一種石油支撐劑及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種石油支撐劑及其制備方法，該支撐劑按重量百分含量主要由75％-82％鎳鐵渣和18％-25％軟質粘土經備料、混合、造粒、燒成和篩分制備而成，所述原料的重量百分含量之和為100％。所述石油支撐劑具有密度低、耐高溫、耐高壓、耐腐蝕、高強度、高導流能力、低破碎率和抗熱震能力高的特點；該石油支撐劑將工業廢渣進行再利用，增加了資源的利用率，并有利于減輕環境污染問題；另外，該石油支撐劑制備工藝能耗小，產能大，適宜工業化生產。
【專利說明】一種石油支撐劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及石油開采【技術領域】，尤其涉及一種石油支撐劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 壓裂工藝技術對全世界范圍的石油開采起著非常重要的作用，而石油壓裂支撐劑 是石油壓裂工藝技術能否獲得成功的關鍵，高質量的支撐劑可為原油的開采發揮重要的作 用。石油壓裂支撐劑是使地層深處巖石裂隙保持裂開狀態的支撐物，粒徑可以選擇，有一定 圓度和球度。在使用過程中，把支撐劑混入壓裂液中，利用高壓手段注入深層巖石裂縫中支 撐巖層，以提高導油率，增加原油產量。
[0003] 石油壓裂支撐劑是油氣田壓裂作業中必需的專用材料，尤其在低滲透油氣田的開 發中發揮著重要作用。目前，國內應用的陶粒支撐劑抗壓能力一般為52MPa，還比較低，難以 滿足深井作業的需求，且其視密度與體積密度較大。視密度大的支撐劑容易在壓裂產生的 裂縫端口處產生丘狀的堆積，對導流極其不利；體積密度大則會增加填充地層裂縫所需支 撐劑的質量，增加壓裂作業的成本。支撐劑的開發不僅為深井作業提供支持，而且有利于非 膠化壓裂液的使用，便于在地層內形成具有一定長度和高度的支撐帶，從而提高產層導流 能力并增產增效。
[0004] 國際上多采用燒結剛玉制品，但這種制品雖然在理化性能上可以滿足要求，可是 原料來源困難，加工工藝復雜，且能耗大、成本高。我國傳統的陶粒支撐劑是以鋁礬土和硬 質粘土為原料，通過粉末造粒，高溫燒結而成，制成品的結合相是高強剛玉莫來石相。但是 隨著我國礦山資源大范圍的開發利用，傳統方法制造陶粒的主要原料鋁礬土不僅價格上漲 幅度大，而且鋁礬土資源也日漸緊張。因此，尋找廉價的有效的可替代的原料生產低密高強 陶粒支撐劑一直是本領域的追求目標之一，如CN 93111476. 4公開了一種鎂橄欖石一堇青 石瓷，當晶相中鎂橄欖石占26-60 %、堇青石占10-28 %、頑輝石占0. 5-5 %、鎂橄欖石的含 量大于堇青石的含量時，該瓷具有熱震穩定好、機械強度高的特點，實驗證明利用這種結合 相生產的陶粒支撐劑可以滿足石油壓裂工藝的要求。
[0005] 近年來，我國通過進口大量的紅土鎳礦，采用火法冶金的方法生產鎳鐵合金用于 滿足我國經濟發展的需求，生產過程中產生了大量的鎳渣，這些鎳渣污染環境，浪費土地資 源。但是通過高溫冶煉所產生的鎳渣富含氧化硅和氧化鎂，尋找合適的鎳渣利用途徑，將會 產生巨大的經濟效益和社會效益。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種石油支撐劑及其制備方法，該石油支撐劑具有耐高 溫、耐高壓、耐腐蝕、高強度、高導流能力、低破碎率和抗熱震能力高的特點。
[0007] 為達此目的，本發明采用以下技術方案：
[0008] -方面，本發明提供了一種石油支撐劑，按重量百分含量主要由以下原料制備而 成：
[0009] 鎳鐵渣 75% -82%
[0010] 軟質粘土 18% -25%
[0011] 所述原料的重量百分含量之和為1〇〇%。
[0012] 作為優選的技術方案，本發明還提供了一種石油支撐劑，按重量百分含量主要由 以下原料制備而成：
[0013] 鎳鐵渣 78% -80%
[0014] 軟質粘土 20%-22%
[0015] 所述原料的重量百分含量之和為100%。
[0016] 作為優選的技術方案，本發明還提供了一種石油支撐劑，按重量百分含量由以下 原料制備而成：
[0017] 鎳鐵渣 80%
[0018] 軟質粘土 20%。
[0019] 本發明提供的石油支撐劑，避免了使用價格高昂的鋁礬土原料，而使用工業廢棄 物--鎳鐵渣，并引入結合能力強的軟質粘土，合成了鎂橄欖石堇青石復合陶瓷相結合的 陶粒支撐劑。
[0020] 本發明提供的石油支撐劑中，鎳鐵渣所占的重量百分含量為75% -82%，如76%、 77%、78%、79%、80%或81%，優選為80%;軟質粘土所占的重量百分含量為18%-25%， 如 19%、20%、21%、22%、23%或 24%，優選為 20%。
[0021] 所述鎳鐵渣為紅土鎳礦在大于 1550 °C，如 1600°C、1700°C、1750 °C、180(rC、 1850°C、1900°C、2000°C、2100°C或2150°C，熔融狀態下經還原提取鎳和鐵后，在水淬急冷狀 態下產生的水渣，根據還原工藝的不同所述水渣中還含有重量百分含量為2% -5%的鐵， 如含有重量百分含量為2.2%、2.3%、2.5%、2.8%、3.0%、3.4%、3.6%、4.0%、4.5%或 4. 8%的鐵，在制備所述石油支撐劑時需要去除。所述鎳鐵渣主要是由鎂、鐵、鋁的硅酸鹽組 分構成，其化學組成和物相組成接近輝石。所述鎳鐵渣也可為鎳鐵干渣。
[0022] 所述軟質粘土為球粘土，優選為二級以上的球粘土，進一步優選為吉林水曲柳球 粘土或廣西球粘土中的一級球粘土。
[0023] 另一方面，本發明還提供了一種如上所述石油支撐劑的制備方法，包括如下步 驟：
[0024] 1)備料：分別將鎳鐵渣和軟質粘土進行前處理，并制成粉末；
[0025] 2)混合：將配方量的鎳鐵渣和軟質粘土混合，得到預混料；
[0026] 3)造粒：將預混料造粒，經篩分得到半成品粒；
[0027] 4)燒成：將半成品粒燒成，保溫，得高溫燒成陶粒；
[0028] 5)篩分：將高溫燒成陶粒篩分，得到所述石油支撐劑。
[0029] 步驟1)所述鎳鐵渣的前處理為：將鎳鐵渣研磨至120-200目，如130、135、140、 150、160、170、180或190目后進行除鐵，以降低所述石油支撐劑的體積密度和破碎率，除鐵 后再經微粉磨機粉磨至600-800目以上，如650目、680目、700目、740目、760目、780目、 800目、900目或1000目，優選為700-800目。步驟1)所述軟質粘土的前處理為：將軟質粘 土在 100°C 以上，如 IKTC、150°C、170°C、190°C、220°C、250°C或 300°C，優選為 150°C 以上， 進行干燥處理之后用球磨機粉磨，粉磨粒度為500目以上，如550目、600目、650目、700目、 800目或900目，優選為600-700目。軟質粘土中含水量超過一定比例時，若不加以干燥，就 難以粉碎，會降低磨機的生產能力，并且在燒成過程中容易產生裂紋；而干燥過的半成品， 在岳中燒成就比較各易控制，不易廣生廢品。
[0030] 步驟3)所述造粒在圓盤制粒機上實現。
[0031] 步驟3)和步驟5)所述篩分在振動篩或滾篩上進行。
[0032] 步驟4)所述燒成在回轉窯中實現，燒成溫度為KKKTC以上，如1100°C、120(TC、 1300 °C、1310 °C、1330 °C、1350 °C、1360 °C、1370 °C、1380 °C、1400 °C 或 1500 °C，優選為 1310-1380°C。本發明所述的石油支撐劑是經過高溫燒成而制得的，其耐高溫的性能非常明 顯，陶粒使用環境溫度低于300°C，經高溫燒成的陶粒在這種溫度條件下，性能穩定。
[0033] 步驟 4)所述保溫時間為 Ih 以上，如 L2h、1.6h、L7h、L9h、2.0h、2.2h、2.4h、 2. 5h、3. 0h、3. 5h 或 4h，優選為 L 5-2. 5h。
[0034] 與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0035] 1、本發明提供的石油支撐劑表面光滑、致密，具有耐壓強度高、視密度低、化學穩 定性和耐酸性好以及耐高溫、抗熱震穩定性優異的特點；
[0036] 2、本發明提供的石油支撐劑主要原料是鎳鐵渣，物盡其用，取材精巧，成本低廉， 來源廣泛，并且能夠改善環境污染問題，幫助礦山企業降低了礦渣排放費用，提高了資源的 利用效率；
[0037] 3、本發明提供的石油支撐劑的制備工藝能耗小，產能大。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0038] 圖1是本發明提供的石油支撐劑的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0039] 下面結合附圖并通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0040] 如圖1所示為本發明提供的石油支撐劑的制備工藝流程圖，從圖中可以看出，本 發明的石油支撐劑制備過程包括如下步驟：
[0041] (1)備料：分別將鎳鐵渣和軟質粘土進行前處理，并制成粉末；
[0042] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0043] b.將軟質粘土經150°C的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0044] (2)混合：將配方量的鎳鐵渣和軟質粘土混合，得到預混料；
[0045] (3)造粒：將預混料造粒，經振動篩篩分得到半成品粒；
[0046] (4)燒成：將半成品粒在回轉窯中燒成，燒成溫度為KKKTC以上，優選的燒成溫度 為1310_1380°C，保溫，保溫時間為Ih以上，得高溫燒成陶粒；
[0047] (5)篩分：高溫燒成陶粒經振動篩或滾篩篩分，得到所述石油支撐劑。
[0048] 實施例一
[0049] 一種石油支撐劑，按重量百分含量由如下原料制備而成：
[0050] 鎳鐵渣 80%
[0051] 軟質粘土 20%。
[0052] 上述石油支撐劑的制備方法，包括如下步驟：
[0053] (1)備料：
[0054] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0055] b.將軟質粘土經150°C的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0056] (2)混合：按原料配比取鎳鐵渣、軟質粘土配成混合料，并混合均勻，形成預混料；
[0057] (3)造粒：將步驟（2)所得的預混料經圓盤制粒機造粒，經篩分得到半成品粒；
[0058] (4)燒成：將半成品粒送入回轉窯中，燒成溫度1350°C，保溫時間L 5小時；
[0059] (5)篩分：將步驟（4)所得的高溫燒成陶粒經振動篩篩分，篩分后的產成品經檢驗 合格后包裝入庫。
[0060] 實施例二
[0061] 一種石油支撐劑，按重量百分含量由如下原料制備而成：
[0062] 鎳鐵渣 81%
[0063] 軟質粘土 19%。
[0064] 上述石油支撐劑的制備方法，包括如下步驟：
[0065] (1)備料：
[0066] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0067] b.將軟質粘土經180°C的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0068] (2)混合：按原料配比取鎳鐵渣、軟質粘土配成混合料，并混合均勻，形成預混料；
[0069] (3)造粒：將步驟（2)所得的預混料經圓盤制粒機造粒，經篩分得到半成品粒； [0070] (4)燒成：將半成品粒送入回轉窯中，燒成溫度1380°C，保溫時間L 5小時；
[0071] (5)篩分：將步驟（4)所得的高溫燒成陶粒經滾篩篩分，篩分后的產成品經檢驗合 格后包裝入庫。
[0072] 實施例三
[0073] -種石油支撐劑，按重量百分含量由如下原料制備而成：
[0074] 鎳鐵渣 75%
[0075] 軟質粘土 25%。
[0076] 上述石油支撐劑的制備方法，包括如下步驟：
[0077] (1)備料：
[0078] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0079] b.將軟質粘土經IKTC的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0080] (2)混合：按原料配比取鎳鐵渣、軟質粘土配成混合料，并混合均勻，形成預混料；
[0081] (3)造粒：將步驟（2)所得的預混料經圓盤制粒機造粒，經篩分得到半成品粒；
[0082] (4)燒成：將半成品粒送入回轉窯中，燒成溫度1320°C，保溫時間3小時；
[0083] (5)篩分：將步驟（4)所得的高溫燒成陶粒經振動篩篩分，篩分后的產成品經檢驗 合格后包裝入庫。
[0084] 實施例四
[0085] 一種石油支撐劑，按重量百分含量由如下原料制備而成：
[0086] 鎳鐵渣 78%
[0087] 軟質粘土 22%。
[0088] 上述石油支撐劑的制備方法，包括如下步驟：
[0089] (1)備料：
[0090] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0091] b.將軟質粘土經180°C的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0092] (2)混合：按原料配比取鎳鐵渣、軟質粘土配成混合料，并混合均勻，形成預混料；
[0093] (3)造粒：將步驟（2)所得的預混料經圓盤制粒機造粒，經篩分得到半成品粒；
[0094] (4)燒成：將半成品粒送入回轉窯中，燒成溫度1310°C，保溫時間2. 5小時；
[0095] (5)篩分：將步驟（4)所得的高溫燒成陶粒經振動篩篩分，篩分后的產成品經檢驗 合格后包裝入庫。
[0096] 實施例五
[0097] -種石油支撐劑，按重量百分含量由如下原料制備而成：
[0098] 鎳鐵渣 82%
[0099] 軟質粘土 18%。
[0100] 上述石油支撐劑的制備方法，包括如下步驟：
[0101] (1)備料：
[0102] a.將鎳鐵渣經粗磨后進行除鐵處理，再經微粉磨機粉磨至600?800目；
[0103] b.將軟質粘土經200°C的干燥溫度進行干燥處理，再分別經球磨機粉磨至600? 700 目；
[0104] (2)混合：按原料配比取鎳鐵渣、軟質粘土配成混合料，并混合均勻，形成預混料；
[0105] (3)造粒：將步驟（2)所得的預混料經圓盤制粒機造粒，經篩分得到半成品粒；
[0106] (4)燒成：將半成品粒送入回轉窯中，燒成溫度1300°C，保溫時間2小時；
[0107] (5)篩分：將步驟（4)所得的高溫燒成陶粒經振動篩篩分，篩分后的產成品經檢驗 合格后包裝入庫。
[0108] 將實施例一所制成的石油支撐劑進行成分含量測試和性能測試，結果見表1和表 2〇
[0109] 表 1
【權利要求】
1. 一種石油支撐劑，其特征在于，按重量百分含量主要由以下原料制備而成： 鎳鐵渣 75% -82% 軟質粘土 18% -25% 所述原料的重量百分含量之和為100%。
2. 根據權利要求1所述的石油支撐劑，其特征在于，按重量百分含量主要由以下原料 制備而成： 鎳鐵渣 78% -80% 軟質粘土 20% -22% 所述原料的重量百分含量之和為100%。
3. 根據權利要求1或2所述的石油支撐劑，其特征在于，按重量百分含量由以下原料制 備而成： 鎳鐵渣 80% 軟質粘土 20%。
4. 根據權利要求1-3之一所述的石油支撐劑，其特征在于，所述鎳鐵渣為紅土鎳礦在 大于1550°C熔融狀態下經還原提取鎳和鐵后，在水淬急冷狀態下產生的水渣。
5. 根據權利要求1-4之一所述的石油支撐劑，其特征在于，所述軟質粘土為球粘土，優 選為二級以上的球粘土； 優選地，所述軟質粘土為吉林水曲柳球粘土或廣西球粘土中的一級球粘土。
6. -種如權利要求1-5之一所述的石油支撐劑的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： 1) 備料：分別將鎳鐵渣和軟質粘土進行前處理，并制成粉末； 2) 混合：將配方量的鎳鐵渣和軟質粘土混合，得到預混料； 3) 造粒：將預混料造粒，經篩分得到半成品粒； 4) 燒成：將半成品粒燒成，保溫，得高溫燒成陶粒； 5) 篩分：將高溫燒成陶粒篩分，得到所述石油支撐劑。
7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述鎳鐵渣的前處理為：將 鎳鐵渣用球磨機研磨至120-200目后進行除鐵，除鐵后再經微粉磨機粉磨至600-800目以 上，優選為700-800目； 優選地，步驟1)所述軟質粘土的前處理為：將軟質粘土在l〇〇°C以上進行干燥處理之 后用球磨機粉磨，粉磨粒度為500目以上，優選為600-700目。
8. 根據權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述造粒在圓盤制粒機 上實現； 優選地，所述篩分在振動篩或滾篩上進行。
9. 根據權利要求6-8之一所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述燒成在回轉窯中 實現，燒成溫度為l〇〇〇°C以上，優選為1310-1380°C。
10. 根據權利要求6-9之一所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述保溫時間為lh 以上，優選為1. 5-2. 5h。
【文檔編號】C09K8/80GK104479665SQ201410758807
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月11日 優先權日:2014年12月11日
【發明者】聶旺發, 楊松, 萬福生 申請人:楊松