一種高速乳化改性二氧化硅的方法與流程

本發明涉及一種采用高速乳化來表面改性沉淀二氧化硅的方法。

技術背景

沉淀二氧化硅主要成分是水合二氧化硅，其組成可表達為SiO2·nH2O。作為一種納米材料，其初始粒徑一般在10～40nm，因為二氧化硅表面會含有大量羥基，所以自身極易相互吸附形成更大粒徑的顆粒。目前二氧化硅被廣泛應用于橡膠補強領域，占據了二氧化硅消費總量的70％以上。將二氧化硅應用在橡膠中，能有效提高橡膠的撕裂強度、耐磨性能以及抗濕滑性能，有效降低滾動阻力，橡膠生熱。隨著今后綠色輪胎的發展與普及，二氧化硅的重要性愈加凸顯。

然而二氧化硅由于表面羥基的存在，二氧化硅呈現出極強的親水性能，導致二氧化硅粉體之間相互團聚現象嚴重。二氧化硅自身的這種團聚行為也嚴重影響了二氧化硅同橡膠基體的結合，使得二氧化硅不易在橡膠基體中很好的分散開來，進而降低了二氧化硅在橡膠中的補強效果。通過表面改性對二氧化硅表面進行修飾，可以提高二氧化硅粉體的疏水性能，增加二氧化硅的分散性，對二氧化硅的實際應用具有重要意義。目前運用硅烷偶聯劑對二氧化硅進行改性是一種較為普遍改性手段。通過表面改性，硅烷偶聯劑能有效取代二氧化硅表面的羥基，改變二氧化硅表面的化學環境，將二氧化硅粉體由原先的親水性變為疏水性。目前，通用的表面改性方法主要有濕法改性與干法改性。其中濕法改性應用更加廣泛，而一般的濕法改性是將二氧化硅粉體同表面改性劑直接在溶液中混合，通過改變溫度、時間等實驗因素來進行表面改性處理。

技術實現要素：

鑒于上述問題，本發明設計一種新的二氧化硅表面改性的方法，可以得到分散性疏水性能良好的二氧化硅粉體。具體技術方案如下：

一種高速乳化改性沉淀二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)準備30～60ml醇水溶液，向其中加入二氧化硅質量5％～50％的硅烷偶聯劑，并超聲處理一段時間。

2)將溶液倒入高速乳化機中，并加入一定質量的二氧化硅，使氧化硅與醇水溶液質量比為：2～10％，進行高速乳化處理。設置高速乳化時間為1～5h，高速乳化轉速為1000～5000r/min。高速乳化結束后，將漿料離心洗滌，烘干，粉碎得到改性好的二氧化硅。

所述醇水溶液中乙醇與去離子水溶液比例為8:2～19:1。

本發明的優點和有效效果如下：沉淀法二氧化硅作為一種橡膠補強填料，其自身的分散性對補強效果有重要影響。二氧化硅的表面改性能有效降低二氧化硅的極性，減少二氧化硅表面羥基數。從而減少二氧化硅之間團聚，增強二氧化硅的補強效果。目前傳統的改性過程很少對二氧化硅粉體有分散處理，而高速乳化改性過程包含了對二氧化硅粉體的高速乳化分散過程，這種分散過程能夠有效降低二氧化硅的粒徑，二氧化硅在溶液中粒徑的降低能夠有效提高二氧化硅的改性效果。

附圖說明

圖1是實施例1二氧化硅樣品的接觸角示意圖；

圖2是實施例1二氧化硅樣品的紅外譜圖；

圖3是實施例1二氧化硅樣品的熱重圖；

圖4是實施例2二氧化硅樣品的接觸角示意圖；

圖5是實施例2二氧化硅樣品的紅外譜圖；

圖6是實施例2二氧化硅樣品的熱重圖；

圖7是實施例3二氧化硅樣品的接觸角示意圖；

圖8是實施例3二氧化硅樣品的紅外譜圖；

圖9是實施例3二氧化硅樣品的熱重圖；

圖10是實施例4二氧化硅樣品的接觸角示意圖；

圖11是實施例4二氧化硅樣品的紅外譜圖；

圖12是實施例4二氧化硅樣品的熱重圖。

具體實施實例

下面通過實施例對本發明進行具體描述，有必要在此指出的是，以下實施例只用于對本發明作進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的專業技術人員根據發明的內容做出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。

實施例1

取100mL醇水溶液(乙醇與去離子水比例為19:1)，向其中加入0.5g硅烷偶聯劑。將溶液超聲一段時間后，倒入高速乳化機中，并加入10g二氧化硅。在4000r/min的轉速下高速乳化2h。高速乳化結束后，將漿料離心洗滌、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。樣品的接觸角示意圖如圖1所示，紅外譜圖如圖2所示，熱重結果如圖3所示。可以看到改性樣品的接觸角為111.5°，其紅外譜圖在2916cm^-1、2849cm^-1處出現了甲基與亞甲基的振動峰，加熱至800℃后質量下降11％。

實施例2

取100mL醇水溶液(乙醇與去離子水比例為9:1)，向其中加入1.4g硅烷偶聯劑。將溶液超聲一段時間后，倒入高速乳化機中，并加入7g二氧化硅。在5000r/min的轉速下高速乳化5h。高速乳化結束后，將漿料離心得到改性好的二氧化硅。樣品的接觸角示意圖如圖4所示，紅外譜圖如圖5所示，熱重結果如圖6所示。可以看到改性樣品的接觸角為102°，其紅外譜圖在2910cm^-1、2850cm^-1出現了甲基與亞甲基的振動峰，加熱至800℃后質量下降9％。

實施例3

取100mL醇水溶液(乙醇與去離子水比例為8：1)，向其中加入1.2g偶聯劑。將溶液超聲一段時間后，倒入高速乳化機中，并加入4g二氧化硅。在1000r/min的轉速下高速乳化4h。高速乳化結束后，將漿料離心洗滌、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。樣品的接觸角示意圖如圖7所示，紅外譜圖如圖8所示，熱重結果如圖9所示。可以看到改性樣品的接觸角為93°，其紅外譜圖在2918cm^-1、2845cm^-1出現了甲基與亞甲基的振動峰，加熱至800℃后質量下降11％。

實施例4

取100mL醇水溶液(乙醇與去離子水比例為19:1)，向其中加入1g偶聯劑。將溶液超聲一段時間后，倒入高速乳化機中，并加入2g二氧化硅。在3000r/min的轉速下高速乳化1h。高速乳化結束后，將漿料離心洗滌、烘干、粉碎得到改性好的二氧化硅。樣品的接觸角示意圖如圖10所示，紅外譜圖如圖11所示，熱重結果如圖12所示。可以看到改性樣品的接觸角為106°，其紅外譜圖在2916cm^-1、2840cm^-1出現了甲基與亞甲基的振動峰，加熱至800℃后質量下降17％。

本發明在傳統二氧化硅改性的技術基礎上，通過高速乳化技術來一步實現二氧化硅的分散與表面改性過程，能夠得到分散性與疏水性能都良好的二氧化硅粉末。