專利名稱：一種碳氮化合物熒光粉及其制備方法
技術領域：
本發明涉及發光材料，特別涉及一種碳氮化合物熒光粉及其制備方法。
背景技術：
1993年日亞(Nichia)公司率先采用藍光氮化鎵發光二極管+黃光熒光粉YAG = Ce組合制成白光LED,其耗電量僅為白熾燈的1/8，日光燈的1/2，使用壽命可達10萬小時(約為熒光燈10倍)。正由于白光LED具有高光效、長壽命、節能環保等顯著優點，其將逐步取代耗能的白熾燈和汞污染的熒光燈，成為21世紀的新一代照明光源。目前白光LED的研究依舊是一個很熱門的領域。實現白光LED的主要途經有多量子阱型、多色組合型及熒光轉換型這三種方式。因熒光轉換型具有制作簡單、成本低、技術成熟及易產業化等優點。目前，市場上白光LED大部分采用藍光LED+YAG:Ce方法。這種“藍光芯片+黃粉”產品作為照明光源時，由于YAG = Ce熒光粉發射光譜中紅光成分少，按藍光LED+YAG:Ce熒光粉組合方案在實現低于4000K的低色溫白光LED時顯色性較差，在視覺感覺上過分陰冷；作為液晶背光源時，顯示色域窄，全彩效果不好。為了獲得暖色調的白光LED，通常需要加入另外一種長波長的熒光粉，如紅色熒光粉。氮化物因具有明顯的電子云擴展效應、豐富的結構和較強的共價性，因而在紫外-藍光區吸收效率較高，并且在熱穩定性和化學穩定性方面有更明顯的優勢，另外，國外著名的照明公司，如Osram、Philips、GE、日亞化學、松下電器、豐田合成、三菱化學,夏普等以及國內的北京宇極、有研稀土、通士達新材料等都在積極開發氮化物熒光粉，并逐步開始應用基于氮化物熒光粉的白光LED產品。
因為當前，關于氮化物熒光粉的研究較為熱門。但是目前氮化物熒光粉主要是稀土摻雜以及過渡金屬離子摻雜的熒光粉，該類熒光粉發光性能優異。如Eu2+摻雜的氮化物發光性能較好，量子效率較高，是較好的發光材料，但是該類發光材料的合成需要較高的溫度和壓力，對于反應的設備要求較高，以及稀土離子和過渡金屬離子價格較貴，制造成本較高。而碳氮化合物合成較為容易，而且材料本身無毒，發光區域涵蓋了紫外，藍光，綠光和黃光發射，并拓展到了紅光區間。對白光LED有重要意義。
發明內容
為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種碳氮化合物熒光粉的制備方法，原料便宜易得，工序簡單。本發明的另一目的在于提供上述碳氮化合物熒光粉的制備方法得到的碳氮化合物熒光粉。本發明的目的通過以下技術方案實現:一種碳氮化合物熒光粉的制備方法，包括以下步驟:將三聚氰胺在氮氣氣氛下灼燒，灼燒溫度為300°C _650°C，灼燒時間為2_6h，隨爐冷卻后得到碳氮化合物熒光粉。
所述將三聚氰胺在氮氣氣氛下灼燒，具體為:將三聚氰胺裝入氧化鋁坩堝，將氧化鋁坩堝放入氣氛爐的石英管爐膛中灼燒，灼燒過程中在石英管爐膛中穩定通入流量為75-150SCCm的N2氣流。灼燒過程結束后，當石英管爐膛的溫度降至100°C，關閉N2氣流。上述碳氮化合物熒光粉的制備方法得到的碳氮化合物熒光粉，其表達通式為S-C3N4J呈石墨層狀結構。與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果:(I)本發明的碳氮化合物熒光粉的制備方法，原料便宜、易得，反應溫度較低，工序簡單。(2)本發明可通過控制不同的灼燒溫度，得到發光峰位不同的熒光粉，隨著灼燒溫度的升高，發射帶不斷紅移，可調諧發光區域涵蓋了紫外，藍光，綠光和黃光發射，并拓展到了紅光區間。
圖1為本發明的實施例的樣品(I)的粉末X-射線衍射光譜。圖2為本發明的實施例的樣品(I) (8)的發射光譜(λ ex=280nm)。圖3為本發明的實施例的樣品(5)、(9)、(10)的發射光譜(Xex=280nm)。圖4為本發明的實施例的樣品(7)的激發光譜。圖5為本發明的實施例的樣品(I )、(4)、(8)的熒光衰減曲線(λ ex=280nm,λ em=480nm)。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。實施例稱取10份2g的三聚氰胺(C3H6N6),分別裝入10個容積為20mL的氧化鋁坩堝，分別進行10次實驗，過程如下:將坩堝放入氣氛爐的石英管爐膛中，在石英管爐膛中通入N2氣流，加熱石英晶體管，保溫2-6h，之后隨爐冷卻，當石英管爐膛的溫度降至100°C，關閉N2氣流，具體參數見下表:表I各樣品的工藝參數
權利要求
1.一種碳氮化合物熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將三聚氰胺在氮氣氣氛下灼燒，灼燒溫度為300°c -650°c，灼燒時間為2-6h，隨爐冷卻后得到碳氮化合物熒光粉。
2.根據權利要求1所述的碳氮化合物熒光粉的制備方法，其特征在于，所述將三聚氰胺在氮氣氣氛下灼燒，具體為: 將三聚氰胺裝入氧化鋁坩堝，將氧化鋁坩堝放入氣氛爐的石英管爐膛中灼燒，灼燒過程中在石英管爐膛中穩定通入流量為75-150SCCm的N2氣流。
3.根據權利要求2所述的碳氮化合物熒光粉的制備方法，其特征在于，灼燒過程結束后，當石英管爐膛的溫度降至100°C，關閉N2氣流。
4.權利要求Γ3所述碳氮化合物熒光粉的制備方法得到的碳氮化合物熒光粉，其特征在于，其表達通式為g_C3N4,呈石 墨層狀結構。
全文摘要
本發明公開了一種碳氮化合物熒光粉的制備方法，將三聚氰胺在N2氣氛中，于300℃-650℃間的某一溫度下灼燒2-6h，隨爐冷卻，即可得到具有可調諧發光碳氮化合物熒光粉。所得的發光材料隨著灼燒溫度的升高，發光中心與發光帶不斷紅移，在280nm波長光的激發下可產生發光中心在400nm-510nm的可調諧發光，發光區域涵蓋了紫外，藍光，綠光和黃光發射，并拓展到了紅光區間。本發明還公開了上述方法得到的碳氮化合物熒光粉，其表達通式為g-C3N4，屬于石墨層狀結構。本發明制備的碳氮化合物熒光粉在照明和顯示應用中具有重要作用。
文檔編號C09K11/65GK103086332SQ20131003600
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月30日 優先權日2013年1月30日
發明者董國平, 張遠浩, 吳國波, 馬志軍, 彭明營, 邱建榮 申請人:華南理工大學