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固體白光光源用發光材料的制作方法

文檔序號:8367019閱讀:433來源:國知局
固體白光光源用發光材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種照明技術領域用巧光材料,具體說是一種固體白光光源用發光材 料,該材料可由藍光激發后在黃澄色光譜區發光。
【背景技術】
[0002] 白光裝置的白光是由激發巧光粉所產生的黃-澄色光與發光二極管產生的藍光 (440~480nm)福射互相禪合而產生的,其光效取決于所用巧光粉的組成。
[0003] 該種類型設備的效率取決于所用巧光粉的組份,組份可W是娃酸鹽,磯酸鹽,氧 化物,侶酸鹽,氮化物和氧氮化物巧光粉或它們的混合物[C.Ronda Luminescence ;化om Theory to Application. Science. 2007, 260p]。其中最有效的是含有錠、亂等稀±元素的 氧化物,并由錦(Ce)激活的石惱石結構侶酸鹽,縮寫為YAG ;Ce或Ce ;YAG。
[0004] 寬譜發澄黃光并由錦激活的錠侶石惱石巧光粉(Y,Ce)3Als〇i2于1967年4月29日 由飛利浦公司的G. Blasse和A. Brile首次制備,并在美國等國家申請了專利,其美國專利 為US3564322(CCL ;313/468 ;IPC ;C09Kll/77)。將氧化侶、氧化錠和錦的混合物在還原氣氛 中鍛燒形成化合物,其中,Ce3+部分取代y3+。因此,在化合物(Yi_,Ce3g3Al5〇i2中,錦的濃度 為 0. 01 ~0. 20。。
[0005] 此后的幾年中,包含兩種W上銅系元素對錠元素進行取代的更復雜的組合物受到 廣泛關注。上世紀70年代首次發現了一個更復雜的炸,6山〔6)3415〇12結構,其在發光材料 的基礎手冊中有所描述[G. Blassean地.C. Gr油maier,"Luminescentmaterials", Springer -Verlag, Berlin (1994) ;S. Shionoya.化os地orHanclbook/Science, (1998), 921pp.]
[0006] 在G.Blasse發表后,1998~2008年,日本"日亞公司"取得了由氮化銅嫁半導體異 質結組成的裝置的一系列專利,發光波長為450~470nm,由錦激活錠侶石惱石結構的物質 包覆發光晶片扣S5998925((XL ;313/503 ;IPC ;冊 1J001/62) ;07. 12. 1997,US6069440((XL ; 313/486, 489 ;IPC ;H01L033/00) ;30. 05. 2000, US6608332(CCL;257/98) ;19.08. 2003, US6614179(CCL;353/512 ;IPC ;冊1L33/00) ;19.08. 2003, US7362048(CCL ;313/512)]。
[0007] 上述專利所設及的巧光粉組成均符合分子式;化_立Ln X) 3 (Ali_a_b_eGaaInb) 5〇i2,基 本稀±元素為錠、亂、錦及其共用元素錯、衫、銅、軌(Lu、Sm、La、Sc)。
[000引之后發明了含有5~14種銅系元素的一系列組合物,如05. 22. 2008, US20080116422(CCL;252/301.4R;IPC;C09Kll/08)和 11.27. 2008, US20080290355(CCL; 257/94 ;IPC ;C09Kll/08)。前一專利所設及的巧光粉通式為[Yi_x了z_p_qGd;Tby孔zLUpCeJsAl 亂2,結構中除了含有Gd、Ce、Lu、Sm,還加入了 Tb、孔。而在后一專利中,又提出了一種巧光 體組合物Yi_x了z-qGd山ly孔zEu。及激活劑Ce, Pr,Dy,Er,Sm] 3AI5O。,其包括9~H種銅系元 素。
[0009] 該些巧光粉的組成為化學計量分子式(Y+ E Ln)3( E Me3+)5〇i2,其中Ln =亂,錦 及銅系中一個W上元素組合;Me3+為侶或侶與Ga、In、Sc中一種W上元素的組合,此時, (y聲!f的摩爾比為蘭。 XMe 化 5
[0010] 錠侶石惱石發光性質形成之中起關鍵作用的結構元素為錦,它是發光激活元素, 由其原子躍遷確定發光的顏色,濃度決定發光的亮度;Gd,化和Lu (亂,鋪和錯)保障發光 光譜波峰發生位移,其中Gd、化使波峰向長波方向移動,而Lu使波峰向短波方向移動(Ga、 Sc也起到類似的作用)。其他稀±元素欽、館、鋪、巧、狄、鎊(刷、化、Dy、化、化、Tm)在系列 專利中均起到輔助作用,但并未作量化描述。該些專利中化合物元素的計量比例固定為稀 上元素;金屬元素:氧=3 ;5 ;12。
[0011] 眾所周知,改變稀±氧化物和氧化侶含量可W形成多種不同的化合物。
[0012] "通用電氣公司"在2001~2003年發表了鋪石惱石、錯石惱石、鋪-錯石惱石等 5 項專利;US6598195 (22. 07. 2003),US6630077 (07. 10. 2003),US6793848 (21. 09. 2004), US6936857 (30. 08. 2005)和 US7008558 (07. 03. 2006),第一篇為基礎專利。該些專利中 (E Ln)。和(E Al,Ga,In) Z指數可變化區間為2. 8<a<3及4知<5。可W特別指出的事實 是,通過改變Ln和A1的指數而將非化學計量石惱石中氧的指數記為12。為保持單相成份 只能是銅系元素價態超過3,該種情況可W排除,因為巧光粉的制備是在還原條件下進行的 (高溫和氨的存在),鋪和錦的穩定價態為3+。
[0013] 之后"通用電氣公司"申請了相關專利US7008558 (07. 03. 2006),該專利所公開的 分子式為;&_x_yAxRey)aDz〇。,其中計量指數a和Z分別為2. 8<a<3. 1和4知<5. 1 (優選計 量指數為;2. 884<a<3. 032 及 4. 968知<5. 116)。
[0014] 在另一篇專利 US7135129(11. 14. 2006, CCL ;252/301. 4R ;IPC ;C09Kll/08)所公 開的巧光粉組成為;化_,了z_qGdJ)yy化化。C 6p)。(Ali_"_m_kGa"SCmInk) p〇i2,其中化學計量指數 曰為 2. 97 ~3. 02, 0 為 4. 98 ~5. 02。專利 US20090153027 (19. 06. 2009, CCL ;313/503 ; IPC ;C〇9Kl I/78)所公開的巧光粉組成為;Y2_x-y-z-qGdx C 鐘巧7。〇3] 1. 5±。及(A1 2〇3) 2. 5± P, 0. 01 < a <0. 1 及 0. 〇1< P <0. 1,a 優選 0. 01,P 優選 0. 03。
[0015] 在專利 W02011/014091Al(PCT/RU2009/000374)和 W02012/053924(PCT/ RU2010/000619)中也提到過此類組合物。其中,錠元素的化學計量指數為3.03~5(氧化 錠過量),侶元素的化學計量指數為2. 8~1. 0 (氧化侶過量)。事實證明,雖然不同于化學 計量指數為3的傳統石惱石結構巧光粉,但其性能(如燒結性、生產成本、亮度和色坐標) 均優于化合物元素比例為3 ;5 ; 12 (稀±元素;金屬元素;氧)的巧光材料。
[0016] 綜上所述,無論巧光材料組合物是化學計量或非化學計量發光材料,均含有錦元 素。此外,還至少存在另一種稀±元素用于激活錦元素。

【發明內容】

[0017] 本發明的目的是在G. Blasse等人的專利US3564322 [通式的基 礎上,提供一種固體白光光源用的巧光材料,克服了 Ce濃度限制了白光固體光源用巧光材 料合成范圍的缺陷。
[001引本發明的目的是該樣實現的;該固體白光光源用發光材料包含氧化錠、氧化錦、氧 化侶,由此組成的發光材料的通用分子式為;(Yi_xCex)3±uAl50i2±i.5。;
[0019] X為Ce原子數,變化區間為0. 01~0. 20 ;
[0020] a為化學計量指數為3的錠侶石惱石結構巧光材料的偏離數值。
[002U 所述a為正值時,變化范圍為0~0. 5,不包含a = 0 ;所述a為負值時,變化范 圍為-1.5~0,不包含a =0。
[0022] 因此,不同于現有專利中計量指數的比例被固定在0. 6,而本發明指數比例變化范 圍更寬,為().3< [ ] ^0-7 0
【具體實施方式】
[002引 W下通過具體實施例詳細說明本發明的內容。根據通式(Yi_yCey)3±aAlg0iui.g。 改變Ce含量和[Y|-x〔Cx]的摩爾比,制備了四個系列的樣品,即;化_與山sAl化75(實 A1 施例1~4),化_與山.8八1日〇11.7〇(實施例5~8),化_典^3.2〇八1亂2.3〇(實施例9~。)和 (Yi_xCex)3.5〇Als〇i2.75(實施例13~16)。逐漸降低各系列樣品中Ce的含量(X = 0. 15,0. 10, 0. 05和0. 01),共獲得16種不同組成的巧光化合物,并對樣品的光學性質變化進行了表征 區分。針對不同(3± a)指數值、Ce的含量,而制備了 16種不同組成的樣品。巧光體的組 合物的光學性能數據如表1所示。
[0024] 實施例17中,其組分符合分子式化.95〔卸.。5)3.(|/15〇12.(|(|,即通式化-xCex)3.〇〇Al 5〇化00,在X = 0. 05的巧光化合物。
[0025] 表1中所示的各巧光粉樣品,均由氧化錠、稀±金屬氧化物、氨氧化侶等混合物熱 加工制得。混合物鍛燒制備中加入了礦化劑(助烙劑),使得在固體表面反應中形成液相從 而加快了傳質速度,加快了目標產品的生成速度。其中,助烙劑采用氯化領和氣化物的混合 物(加入量為氧化物重量的7~10% )。
[0026] 原料干粉(銅系稀±金屬氧化物和氨氧化侶)在密封塑料瓶中振動混合,或利用 帶聚己締涂層的金屬球研磨混合。熱加工在剛玉相蝸(Al2〇3)中進行并在還原氣氛(氮氣 和氨氣氣氛)中逐漸升溫至1450°c,速度為7~10°C/min,在高溫中持續3~化。之后, 將相蝸在2.化內冷卻至400 °C。
[0027] 為去除助烙劑,制得樣品用大量蒸饋水洗漆多次,并在130°C烘箱干燥。該巧光粉 的平均粒徑約為7~15 ym。
[002引各樣品的發光參數由巧VERFI肥)HAAS測量得到。測量了樣品經藍光二極管 (455nm)激發反射發出黃-澄色光的復合發光光譜,反射角為45°,波長范圍為470nm~ 780nm。
[0029] 表1制備的巧光粉光學特性總表
[0030] I-相對亮度;A d。。-黃澄光發光光譜主導波長;A p63k-光譜中最大峰對應波長; A入。,廣峰值處譜寬;T。-色溫。
[0031]
【主權項】
1. 一種固體白光光源用發光材料,包含氧化錠、氧化錦、氧化侶,由此組成的發光材料 的通用分子式為:(Yl-xCex)3±aAls〇i2±1.5a ; X為Ce原子數,變化區間為0. 01~0. 20 ; a為化學計量指數為3的錠侶石惱石結構巧光材料的偏離數值。
2. 根據權利要求1所述的固體白光光源用發光材料,其特征在于:所述a為正值時, 變化范圍為0~0. 5,不包含a = 0。
3. 根據權利要求1所述的固體白光光源用發光材料,其特征在于:所述a為負值時, 變化范圍為-1. 5~0,不包含a = 0。
【專利摘要】本發明涉及固體白光光源用發光材料,包含氧化釔、氧化鈰、氧化鋁等物質,由此組成的無機發光材料的通用分子式為:(Y1-xCex)3±αAl5O12±1.5α,x為Ce原子數,變化區間為0.01~0.20;計量指數α值為化學計量指數為3的釔鋁石榴石結構熒光材料的偏離數值,變化區間為-1.5~0.5,不包含0;當0.03<x<0.15,固態白色光源的色溫從3500K變化到4500k,當化學計量指數值(3±α)范圍從為1.5變到3.5,得到的該樣品的色坐標和亮度可與最佳商業樣品相媲美。
【IPC分類】F21S13-00, C09K11-80, F21Y101-02, C09K11-78
【公開號】CN104685024
【申請號】CN201280075790
【發明人】常耀輝, 維什尼科夫·安納托里·瓦西里耶維奇, 維什尼亞科娃·葉卡捷琳娜·安納托里耶維娜
【申請人】常耀輝, 維什尼科夫·安納托里·瓦西里耶維奇, 維什尼亞科娃·葉卡捷琳娜·安納托里耶維娜
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2012年12月6日
【公告號】US20150225644, WO2014088448A1
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