低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠及其制備工藝。產品包括：樹脂部分，包括雙酚A型環氧樹脂30～60份；低鹵稀釋劑5～15份；填料30～50份；助劑0～3份；固化劑部分，包括脂環胺70～90份；低鹵稀釋劑10～30份，所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:20～40。制備工藝包括：（1）將樹脂部分所述的原料按所述比例混勻，抽真空，并升溫至40～60℃；（2）將固化劑部分的脂環胺加熱至60～70℃，在攪拌的同時滴入低鹵稀釋劑；（3）將步驟（1）與步驟（2）中所得的產品按上述比例混勻；稀釋劑按上述的添加量下，產品鹵素含量不會超過900PPM的環保標準。在固化劑與樹脂混合使用之前通過低鹵稀釋劑與其反應，降低氣味且鹵素不會超標。
【專利說明】低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠及其制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種灌封膠及其制備工藝，具體地講，涉及一種低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠及其制備工藝。
【背景技術】
[0002]現有技術中的灌封膠，普遍采用鹵素含量為數萬PPM的稀釋劑，在添加量為10%左右的情況下，鹵素含量遠超過歐洲國家高環保要求的900PPM，而采用低鹵稀釋劑時，產品的粘度、玻璃態轉化溫度Tg，吸水率的性能又很難協同好。另外，普通灌封膠采用的胺類固化劑有著濃重的氣味，不利于人工操作使用。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于，在選用低鹵稀釋劑的同時，通過選取合適的原料及其配比，得到適宜粘度、玻璃態轉化溫度Tg和吸水率的產品。本發明的另一目的在于降低灌封膠的氣味，為使用時的人工操作帶來便利。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0005]本發明所制得的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠，包括如下重量份數的組分:
[0006](I)樹脂部分，包括雙酚A型環氧樹脂30~60份；低鹵稀釋劑5~15份；填料30~50份；助劑O~3份；(2)固化劑部分，包括脂環胺70~90份；低鹵稀釋劑10~30份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:20~40。
[0007]進一步地，所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。
[0008]進一步地，所述低鹵稀釋劑是指鹵素含量不超過3000PPM的稀釋劑。
[0009]本發明的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，包括如下步驟:
[0010](I)將樹脂部分所述的原料按所述比例混勻，抽真空，并升溫至40~60°C，攪勻；
(2)將固化劑部分的脂環胺加熱至60~70°C，在攪拌的同時滴入低鹵稀釋劑；(3)將步驟
(I)與步驟(2)中所得的產品混勻；
[0011]上述的樹脂部分包括，雙酚A型環氧樹脂30~60份；低鹵稀釋劑5~15份；填料30~50份；助劑O~3份；上述的固化劑部分包括，脂環胺70~90份；低鹵稀釋劑10~30份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:20~40。
[0012]進一步地，步驟(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，溫度控制在45~50°C。
[0013]進一步地，步驟(3)中混勻時的溫度為25~35°C。
[0014]進一步地，所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。
[0015]進一步地，所述低鹵稀釋劑是指鹵素含量不超過3000PPM的稀釋劑。
[0016]進一步對，步驟(3)所制得的產品固化條件為常溫固化24小時以上或70°C以上進行高溫固化至少2小時。
[0017]選用的低鹵稀釋劑主要包括類似于烷基縮水甘油醚、新癸酸縮水甘油脂、甲苯縮水甘油醚等低鹵素含量的稀釋劑；所述脂環胺為薄荷二胺、N—氨乙基哌嗪、異佛爾酮二胺、甲基環戊二胺等常用脂環胺；填料采用硫酸鋇、碳酸鈣等常用化工填料即可。
[0018]本發明的有益效果在于:此時低鹵稀釋劑在上述添加量下，制得的產品鹵素含量不會超過現行900PPM的環保要求標準。同時，本發明針對胺類固化劑存在較大氣味的問題，在將固化劑與樹脂混合使用之前通過低鹵稀釋劑與其反應，從而降低氣味且鹵素不會超標。關于制得產品的性能數據及效果會在【具體實施方式】部分結合測試數據進行論述。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體的實施例對本發明進行進一步描述:
[0020]實施例1
[0021 ] (I)將樹脂部分所述的原料按所述比例混勻，抽真空，并升溫至45 °C，攪勻；(2 )將固化劑部分的脂環胺加熱至70°C，在攪拌的同時滴入低鹵稀釋劑；(3)將步驟(I)與步驟
(2)中所得的產品混勻；上述的樹脂部分包括，雙酚A型環氧樹脂50份；低鹵稀釋劑12份；填料37份；助劑2份；上述的固化劑部分包括，脂環胺75份；低鹵稀釋劑20份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:30。
[0022]步驟(I)中真空度控制在710mm汞柱，溫度控制在50°C。步驟(3)中混勻時的溫度為25°C。所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。稀釋劑均選用低鹵素含量的烷基縮水甘油醚；填料采用碳酸鈣；脂環胺部分可以為甲基環戊二胺作為固化劑。
[0023]進行固化時，步驟(3)所制得的產品固化條件為常溫固化24小時以上或70°C以上進行高溫固化至少2小時。
[0024]實施例2
[0025]( I)將樹脂部分所述的原料按所述比例混勻，抽真空，并升溫至45°C，攪勻；(2 )將固化劑部分的脂環胺加熱至68°C，在攪拌的同時滴入低鹵稀釋劑；(3)將步驟(I)與步驟
(2)中所得的產品混勻；上述的樹脂部分包括，雙酚A型環氧樹脂35份；低鹵稀釋劑15份；填料48份；助劑I份；上述的固化劑部分包括，脂環胺87份；低鹵稀釋劑15份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:35。
[0026]步驟(I)中真空度控制在750mm汞柱，溫度控制在46°C。步驟(3)中混勻時的溫度為32°C。所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。稀釋劑均選用低鹵素含量的甲苯縮水甘油醚；填料采用碳酸鈣；脂環胺部分可以為異佛爾酮二胺作為固化劑。
[0027]進行固化時，步驟(3)所制得的產品固化條件為常溫固化24小時以上或70°C以上進行高溫固化至少2小時。
[0028]我們對以下實施例與市場上的普通產品進行對比測試，結果如下:
[0029]
【權利要求】
1.一種低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠，包括如下重量份數的組分: (I)樹脂部分，包括雙酚A型環氧樹脂30~60份；低鹵稀釋劑5~15份；填料30~50份；助劑O~3份；(2)固化劑部分，包括脂環胺70~90份；低鹵稀釋劑10~30份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:20~40。
2.根據權利要求1所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。
3.根據權利要求1或2所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述低鹵稀釋劑是指鹵素含量不超過3000PPM的稀釋劑。
4.一種低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，包括如下步驟: (I)將樹脂部分所述的原料按所述比例混勻，抽真空，并升溫至40~60°C，攪勻；(2)將固化劑部分的脂環胺加熱至60~70°C，在攪拌的同時滴入低鹵稀釋劑；(3)將步驟(I)與步驟(2)中所得的產品混勻； 上述的樹脂部分包括，雙酚A型環氧樹脂30~60份；低鹵稀釋劑5~15份；填料30~50份；助劑O~3份；上述的固化劑部分包括，脂環胺70~90份；低鹵稀釋劑10~30份；所述樹脂部分與固化劑部分的比例為100:20~40。
5.按照權利要求4所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，其特征在于:步驟(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，溫度控制在45~50°C。
6.按照權利要求4所述的低鹵低 氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中混勻時的溫度為25~35°C。
7.按照權利要求4所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，其特征在于:所述助劑包括偶聯劑、流平劑和消泡劑。
8.按照權利要求4所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，其特征在于:所述低鹵稀釋劑是指鹵素含量不超過3000PPM的稀釋劑。
9.按照權利要求4-8中任意一項所述的低鹵低氣味的環氧樹脂灌封膠的制備工藝，其特征在于:步驟(3)所制得的產品固化條件為常溫固化24小時以上或70°C以上進行高溫固化至少2小時。
【文檔編號】C09J11/06GK103468193SQ201310426477
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】李長蓮 申請人:廣州聚合電子材料有限公司