專利名稱：陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷相增強體表面涂層的制備方法。
背景技術：
金屬基復合材料在航空、航天、軍事和汽車等領域有著廣泛的應用，近十多年來，航空航天、自動化和體育產品工業的發展極大推動了金屬基復合材料的研究和應用。在金屬基復合材料的研究中，增強體/基體的界面始終是人們關注的焦點，因為界面區的結合狀態強烈地影響復合材料的綜合性能。而現有的技術方法，陶瓷相增強體與鋁基體之間由于性能差異較大，兩者之間的潤濕性較差，兩者之間的界面反應使得增強體/基體的復合材料的力學性能有損耗
發明內容
本發明是要解決現有的技術方法中，陶瓷相增強體與鋁基體之間由于性能差異較大、潤濕性較差、兩者之間的界面反應，使得增強體/基體的復合材料的力學性能有損耗的問題，而提供了陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法。陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、向陶瓷增強體中加入水，以100r/min 500r/min的速率攪拌30min IOOmin后，以20kHz 60kHz頻率超聲30mirTl00min，得到陶瓷增強體水分散液；其中，水與陶瓷增強體的質量比為(20 40) :1 ；二、向鋁鹽中加入水，配制成摩爾濃度為O. 001mol/L"0. lmol/L的鋁鹽水溶液；三、以100r/min"500r/min的速率攪拌的條件下，以相同的滴加速度向步驟一得到的陶瓷增強體水分散液中同時滴加堿溶液和步驟二得到的鋁鹽水溶液，并在滴加的過程中保持陶瓷增強體水分散液的PH值為7 10，得到混合物I ;其中，所述的滴加速度為ImL/mirTl5mL/min，所述的堿溶液為摩爾濃度為O. 001mol/L 0. lmol/L的氨水或摩爾濃度為0. 001mol/L 0. lmol/L的NaOH水溶液，所述的步驟二得到的鋁鹽水溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比為(ο. ΓΟ :1，所述的堿溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比或質量比為(ο. ΓΟ 1 ；四、將步驟三得到的混合溶液靜置ltT3h，倒掉上清液，將余下的部分轉移至水熱釜中，在120°C 200°C的溫度下，保溫2h 48h，自然冷卻至20°C 35°C，得到混合物II，將混合物II過濾，然后，在50°C 10(TC的溫度下干燥至恒重，得到固態物體；其中，所述的水熱釜的填充度為60% 80% ；五、將步驟四得到的固態物體，以5°C /min^lO °C /min的升溫速率加熱至8000C 1100°C下，保溫30min 120min后，自然冷卻至20°C 35°C，即得到在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體。本發明的優點本發明提供的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，在陶瓷相增強體的表面上制備一層致密的氧化鋁層，陶瓷相增強體接觸鋁基材的直接接觸方式變成為，陶瓷相增強體通過氧化鋁層與鋁基材進行接觸，由于氧化鋁層與鋁基材的性能差異小，潤濕性好，大大改善了陶瓷相增強體與鋁基體之間的界面，同時，氧化鋁層本身與鋁基材不發生界面反應，使得表面涂有納米氧化鋁層陶瓷相增強體/鋁基體復合材料的抗拉強度相對于未在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷增強體/鋁基材的抗拉強度提高了 43%。
圖I為試驗一得到的在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式提供了陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的 一、向陶瓷增強體中加入水，以100r/min 500r/min的速率攪拌30min IOOmin后，以20kHz 60kHz頻率超聲30min lOOmin，得到陶瓷增強體水分散液；其中，水與陶瓷增強體的質量比為(20 40) :1 ；二、向鋁鹽中加入水，配制成摩爾濃度為O. 001mol/L"0. lmol/L的鋁鹽水溶液；三、以100r/min"500r/min的速率攪拌的條件下，以相同的滴加速度向步驟一得到的陶瓷增強體水分散液中同時滴加堿溶液和步驟二得到的鋁鹽水溶液，并在滴加的過程中保持陶瓷增強體水分散液的PH值為7 10，得到混合物I ;其中，所述的滴加速度為ImL/min 15mL/min，所述的堿溶液為摩爾濃度為0. 001mol/L 0. lmol/L的氨水或摩爾濃度為0. 001mol/L 0. lmol/L的NaOH水溶液，所述的步驟二得到的鋁鹽水溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比為(0. f I) :1，所述的堿溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比或質量比為(0. Γ1) :1 ；四、將步驟三得到的混合溶液靜置ltT3h，倒掉上清液，將余下的部分轉移至水熱釜中，在120°C 200°C的溫度下，保溫2h 48h，自然冷卻至20°C 35°C，得到混合物II，將混合物II過濾，然后，在50°C 10(TC的溫度下干燥至恒重，得到固態物體；其中，所述水熱釜的填充度為60% 80% ；五、將步驟四得到的固態物體，以5°C /min^lO °C /min的升溫速率加熱至800°C 1100°C下，保溫30mirTl20min后，自然冷卻至20°C 35°C，即得到在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體。本實施方式提供的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，在陶瓷相增強體的表面上制備一層致密的氧化鋁層，陶瓷相增強體接觸鋁基材的直接接觸方式變成為，陶瓷相增強體通過氧化鋁層與鋁基材進行接觸，由于氧化鋁層與鋁基材的性能差異小，潤濕性好，大大改善了陶瓷相增強體與鋁基體之間的界面，同時，氧化鋁層本身與鋁基材不發生界面反應，使得表面涂有納米氧化鋁層陶瓷相增強體/鋁基體復合材料的抗拉強度相對于未在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷增強體/鋁基材的抗拉強度提高了 43%。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于，所述的步驟一中的陶瓷增強體的形態為顆粒、纖維和晶須中的一種或幾種的混合形態。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二的不同點在于，所述的步驟一中的水與陶瓷增強體的質量比為(25 35) : I。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一的不同點在于，所述的步驟二中的鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中的一種或其中幾種的組合物。其它與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一的不同點在于，所述的步驟二中的鋁鹽水溶液的摩爾濃度為O. 005mol/L。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一的不同點在于，所述的步驟三中的堿溶液為摩爾濃度為O. 02mol/L的氨水。其它與具體實施方式
一至五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一的不同點在于，所述的步驟三中保持陶瓷增強體水分散液的pH值為7. 5。其它與具體實施方式
一至六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一的不同點在于，所述的步驟四中在140°C的溫度下，保溫8h。其它與具體實施方式
一至七相同。采用下述試驗驗證本發明效果試驗一陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、向硼酸鋁陶瓷增強體晶須中加入水，以200r/min的速率攪拌30min后，以40kHz超聲30min，得到陶瓷增強體水分散液；其中，水與陶瓷增強體的質量比為30:1 ;二、向硝酸鋁中加入水，配制成摩爾濃度為O. 005mol/L的鋁鹽水溶液；三、以200r/min的速率攪拌的條件下，以相同的滴加速度向步驟一得到的陶瓷增強體水分散液中同時滴加堿溶液和步驟二得到的鋁鹽水溶液，并在滴加的過程中保持陶瓷增強體水分散液的PH值為9，得到混合物I ;其中，所述的滴加速度為2mL/min，所述的堿溶液為摩爾濃度為O. 02mol/L的氨水，所述的步驟二得到的鋁鹽水溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比O. 2:1，所述的堿溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比O. 3:1 ；四、將步驟三得到的混合溶液靜置3h，倒掉上清液，將余下的部分轉移至水熱釜中，在180°C的溫度下，保溫4h，自然冷卻至25°C，得到混合物II，將混合物II過濾，然后，在100°C的溫度下干燥至恒重，得到固態物體；其中，所述的水熱釜的填充度為80% ；五、將步驟四得到的固態物體，以10°C /min的加熱速率加熱至900°C下，保溫60min后，自然冷卻至25°C，即得到在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體。對試驗一得到的在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體進行掃描電子顯微鏡測試，得到圖I。圖I為試驗一得到的在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體掃描電子顯微鏡圖。從圖I中，可以觀察到陶瓷相增強體的表面有一層均勻的納米氧化鋁。試驗一中通過陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法制備得到的在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體，在陶瓷相增強體的表面上制備一層致密的氧化鋁層，陶瓷相增強體接觸鋁基材的直接接觸方式變成為，陶瓷相增強體通過氧化鋁層與鋁基材進行接觸，由于氧化鋁層與鋁基材的性能差異小，潤濕性好，大大改善了陶瓷相增強體與鋁基體之間的界面，同時，氧化鋁層本身與鋁基材不發生界面反應，使得陶瓷相增強體/鋁基體復合材料的力學性能不損失。
采用未在表面涂有納米氧化鋁層的硼酸鋁陶瓷增強體晶須增強鋁基材，得到陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料I，對陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料進行抗拉強度測試，得到抗拉強度為300MPa。采用試驗一中得到的在表面涂有納米氧化鋁層的硼酸鋁陶瓷增強體晶須增強鋁基材，得到陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料II，對陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料進行
抗拉強度測試，得到抗拉強度為430MPa。與陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料I的抗拉強度相比較，陶瓷相增強體/鋁基體的復合材料II的抗拉強度提高了 43%。
權利要求
1.陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的 一、向陶瓷增強體中加入水，以100r/min 500r/min的速率攪拌30min IOOmin后，以20kHz 60kHz頻率超聲30min lOOmin，得到陶瓷增強體水分散液；其中，水與陶瓷增強體的質量比為(20 40) :1 ； 二、向鋁鹽中加入水，配制成摩爾濃度為O.001mol/L"0. lmol/L的鋁鹽水溶液； 三、以100r/min"500r/min的速率攪拌的條件下，以相同的滴加速度向步驟一得到的陶瓷增強體水分散液中同時滴加堿溶液和步驟二得到的鋁鹽水溶液，并在滴加的過程中保持陶瓷增強體水分散液的PH值為7 10，得到混合物I ;其中，所述的滴加速度為ImL/mirTl5mL/min，所述的堿溶液為摩爾濃度為O. 001mol/L O. lmol/L的氨水或摩爾濃度為O.001mol/L O. lmol/L的NaOH水溶液，所述的步驟二得到的鋁鹽水溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比為(ο. ΓΟ :1，所述的堿溶液與步驟一得到的陶瓷增強體水分散液的體積比或質量比為(ο. ΓΟ 1 ； 四、將步驟三得到的混合溶液靜置lhlh，倒掉上清液，將余下的部分轉移至水熱釜中，在120°C ^200oC的溫度下，保溫2h 48h，自然冷卻至20°C 35°C，得到混合物II，將混合物II過濾，然后，在50°C 10(TC的溫度下干燥至恒重，得到固態物體；其中，所述的水熱釜的填充度為60% 80% ； 五、將步驟四得到的固態物體，以5°C/min 10°C /min的升溫速率加熱至800°C 1100°C下，保溫30mirTl20min后，自然冷卻至20°C 35°C，即得到在表面涂有納米氧化鋁層的陶瓷相增強體。
2.根據權利要求I所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟一中的陶瓷增強體的形態為顆粒、纖維和晶須中的一種或幾種的混合形態。
3.根據權利要求I或2所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟一中的水與陶瓷增強體的質量比為(25 35) :1。
4.根據權利要求I所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟二中的鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中的一種或其中幾種的組合物。
5.根據權利要求1、2或4所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟二中的鋁鹽水溶液的摩爾濃度為0. 005mol/L。
6.根據權利要求1、2或4所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟三中的堿溶液為摩爾濃度為0. 02mol/L的氨水。
7.根據權利要求I所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟三中保持陶瓷增強體水分散液的PH值為7. 5。
8.根據權利要求1、2、4或7所述的陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于所述的步驟四中在140°C的溫度下，保溫8h。
全文摘要
陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法，涉及陶瓷相增強體表面涂層的制備方法的領域。本發明是要解決現有的技術方法中，陶瓷相增強體與鋁基體之間由于性能差異較大、潤濕性較差、兩者之間的界面反應，使得增強體/基體的復合材料的力學性能有損耗的問題。陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層的制備方法一、制備陶瓷增強體水分散液，二、制備鋁鹽水溶液，三、制備陶瓷相增強體表面納米氧化鋁涂層。本發明應用于材料加工領域。
文檔編號C09D5/46GK102887712SQ20121044132
公開日2013年1月23日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者唐莎巍, 柳超, 胡津 申請人:哈爾濱工業大學