40. 5 100 49. 5的A組分和B組分組成;其中,所述A組分由以下重量份數的原料組成環氧樹脂50 68份、活性稀釋劑I 10份、填料10 25份、觸變劑2 10份;所述B組分由以下重量份數的原料組成催化劑I 10份、聚酰胺50 68份、預聚物10 20份、填料10 25份、觸變劑2 10份。本發明的有益效果是使用本發明的風輪葉片用環氧結構膠,不需要加熱固化,在標準室溫條件下固化即可,最快可在4 6小時內脫模。24小時后,固化物即可表現出良好的強度、韌性、抗疲勞性及各向同性,縮短模具占用時間,固化物各項機械力學性能完全滿足風輪葉片使用,具有高強高韌及優異動態疲勞性能,尤其適用于現有小型風輪葉片對環氧膠粘劑的使用要求。在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。進一步,所述環氧樹脂為含有兩個或兩個以上環氧基團的有機化合物,包括標準型二官能環氧基雙酚A、雙酚F環氧樹脂中的一種或兩種混合。
進一步,所述活性稀釋劑是指雙官能度脂肪族縮水甘油醚環氧樹脂,包括1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚等的一種或兩種混合。進一步,所述催化劑包括氨乙基哌嗪、三_( 二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)的任意一種或者兩種混合;。進一步,所述聚酰胺包括650#、651#、Aradurl25、Aradurl40低分子聚酰胺等的一種或者多種混合。進一步,所述預聚物為聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I的反應物。E-51為企業牌號,代表平均環氧值(51/100 = O. 51,環氧值N/100為O. 48 O. 54)。環氧值是鑒別環氧樹脂性質的最主要的指標,工業環氧樹脂型號就是按環氧值不同來區分的。環氧值是指每IOOg樹脂中所含環氧基的物質的量數。聚醚胺D230為享斯曼或巴斯夫公司產品牌號,環氧樹脂E51為無錫樹脂廠的618產品牌號或巴陵石化公司的128產品牌號,標準型雙酚A型環氧樹脂。進一步,所述觸變劑為氣相硅。進一步,所述填料為1250目硅微粉和/或玻璃纖維粉。本發明解決上述技術問題的另一技術方案如下一種環氧結構膠的制備方法,包括所述A組分的制備步驟及所述B組分的制備步驟;其中,所述A組分的制備步驟如下將重量份數為環氧樹脂50 68份、活性稀釋劑I 10份、填料10 25份、觸變劑2 10份加入攪拌機內混合,抽真空后,再進行機械攪拌至均勻,即得所述A組分;所述B組分的制備步驟如下將重量份數為催化劑I 10份、聚酰胺50 68份、預聚物10 20份、填料10 25份、觸變劑2 10份加入攪拌機內混合,抽真空后,再進行機械攪拌至均勻,即得所述B組分。在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。進一步,所述預聚物的制備步驟為將聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為
2 I進行混合,在反應溫度為60 80°C的條件下,反應2 4小時,即得所述預聚物。進一步,在所述A組分的制備步驟中,所述抽真空后的反應壓力為-O. I -O. 08Mpa ;所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘,公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。進一步,在所述B組分的制備步驟中,所述抽真空后的反應壓力為-O. I -O. 08MPa,所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘,公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。使用時,A組分和B組分以100 40. 5 100 49. 5的配比混合,于標準室溫21 25°C下,固化10 24小時,進行聚合反應,即可。
具體實施例方式以下對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。實施例1A組分的制備準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂58份,雙酚F型環氧樹脂10份,1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚10份,1250目硅微粉25份,氣相硅10份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. IMPa,于自轉速度為1000轉/分鐘,公轉速度為8轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放
置待用;預聚物的制備將聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I進行混合,在反應溫度為60°C的條件下,反應2小時,即得所述預聚物。B組分的制備準確稱取如下各種原材料氨乙基哌嗪10份,650#聚酰胺68份、預聚物20份,玻璃纖維粉25份,氣相硅10份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 45的重量配比混合均勻,于23°C固化12小時,進行聚合反應,即可。實施例2A組分的制備準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂50份,1,6-己二醇二縮水甘油醚I份,1250目硅微粉10份,氣相硅2份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. 08MPa,于自轉速度為500轉/分鐘,公轉速度為5轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放置待用;預聚物的制備將聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I進行混合,在反應溫度為70°C的條件下,反應3小時,即得所述預聚物。B組分的制備準確稱取如下各種原材料DMP_301份,650#聚酰胺50份、預聚物10份,玻璃纖維粉10份,氣相硅2份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 40. 5的重量配比混合均勻,于21 °C固化24小時,進行聚合反應,即可。實施例3A組分的制備準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂50份,雙酚F型環氧樹脂10份,1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚5份,1250目硅微粉18份,氣相硅6份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. 09MPa,于自轉速度為800轉/分鐘,公轉速度為7轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放置待用;預聚物的制備將聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I進行混合,在反應溫度為80°C的條件下,反應4小時,即得所、述預聚物。B組分的制備準確稱取如下各種原材料DMP_302份,氨乙基哌嗪3份,650#聚酰胺60份、預聚物15份,玻璃纖維粉13份,氣相硅6份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 49. 5的重量配比混合均勻,于25°C固化10小時,進行聚合反應,即可。對比實施例I準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂58份,雙酚F型環氧樹脂10份,1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚10份,1250目硅微粉25份,氣相硅10份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. IMPa,于自轉速度為1000轉/分鐘,公轉速度為8轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放
置待用;準確稱取如下各種原材料異佛爾酮二胺(脂環胺)10份,650#聚酰胺68份、D230聚醚胺20份,玻璃纖維粉25份,氣相硅10份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 45的重量配比混合均勻,于23°C固化12小時,進行聚合反應,即可。對比實施例2準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂50份,1,6-己二醇二縮水甘油醚I份,1250目硅微粉10份,氣相硅2份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. 08MPa,于自轉速度為500轉/分鐘,公轉速度為5轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放置待用;準確稱取如下各種原材料二氨甲基環己烷(脂環胺)5份,650#聚酰胺50份、D230聚醚胺10份,玻璃纖維粉10份,氣相硅2份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 40. 5的重量配比混合均勻,于21°C固化24小時,進行聚合反應,即可。對比實施例3準確稱取如下各種原料,雙酚A型環氧樹脂50份,雙酚F型環氧樹脂10份,1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚5份,1250目硅微粉18份,氣相硅6份,將上述各組分依次加入雙行星動力混合攪拌機內,抽真空至-O. 09MPa,于自轉速度為800轉/分鐘,公轉速度為7轉/分鐘的條件下,機械攪拌2小時獲得組分A,混合均勻,得到環氧樹脂膠粘劑的A組分,包裝放置待用;
準確稱取如下各種原材料異佛爾酮二胺(脂環胺)2份,二氨甲基環己烷(脂環胺)3份,650#聚酰胺60份、D230聚醚胺15份,玻璃纖維粉13份,氣相硅6份混合均勻,與A組分制備工藝相同,得到環氧樹脂膠粘劑的B組分,包裝放置待用。使用時,將制得的A組分和B組分,以100 49. 5的重量配比混合均勻,于25°C固化10小時,進行聚合反應,即可。對實施例I至3和對比實施例I至3做剪切強度測試,試片固化條件為標準室溫23±2°C下24小時,為便于對比,將對比例傳統結構膠另一組試片進行溫度固化,固化條件為70°C下24小時。測試結果表明本發明風輪葉片用環氧結構膠相比同類傳統結構膠,不需要依賴溫度固化,在有效時間內,即可達到所需的固化程度,滿足風輪葉片需要的粘接強度。(具體見表一)剪切強度測試依據國標GB/T 7124-2008進行,試片選擇鋁片。表一
權利要求
1.一種風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于由重量配比為100 40. 5 100 49.5的A組分和B組分組成;其中, 所述A組分由以下重量份數的原料組成環氧樹脂50 68份、活性稀釋劑I 10份、填料10 25份、觸變劑2 10份; 所述B組分由以下重量份數的原料組成催化劑I 10份、聚酰胺50 68份、預聚物10 20份、填料10 25份、觸變劑2 10份。
2.根據權利要求I所述的風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于所述環氧樹脂為含有兩個環氧基團的有機化合物或含有兩個以上環氧基團的有機化合物;所述活性稀釋劑為雙官能度脂肪族縮水甘油醚環氧樹脂。
3.根據權利要求2所述的風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于所述環氧樹脂為二官能環氧基雙酚A、雙酚F環氧樹脂中的任意一種或兩種的混合;所述活性稀釋劑包括1,4- 丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚中的任意一種或兩種的混合。
4.根據權利要求I所述的風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于所述催化劑包括氨乙基哌嗪、三-(二甲胺基甲基)苯酚的任意一種或者兩種混合;所述聚酰胺包括650低分子聚酰胺、651低分子聚酰胺、Aradurl25低分子聚酰胺、Aradurl40低分子聚酰胺中的任意一種或者幾種混合;所述觸變劑為氣相硅。
5.根據權利要求I所述的風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于所述預聚物為聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I的反應物。
6.根據權利要求I所述的風輪葉片用環氧結構膠,其特征在于所述填料為1250目硅微粉和/或玻璃纖維粉。
7.一種風輪葉片用環氧結構膠的制備方法,其特征在于包括所述A組分的制備步驟及所述B組分的制備步驟;其中, 所述A組分的制備步驟如下將重量份數為環氧樹脂50 68份、活性稀釋劑I 10份、填料10 25份、觸變劑2 10份加入攪拌機內混合,抽真空后,再進行機械攪拌至均勻,即得所述A組分; 所述B組分的制備步驟如下將重量份數為催化劑I 10份、聚酰胺50 68份、預聚物10 20份、填料10 25份、觸變劑2 10份加入攪拌機內混合,抽真空后,再進行機械攪拌至均勻,即得所述B組分。
8.根據權利要求7所述的風輪葉片用環氧結構膠的制備方法,其特征在于所述預聚物的制備步驟為將聚醚胺D230與環氧樹脂E51按質量比為2 I進行混合,在反應溫度為60 80°C的條件下,反應2 4小時,即得所述預聚物。
9.根據權利要求7或8所述的風輪葉片用環氧結構膠的制備方法,其特征在于在所述A組分的制備步驟中,所述抽真空后的反應壓力為-O. I -O. OSMpa ;所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘,公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。
10.根據權利要求7或8所述的風輪葉片用環氧結構膠的制備方法,其特征在于在所述B組分的制備步驟中,所述抽真空后的反應壓力為-O. I -O. 08MPa,所述機械攪拌的工藝條件為在攪拌機的自轉速度為500 1000轉/分鐘,公轉速度為5 8轉/分鐘的條件下,攪拌2小時。
全文摘要
本發明涉及一種風輪葉片用環氧結構膠及其制備方法,由重量配比為100∶40.5~100∶49.5的A組分和B組分組成。制備方法包括先分別制備A組分和B組分,然后在使用時將A組分和B組分以100∶40.5~100∶49.5的重量比混合,于標準室溫21~25℃下,固化10~24小時,進行聚合反應,即可。本發明的環氧結構膠不依賴于溫度加熱,在常規標準室溫環境下即可固化,一定時間內,即可達到所需要的各項性能。
文檔編號C09J163/02GK102627930SQ201210079968
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者王建斌, 解海華, 許愿 申請人:煙臺德邦科技有限公司